ДТА - Входной контроль структурно-чувствительных параметров некристаллических полупроводников при производстве приборов (991019)
Текст из файла
http://ftemk.mpei.ac.ru/ncsПодготовлено В.А. Воронцовым © 2002e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ru1УДК537С232УДК 537.311.322:539.213(076.5)Из сборника лабораторных работ по курсу"Физика и технология аморфных полупроводников"Подготовлено на кафедре Физики и технологии электротехнических материалов икомпонентовА.И. Попов, Н.И. Михалев, В.А. Лигачев, В.Н. ГордеевВХОДНОЙ КОНТРОЛЬ СТРУКТУРНО-ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХПАРАМЕТРОВ НЕКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПОЛУПРОВОДНИКОВПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ПРИБОРОВЦель работы состоит в ознакомлении с методом дифференциальнотермического анализа и его использованием для входного контроля параметров некристаллических полупроводников при производстве приборов.Методические указания Халькогенидные стеклообразные полупроводники(ХСП) Se, GeTe, AsxSe1-x и др. и их конденсаты в последние годы находят широкоеприменение в качестве активных элементов электронной техники, в электрографии,голографии, инфракрасной оптике и в других областях.
Стеклообразные полупроводники, как и другие некристаллические твердые тела, характеризуются наличиемближнего порядка в расположении атомов и в отличие от кристаллов не обладаютдальним порядком. Отсутствие дальнего порядка приводит к тому, что при постоянном химическом составе, молекулярная структура материала может варьироватьсяот образца к образцу. Изменения в молекулярной структуре, создаваемые на стадиисинтеза ХСП или в процессе получения пленок, приводят к существенным различиям в физических свойствах образцов одного и того же химического состава.
Это, всвою очередь, обусловливает большой разброс характеристик и снижение процентавыхода годных приборов.Поэтому при производстве приборов на основе ХСП необходимо проводитьвходной контроль используемого полупроводника не только по химическому составу и чистоте, но также контролировать молекулярную структуру материала.Прямые методы контроля молекулярной структуры ХСП основаны на явлениидифракции электронов, рентгеновских лучей или нейтронов при прохождении ихчерез исследуемый образец. Эти методы позволяют непосредственно получать информацию о параметрах ближнего порядка материала без использования каких-либопредварительных предположений.
Вместе с тем для их реализации необходимо достаточно сложное оборудование и большой объем расчетов для получения конечногорезультата. В связи с этим прямые методы малопригодны для оперативного контроля структуры материала, необходимого при промышленном производстве приборов.Косвенные методы контроля молекулярной структуры заключаются в измерениях структурно-чувствительных характеристик материала, .на основании которыхделается заключение о его структуре. Поскольку практически все свойства материа-http://ftemk.mpei.ac.ru/ncsПодготовлено В.А. Воронцовым © 2002e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ru2ла в той или иной степени зависят от его структуры, то выбор измеряемых параметров чрезвычайно широк. Однако проводимый контроль будет эффективен только вслучае выбора свойств материала, наиболее чувствительных к структурным изменениям, и методов контроля, несущих наибольшую информативность, а также позволяющих осуществлять оперативный контроль в процессе промышленного производства.
Одним из методов, удовлетворяющих перечисленным требованиям, .являетсядифференциально-термический анализ.Дифференциально-термический анализ (ДТА) –метод исследования физическихи химических превращений, сопровождающихся выделением или поглощением тепла. Сущность метода заключается в измерении разностей температур между исследуемым и эталонным образцами при их одновременном и идентичном нагреве илиохлаждении (дифференциальной температуры). В качестве эталонного образца используется инертное вещество с близкими к исследуемому веществу значениями теплоемкости и теплопроводности, которое в исследуемом диапазоне температур неиспытывает никаких структурных и фазовых изменений. Таким образом возникающая при одновременном нагреве или охлаждении исследуемого и эталонного образцов разность температур между ними обусловливается эндо- или экзотермическимипревращениями или реакциями в исследуемом образце.При исследованиях халькогенидных стеклообразных полупроводников ДТАслужит для сравнительного анализа характеристик их молекулярной структуры сцелью оценки степени пригодности материала для производства того или иного вида приборов.
С помощью ДТА возможно определять и абсолютные характеристикиматериала: температуру и энергию активации фазовых превращений, теплоты фазовых превращений.Установка для ДТА (см. рис.1) состоит из печи 4, в которую помещаются дватигля с исследуемым 1 и эталонным 2 образцами, снабженные термопарами 3; устройства для регулировки скорости нагрева печи 5 и приборов, фиксирующих температуру исследуемого образца 6 и разность температур между эталонным и исследуемым образцами 7. Для измерения разности температур термопары эталонного иисследуемого образцов соединяются встречно.
Результирующая термоЭДС будетравна в этом случае разности термоЭДС соединенных термопар. При одинаковойтемпературе двух образцов выходной сигнал будет равен нулю, а при протеканииэндо- и экзотермических реакций в исследуемом образце на термограмме при соответствующих температурах появляются пики, направленные в противоположныестороны.Рис.1. Схема установки дифференциально-термического анализа.http://ftemk.mpei.ac.ru/ncsПодготовлено В.А. Воронцовым © 2002e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ru3Типичная термограмма ДТА халькогенидного стеклообразного полупроводникапри нагревании приведена на рис.2 (кривая 1—запись дифференциальной температуры, кривая 2—запись температуры исследуемого образца).
Как видно из термограммы, в процессе нагрева исследуемый образец претерпевает три фазовых превращения:• размягчение материала при температуре Tg;• экзотермический процесс кристаллизации материала в области температур междуТн и Тк;• эндотермический процесс плавления образовавшейся кристаллической фазы притемпературе Тпл.Рис.2. Термограмма дифференциально-термического анализа.Характеристические точки термограммы—температуры Tg, Тн (температура начала пика кристаллизации), Тм (температура максимума пика кристаллизации), Тк(температура конца пика кристаллизации) и Тпл. Эти температуры определяются какточки пересечения нулевой линии термограммы (∆Т=0) с продолжением прямолинейных участков эндо- и экзотермических пиков.Из термограммы ДТА может быть найдена энергия активации "процесса кристаллизации исследуемого образца, которая связана со значением дифференциальной температуры в области температур образца от Тн до Тм следующим уравнением:ln ∆T = C −EкрRT,(1)где ∆Т—дифференциальная температура; Т—абсолютная температура образца, К;С—постоянная; R=8.326 Дж/гр⋅моль — универсальная газовая постоянная; Екр—энергия активации процесса кристаллизации, Дж/моль.Из уравнения (1) следует:Екр =R(ln ∆T1 − ln ∆T2 ),1 1−T2 T1(2)где Тн<(Т1 и Т2)<Тм.Следует отметить, что характеристические точки термограммы могут несколькосмещаться при изменении скорости нагрева образцов.
Поэтому скорость нагревадолжна строго контролироваться.http://ftemk.mpei.ac.ru/ncsПодготовлено В.А. Воронцовым © 2002e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ru4ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИВ качестве установки для ДТА в настоящей лабораторной работе используетсядериватограф, представляющий собой многофункциональную систему для термического анализа, позволяющую на одной ленте получить термогравиметрическую(ТГ—изменение массы образца при его нагревании), дифференциальнотермическую (ДТА) и температурную (Т) кривые.
С помощью дополнительных приспособлений можно также построить ТР- кривые (термического расширения), кривые производной ТР и ТГ, а также кривые выделенного газа.Прибор, показанный на рис.3, включает аналитические весы, печь, устройстводля регулирования температуры печи по заданной программе, тигли для образца иэталона, регулятор напряжения и гальванометрический самописец, работающий попринципу «световой луч — фотобумага». Аналитические весы с воздушным демпфированием балансира имеют точность 20±0.2 мг при предельном отклонении, рабочий интервал измерения массы — от 10 мг до 10 г. ТГП—кривая (производнаяТГ) получается с помощью простого приспособления, состоящего из магнита и индукционной катушки. Магнит подвешивается на одном плече балансира.
У обоихполюсов магнита размещены индукционные катушки. При измерении массы движение магнита индуцирует в катушках ток с напряжением, пропорциональным скорости изменения массы. Напряжение измеряется одним из гальванометров со световым лучом и записывается на ленту вместе с другими кривыми. Максимальная температура в печи 10000С. Печь может работать в атмосфере N2, CО2, Ar, O2 и другихгазов, но только при атмосферном давлении.Рис.3. Дериватограф: 1 – тигель для образца; 2 – тигель для инертного вещества; 3 –фарфоровая трубка; 4 – термопары; 5 – электрическая печь; 6 – нескручивающийся провод; 7 – весы; 8 – катушка; 9 – магнит; 10 – гальванометр для ТГП;11 – гальванометр для измерения температуры; 12 – гальванометр для ДТА; 13– лампы; 14 – оптическая щель; 15 – цилиндр для фоторегистрации; 16 – фотобумага.ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ1.
Ознакомиться с инструкцией по эксплуатации дериватографа.2. Получить у лаборанта материалы эталонного образца (А12О3), халькогенидногоhttp://ftemk.mpei.ac.ru/ncsПодготовлено В.А. Воронцовым © 2002e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ru5стеклообразного полупроводника, два тигля, фотобумагу и химикаты для проявления термограммы.3. Подготовить эталонный и исследуемый образцы весом по 500 мг.4. Надеть тигли с эталонным и исследуемым веществом на соответствующие термопары.5. Закрепить фотобумагу на цилиндре для фоторегистрации и нанести на нее масштабную сетку (см.
инструкцию по эксплуатации дериватографа).6. Установить печь в рабочее положение.7. Выставить необходимые рабочие параметры, дериватографа (скорость нагревапечи, рабочий диапазон температур, чувствительность весов, чувствительностьДТА, скорость вращения барабана).8. Включить вращение барабана и программатор.ЗАДАНИЕ1. Снять ДТА-, ТГ- и Т- кривые исследуемого образца.2.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
