AtomLab_labwork_4-2 (829281), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Контраст на хорошо сфокусированном изображении показывает различия винтенсивностях пучков электронов, выходящих из соответствующих точек нижней поверхностипросвечиваемого образца и попадающих в отверстие апертурной диафрагмы (внутри телесного углапорядка 5´-30´). Контраст на электронно-микроскопическом изображении тонких кристаллов с дефектами определяется как упругим, так и неупругим рассеянием электронов, проходящих сквозьобразец. Упругое рассеяние вызывает дифракцию и вносит в большинстве случаев основной вклад вконтраст на изображении кристаллов с дефектами.
Контраст возникает из-за локального изменениядифракционных условий, вызываемого внутри кристалла полем искажений вокруг дефектов и другими причинами. Присутствие дислокаций или других очагов деформации кристаллической решёткивызывает наклон атомных плоскостей, т. е. изменение локальных дифракционных условий, что приводит к изменению контраста на изображении.Если объект представлен аморфным веществом, пучок электронов претерпевает как упругое рассеяние на атомных ядрах, так и неупругое рассеяние и поэтому отклоняется от исходного направления.
Как и при дифракции на кристаллическом объекте, часть излучения задерживается апертурнойдиафрагмой, что и служит причиной появления контраста на изображении.Неупругое рассеяние электронов связано с потерями их энергии на возбуждение: тепловых колебаний решётки, внутренних электронов в атомах, возбуждение коллективных колебаний электроновпроводимости и др. Потеря прошедшими электронами части своей энергии в образце приводит кизменению их длины волны. При фокусировке неупруго рассеянные электроны создают фон вокругрефлексов на дифракционной картине, тогда точечные и кольцевые электронограммы становятсядиффузными.
Влияние этого размытого фона приводит, таким образом, к снижению контраста изображения, создаваемого упруго рассеянными электронами.Именно благодаря дифракционной природе контраста становятся видимыми почти все дефектыкристаллического строения, которые вызывают те или иные искажения и, следовательно, локальныеизменения дифракционных условий. Легкость перехода от изображения к микродифракционнойкартине одних и тех же малых участков образца, возможность прямого и быстрого сопоставлениядифракционной картины со светлопольным (в прямо прошедших электронах) и темнопольными (вдифрагированных электронах) изображениями обеспечивают: прямую идентификацию фаз, в томчисле отдельных микровключений; определение ориентационных соотношений кристаллов однойили разных фаз; анализ направлений и величин смещений в решётке, вызываемых структурными иливнешними факторами.В первом приближении для описания механизма формирования изображения в электронном микроскопе используется кинематическая теория дифракции, которая является полезным качественнымруководством для интерпретации электронно-микроскопических изображений кристаллов.
Однакоона фактически применима только в случаях, когда амплитуда дифрагированной волны мала посравнению с амплитудой падающей волны.Решение задачи рассеяния электронов в кристалле с учётом многократных отражений и, неупругого рассеяния – предмет динамической теории, в которой используются квантово-механические представления для того, чтобы связать энергию и длину волны электрона.Описание установкиРабота выполняется на электронном микроскопе ТЕSLA – BS500, внешний вид которого приведённа рис.
6. Электронный микроскоп BS500 – это вакуумный прибор с электромагнитной оптикой,позволяющей проводить дифракционные исследования. Подробно с устройством, порядком включения и работой на электронном микроскопе можно ознакомиться по заводской инструкции применениямикроскопа.Электронно-оптическая система микроскопа смонтирована внутри колонны и состоит из источника электронов – электронной пушки, блока электромагнитных линз (две конденсорные, объективная,промежуточная и проекционная), камеры объектов и флуоресцирующего экрана. В осветительноеустройство микроскопа входят электронная пушка и две конденсорные линзы. Основные элементыпушки – катод, фокусирующий электрод и анод.
Катодом служит нить накала, изготовленная извольфрамовой проволоки. Катод находится внутри фокусирующего электрода, а в выходной части267© www.phys.nsu.ruпомещена диафрагма с отверстием 0,5 мм. Анод состоит из цилиндра с отверстием. Электроны, испускаемые раскалённой нитью, выходят узким расходящимся пучком из электронной пушки и проходятчерез отверстие в аноде. Затем проходят через две конденсорные линзы, с помощью которых осуществляется регулировка и контроль размера и угла расходимости пучка.Далее электроны попадают на объект. Объективная линза, расположенная непосредственно за объектом, снабжена сменной апертурной диафрагмой, представляющей собой металлическую пластинку сотверстиями в 30–50 мкм.
Электроны, которые отклоняются объектом на достаточно большие углы,задерживаются диафрагмой, вследствие чего в точках конечного изображения окажется меньше электронов, чем в других точках этого изображения. Соответственно, появятся более светлые и тёмныеучастки. Из-за наличия апертурной диафрагмы достигается эффект, эквивалентный амплитудномуконтрасту. После объектива электроны проходят через две увеличивающие линзы – промежуточную ипроекционную.
На корпусе трёх электромагнитных линз колонны микроскопа имеется механизм установки и смены подвижных диафрагм: конденсорной, объективной (апертурной) и проекционной (селекторной).268© www.phys.nsu.ruРис. 6. Внешний вид электронного микроскопа в Атомном практикумеКамера объектов представляет собой полый цилиндр с окном, обращённым к оператору. Установкаи смена образцов осуществляется ручкой манипулятора посредством шлюзовой камеры под наблюдением оператора. В нижней части колонны находится окно для наблюдения изображения на флуоресцирующем экране (рис. 7).
Здесь же с двух сторон расположены ручки механизма перемещенияобъекта наблюдения. Для фиксации полученных изображений в нижней части колонны установленаПЗС-камера, которой можно воспользоваться, откинув правой ручкой тубуса флуоресцирующий экран.В этом случае изображение объекта можно наблюдать на мониторе компьютера.Справа и слева от колонны расположены панели управления блоками высокого напряжения, токамилинз, стигматоров и вакуумной системы электронного микроскопа. Простым переключением ручкойРис. 7.
Камера с люминесцентным экраном. Виден бинокуляр, используемый для наблюдения269© www.phys.nsu.ruкоммутации режимов на блоке проекционных линз микроскоп можно перевести по желанию в режимыобзора, просмотра или микродифракции.Юстировка электронного микроскопаВнимание! Эта работа проводится только при необходимости под руководством специальнообученного инженерного персонала лаборатории!При работе на электронном микроскопе необходимо, прежде всего, провести его юстировку. Сначала производят юстировку положения катода относительно анода соответствующим горизонтальным смещением пушки до получения симметричного ореола на экране при небольшом недокаленити.Затем горизонтальным смещением юстируют осветительную систему (катод и конденсорные линзы) как целое относительно системы линз, формирующих изображение, после чего стигмируют пучокс помощью стигматора второй конденсорной линзы.Минимальный диаметр пучка на образце регулируется в первой конденсорной линзе и обычно составляет 2–10 мкм.
Уменьшение угла сходимости для получения высококонтрастных микрофотографий и высокой чёткости дифракционных картин достигается уменьшением тока во второй конденсорной линзе, т. е. расфокусировкой пучка. Далее устанавливается и центрируется подвижная конденсорная диафрагма.Следующим шагом является выведение в центр флюоресцирующего экрана центра напряжений(точку минимальной хроматической аберрации). При юстировке по центру напряжений на высокоенапряжение накладывается переменная составляющая частотой 2–3 Гц. Это вызывает периодическоесмещение изображения тест-объекта везде, кроме центра напряжений.
Последний нужно отыскать наизображении (часто сначала он находится вне экрана) и вывести в центр экрана с помощью двухвинтов, двигающих верхний башмак полюсного наконечника объективной линзы. Эту операциюследует повторять до тех пор, пока точка на изображении в центре экрана при дефокусировке неперестанет смещаться при увеличениях 6·104÷105.Затем устраняется астигматизм объективной линзы с помощью стигматора и тест-объекта.
На изображении последнего нужно найти круглое отверстие, края которого можно наблюдать на экране приувеличении около 105. Стигмирование обычно производят по кольцам Френеля – линиям, возникающим на изображении краев отверстий при недофокусировке или перефокусировке и повторяющим контуры отверстия. Коррекция астигматизма объективной линзы является заключительнойоперацией юстировки электронного микроскопа. По кольцам Френеля можно оценить разрешениеэлектронного микроскопа. Для микроскопа BS500 это разрешение (паспортные данные) должносоставлять не более 7 Å.Порядок выполнения работыПрежде чем приступить к работе с микроскопом, необходимо ознакомиться с описанием прибораи инструкцией по его эксплуатации.
Следует помнить, что в микроскопе применяется высокое напряжение – до 90 кВ, поэтому на него распространяются правила по технике безопасности при работе с высоковольтными установками.Включение электронного микроскопа, его юстировка, выключение и обслуживание производятся только квалифицированным инженерно-техническим персоналом лаборатории.Когда прибор выведен на рабочий режим, т.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
