AtomLab_labwork_4-2 (829281), страница 3
Текст из файла (страница 3)
е. штрихи нарезаны параллельно друг другу на поверхности решётки).Поэтому для падающего света с произвольной длиной волны всегда найдётся10 такой угол отражения,для которого будет выполнено условие сложения амплитуд, т. е. разность хода лучей света, отражённых от каждого штриха дифракционной решётки, будет кратна целому числу длин волн. Для каждойдлины волны это условие будет своим, и поэтому дифракционная решётка раскладывает белый свет вспектр.В отличие от дифракции света, дифракция как электронов, так и рентгеновских лучей в кристалленосит существенно трёхмерный характер.
Во-первых, рассеивающие атомы локализованы в пространстве и не являются сплошными одномерными полосками, подобными штрихам дифракционнойрешётки. Во-вторых, длина пробега излучения (быстрых электронов или рентгеновских лучей) многобольше межплоскостного расстояния в кристаллической решётке. Это значит, что вероятность рассеяния на каждом отдельном атоме невелика, а в образовании дифракционной картины принимаетучастие не единственный поверхностный слой атомов, а большое количество расположенных поглубине образца атомных плоскостей.
Оба обстоятельства привносят в рассмотрение дифракциидополнительные требования. Теперь необходимо обеспечить отражение в фазе не только от всехатомов одной-единственной поверхностной плоскости, но и от атомов всех плоскостей, на которыхпроисходит рассеяние электронов в глубине кристалла.Трёхмерный характер дифракции излучения в кристаллах приводит к одному важному следствию,математическое выражение которого будет приведено несколько позже. Условию сложения амплитуд9Брэгг Лоуренс (31.III.1890–1.VII.1971) – английский физик, член Лондонского королевского общества(1921).
Сын Г. Брэгга, вместе с которым работал долгое время. Профессор нескольких английских университетов, с 1954 г. – директор Королевского института в Лондоне. Работы по теории дифракции рентгеновских лучейи рентгеноструктурному анализу (Нобелевская премия 1915 г. совместно с отцом). В 1912 независимо открылформулу Брэгга–Вульфа.Вульф Георгий (Юрий) Викторович (22.VI.1863–25.XII.1925) – советский кристаллограф, чл.-корр.
АНСССР (1921), профессор МГУ с 1909 г. Работы по кристаллофизике и рентгеноструктурному анализу. Открылвлияние силы тяжести на рост кристаллов (1895). Разработал графический метод для представления кристаллографических данных – стереографическую сетку Вульфа, а также вращающийся кристаллизатор для получениякристаллов правильной формы. Открыл закон пропорциональности скорости роста удельным поверхностнымэнергиям (закон Вульфа). В 1913 г. независимо открыл формулу Брэгга–Вульфа.10Естественно, что это утверждение справедливо лишь при известных ограничениях на отношение длиныволны света к шагу штрихов решётки.264© www.phys.nsu.ruрассеянных на атомах волн при заданной решётке, но произвольном угле падения и произвольнойдлине волны можно удовлетворить только в особых случаях. Из простой модели, представленной нарис.
4, видно, что если дифрагированный луч уходит от отражающей плоскости под углом отраженияθ, равным углу падения, то разность хода лучей (расстояние АВС) будет равна 2d sin . Отсюда,поскольку эта разность хода должна быть кратной длине волны, получаем условие Брэгга-Вульфа:n 2d sin .(11)Крайне важным в этой формуле является следующее.
Условие (11) получено для случая, когда уголпадения равен углу отражения. При заданном расстоянии между кристаллическими плоскостями изаданном угле θ оно выполняется только для некоторых длин волн (будь то длина волны рентгеновского фотона или дебройлевская длина волны электрона). Таким образом, кристалл выполняет рольсвоеобразного селективного зеркала, которое из всего спектра падающего излучения будет зеркальноотражать только те длины волн, которые удовлетворяют условию (11).
Очевидно, что при выполнении условия Брэгга–Вульфа угол отклонения отражённых частиц относительно первоначальногонаправления движения составляет 2θ.С практической точки зрения существует две разные постановки задачи, в которых это свойствокристаллов может применяться. Одна из них – это применение кристаллов для анализа излучения снеизвестным спектром (при этом вырезанный вдоль одной из главных плоскостей кристалл с известными свойствами поворачивается под разные углы по отношению к падающему излучению, и темсамым производится сканирование по длинам волн).
В этой работе применяется другая постановказадачи: пучок электронов с известной энергией (т. е. с известной длиной волны) падает на образец снеизвестными свойствами и с неизвестной ориентацией кристаллографических плоскостей. При этомведётся регистрация того, на какие углы и в каком направлении происходит дифракция электронов, ипо этим данным затем производится восстановление параметров решётки.
Соответственно, на экранебудет наблюдаться сигнал (далее будем использовать стандартный термин рефлекс) только в техместах, для которых случайным образом оказалось выполненным условие (11). С учётом того, чтоРис. 5. Реальная геометрия дифракции электронов. Исследуемый образец занимает область пространствавокруг точки О' (врезка справа). Пучок электронов распространяется сверху вниз. В случае дифракции электронов угол θ мал (< 3°) и точка Р очень близка к точке Р'кристаллических плоскостей с различными индексами Миллера много, на экране будет наблюдатьсякартина, состоящая из некоторого количества рефлексов от разных плоскостей.Рассмотрим более детально геометрию реального эксперимента.
На рис. 5 приведена схема рассеяния электронного пучка, распространяющегося сверху, на образце, расположенном в точке О'.265© www.phys.nsu.ruБолее подробно район расположения образца показан на врезке справа. Когда соответствующимобразом сфокусированный пучок электронов проходит через кристалл, дифракция происходит в томслучае, если одновременно удовлетворяются три условия Лауэ 11.
Эти условия таковы:a(cos 1 cos 2 ) n1 ,b(cos 1 cos 2 ) n2 ,(12)c(cos 1 cos 2 ) n3 ,здесь а, b и с — параметры кристаллической решетки, а n 1 , n 2 и n 3 — порядки дифракции Лауэ.Косинусы углов определяют направления падающего и дифрагированных пучков по отношениюк каждой из трёх связанных с решёткой осей координат. Решение этой системы уравнений приводит к тому же выражению Брэгга-Вульфа (11), которое было приведено ранее.На практике в обычных задачах рентгеновской и электронной дифракции не делают различия между n-м порядком отражения от системы плоскостей с расстоянием d и первым порядком отраженияот параллельных им плоскостей с расстоянием d/n. Для всех регистрируемых межплоскостных расстояний d считается, что n = 1, однако индексы Миллера тогда могут иметь общий множитель. Другая используемая на практике форма соотношения (11) при n = 1 имеет вид1/ d 2 1/ sin .(13)Соотношение (13) в той форме, в которой оно здесь приведено, является удобным для анализаэлектронограмм от монокристаллов.
Картина регистрируется на плоском экране, который обычнорасполагается по нормали к направлению падающего пучка О'О (см. рис. 5). Дифрагированный пучокидет вдоль направления О'Р' и создает дифракционное пятно на экране в точке Р.На боковой врезке рис. 5 построена сфера с центром в точке О', имеющая радиус12 1/λ.
Она пересекает прямой пучок в точке О", а дифрагированный - в точке Р". Расстояние О"Р" составляет2sin / , и в силу условия (13), оно равно 1/d. Направление О"Р" параллельно направлению O'N,которое перпендикулярно плоскостям (h k l). «Сфера отражения», или «сфера Эвальда»13 (изображенная на рис. 5) представляет собой хорошо известное построение, которое позволяет интерпретироватьэлектронограммы.Полученные на электронном микроскопе дифракционные картины (микродифракция) зависят отструктуры объекта.
Точечные электронограммы с рефлексами в виде отдельных пятен получаются отмонокристаллов. При этом каждый рефлекс соответствует электронам, отражённым от плоскостейкристалла, имеющих определённое значение индексов (h k l). Электронограммы от поликристаллических агрегатов, представленные серией концентрических колец, образуются при наличии многихбеспорядочно ориентированных микроскопических кристалликов. В этом случае первичный электронный пучок встретит большое число кристаллических плоскостей, где будет выполняться условиеБрэгга–Вульфа, и дифрагированные лучи образуют серию конусов вокруг первичного пучка, припересечении которых с экраном получаются концентрические кольца. Таким образом, лучи, рассеянные от различных межатомных плоскостей, на экране дают от каждой системы плоскостей (h k l)окружности диаметром Dhkl .
Из геометрии дифракции следует:Dhkl / 2 L tg(2 ) ,(14)где Dhkl – диаметр кольца, Dhkl / 2 – расстояние от рефлекса (h κ l) до центра электронограммы и L –эффективная длина от образца до экрана.Полагая, что угол θ мал, т. е. tg2 2sin 2 и используя соотношение (11), получим:Dhkl d / 2 L Постоянная прибора.(15)11Лауэ Макс Феликс Теодор фон (9.X.1879–24.IV.1960) – немецкий физик-теоретик, член Берлинской АН(1921) и АН СССР (1930), профессор нескольких немецких университетов. В 1912 г.
разработал теорию интерференции рентгеновских лучей в кристаллах (доказательство как электромагнитной природы рентгеновскихлучей, так и периодической структуры кристаллических решёток), отмеченную Нобелевской премией 1914 г.12В данном случае, естественно, в качестве радиуса сферы берётся численное значение дроби 1/λ, выраженное в условных единицах длины.
Это же замечание относится и к используемой позднее величине 1/d.13Эвальд Пауль Питер (23.I.1888–22.VIII.1985) – немецкий физик, ректор Штутгартского университета(1932–1933), после отставки и бегства от нацистов – профессор английских и американских университетов.Труды по кристаллофизике, физике рентгеновского излучения, рентгеноструктурному анализу. Предложилтеории поляризации диэлектрических кристаллов (1912) и динамической интерференции рентгеновского излучения (1916). Президент Международного союза кристаллографов (1960—1963). Медаль Планка.266© www.phys.nsu.ruПостоянная прибора может быть найдена путем калибровки при использовании образца с известными параметрами кристаллической решётки.Контраст на электронно-микроскопическом изображенииВзаимодействие электронов с объектом играет решающую роль при формировании изображения вэлектронном микроскопе.















