Измерение pH (792064)
Текст из файла
Практикум по неорганическому синтезу повышенной сложности. Кафедра неорганической химии. Химфак МГУ, 2009 г.П19. Измерение pHПринцип измерения pH.Определение pH растворов с использованием стеклянногоэлектрода основано на измерении э.д.с. концентрационнойячейки (рис. П-27). Внутрь стеклянного электрода помещенраствор кислоты.
Э.д.с. такой ячейки возникает вследствиеразности активностей ионов водорода в стеклянномизмерительном электроде I и в испытуемом растворе. Вкачестве измерительного электрода используется электрод изспециального тонкого стекла с находящимся внутри негохлорсеребряным электродом 2 в кислом растворе. В качествеэлектродасравнения IIIиспользуютхлорсеребряныйэлектрод 3, находящийся в насыщенном растворе хлоридакалия 4.
Для контроля температуры раствора в измерительнуюячейку помещают термодатчик II. В современных pH-метрахизмерительный электрод и электрод сравнения могут бытьобъединены в один комбинированный электрод (рис. П-28).-1-Описание pH-метра-иономера.Прибор для измерения pH растворов состоит изизмерительнойячейки,изображеннойнарис.
П-27,подключенной к измерительному преобразователю «Эксперт001». Стакан с исследуемым раствором помещают намагнитную мешалку. Магнитная мешалка может быть снабженаподогревателем. Схема прибора приведена на рис. П-28. Приборпозволяет определить значения pH исследуемых растворов винтервале от 0 до 12 с точностью ± 0,05 pH.
Информация спреобразователя 1 может передаваться на компьютер 8.Рис. П-27. Измерительная ячейка pHметра.I – измерительный стеклянный электрод;II – термодатчик, III –электрод сравнения.1 – стандартный раствор кислоты, 2, 3 –хлорсеребряные электроды, 4 – насыщенныйраствор хлорида калия, 5 – стаканчик санализируемым раствором.Рис. П-28. pH-метр с раздельными электродами1 – измерительный преобразователь, 2 – магниная мешалка, 3 –перемешивающий стержень, 4 – стакан с испытуемым раствором, 5 –штатив, 6 – комбинированный электрод, 7 – термодатчик, 8 – электродсравнения, 9 - компьютер.При замене измерительного электрода и электродасравнения на комбинированный схема прибора упрощается.Практикум по неорганическому синтезу повышенной сложности. Кафедра неорганической химии.
Химфак МГУ, 2009 г.Технические характеристики остаются прежними. Схемаприбора с комбинированным электродом и его внешний видпредставлены на рис. П-29.Рис. П-29. pH-метр «Эксперт-001» с комбинированнымpH-электродомИзмерение pH.В первую очередь ознакомьтесь с инструкцией по работе сприбором. Эксперименты на pH-метре можно проводить толькопосле усвоения методики работы и собеседования спреподавателем. Измерение рН раствора производится врежиме "рН-метр-иономер" и включает следующие этапы:••••••Подготовка прибора к работеВыбор измеряемого иона;Калибровка по стандартным растворам (ввод в памятьанализатора параметров стандартных растворов);Просмотр внесенных в память прибора градуировок.Измерение pH;Окончание работыПанельуправленияпреобразователяпредставлена на рис.
П-30.-2-«Эксперт-001»1.Подготовка прибора.Перед началом работыподключитеэлектродыкизмерительному входу прибора.Обязательнопромойтеизмерительныйэлектрод,несколько раз опустив его встаканчик с дистиллированнойводой.Осушитеегофильтровальной бумагой. Будьтеосторожны - электрод хрупкий!Закрепите электроды на штативеpH-метра и выровняйте их повысоте с помощью резиновыхколец. Откройте отверстие вверхнейчастиэлектродасравнения.Рис.
П-30. Панельуправленияпреобразователя«Эксперт-001»2. Включение прибора и измерение pH.Включите анализатор, нажав кнопку "ВКЛ" и,удерживайте ее несколько секунд). Обратите внимание на %зарядки аккумулятора (АКК - N%), величина которого должнабыть не менее 30%. Через несколько секунд появится надпись«рН-метр-иономер»Выбор режимаИ затем:рН-метр-иономерПосле этого нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "<" ">"выберите рННажмите кнопку "ВВОД" На дисплее появится: «pH».Дайте прибору прогреться не менее 15 мин.Перед проведением измерений проверьте калибровкуприбора.
Для этого в два стаканчика емкостью 50 мл налейте поПрактикум по неорганическому синтезу повышенной сложности. Кафедра неорганической химии. Химфак МГУ, 2009 г.30 мл буферных растворов с рH 9,18 и 4,01, соответственно.Опустите электроды в стаканчик с буферным раствором 9.18(измерения надо начинать с раствора с большим рН,последовательно переходя к растворам с меньшими рН).Измерение проводите, погрузив электроды в раствор не менеечем на 30 мм.
Электроды не должны касаться дна и стенокстакана!Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится:pН 00:02хххх.х мВи начнется измерение pH и отсчет времени измерения. Если надисплее появляется значение э.д.с. в мВ, а не величина рНиспытуемого раствора, нажмите кнопку "рХ". Результатомизмерения является установившееся значение pH, котороеизменяется случайным образом не более чем на ±0,01 pH втечение 1 мин. После проведения измерения выньте электродыиз исследуемого раствора, измерительный электрод промойтедистиллированной водой и осушите фильтровальной бумагой.Электрод сравнения промойте насыщенным раствором хлоридакалия.Если полученное значение соответствует pH буферногораствора в пределах ±0,03 pH, то проведите измерения pHвторого буферного раствора.
Если и для второго раствораизмеряемое значение pH в пределах ±0,03 pH соответствует pHбуферного раствора, то можно приступить к исследованиюиспытуемых растворов описанным выше способом. Еслипоказания прибора более чем на 0,03 pH отличаются от pH хотябы для одного из буферных растворов, то прибор требуеткалибровки.После окончания измерения рН раствора нажмите кнопку"ОТМ", вы снова выйдите в режим «рН-метр-иономер».3.
Измерение температуры раствора.Кнопками «<» и «>» выберите режим «ТЕРМОМЕТР».Нажмите кнопку «ИЗМ». На дисплее появится значения-3-температуры в измерительной ячейке и начнется отсчетвремени.4. Калибровка.В четыре стаканчика на 50 мл налейте по 30 мл буферныхрастворов с рН 9,18; 6,86; 4,01 и 1,65, соответственно. Опуститеэлектроды в стаканчик с буферным раствором 9.18 (калибровкунадо начинать с раствора с большим рН, последовательнопереходя к растворам с меньшим рН). Измерение проводите,погрузив электрод в раствор не менее чем на 30 мм. Электродне должен касаться дна и стенок стакана!Нажмите "КЛБ".
На дисплее появится надпись:х.ххх рХ рНхххх.х мВ n1Нажмите кнопку "N", на дисплее появится:Число точек2Установите количество точек калибровки "4" кнопками"<" ">" и нажмите "ВВОД". На дисплее появится:х.ххх рХ рНхххх.х мВ n1n1 – номер точки градуировки.Нажмите кнопку "ЧИСЛ", появится запрос «Введитечисло». Наберите на клавиатуре число 9.18 и нажмите "ВВОД".Практикум по неорганическому синтезу повышенной сложности. Кафедра неорганической химии. Химфак МГУ, 2009 г.На дисплее появится:Ввод изменения?Да - ВВОД Нет - ОТМ-4-После окончания калибровки нажмите кнопку "ОТМ". Надисплее появится надпись:Выбор режимарН-метр-иономерНажмите "ВВОД".
Появится надпись:9.18 рХ рНхххх.х мВ n1Нажмите "ИЗМ". Появится надпись:Калибр. pX 00:02хххх.х мВ n1Начинается измерение э.д.с. и отсчет времени. После тогокак значение э.д.с. установится (будет изменяться не более чем±1,5 мВ/мин), но не раньше, чем через 1 мин. нажмите кнопку"ВВОД" На дисплее появится запрос:Ввод изменения?Да - ВВОД Нет - ОТМ5.
Просмотр внесенных в память прибора градуировок.Для просмотра ранее внесенных в память измерительногоприбора калибровок, нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "<"">" выберите "рН". Нажав кнопку "ВВОД" выйдите в режим«рН-метр-иономер». Нажмите кнопку "КЛБ". На дисплеепоявится значение первой точки калибровки. С помощьюкнопки ">" можно просмотреть все следующие точки. Поокончании просмотра нажмите "ОТМ". На дисплее появится:Выбор режимарН-метр-иономерНажмите "ВВОД". Появится надпись:9.18 рХ рНхххх.х мВ n1После проведения измерения электрод выньте изисследуемого раствора, промойте дистиллированной водой иосушите фильтровальной бумагой.Далее электрод поместите в стаканчик со следующимраствором с рН 6.86. Перейдите ко второй точке калибровки.Для этого кнопкой ">" установите на дисплее окно собозначением n2 в нижней строке.
Калибровка по второму иостальным стандартным растворам проводится так же, как и дляпервого стандартного раствора.6. Окончание работы.По окончании работы отключите прибор кнопкой"ОТКЛ". Измерительный (комбинированный) электроды,промойте дистиллированной водой, высушите фильтровальнойбумагой и поместите в стаканчик с буферным раствором 4,01.Электрод сравнения поместите в стаканчик с насыщеннымраствором хлорида калия..
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.