diplom rezina (739257), страница 11

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 11)

Адсорбцию эфира на оксиде цинка осуществляли из его разбавленных растворов, измеряя концентрацию растворов эфира до и после адсорбции по изменению оптической плотности аналитических полос в ультрафиолетовой области спектра.

В работе в качестве анализируемого вещества был взят метиловый эфир льняного масла отличающийся высоким содержанием ненаполненных структур, дающих пик в области 233 нм. УФ-спектр этого соединения в виде раствора в н-гептане и i-пропиловом спирте, снятый на приборе Spekord M40 в области 200-400 нм, представлен на рисунке 13.

В дальнейшем работу выполняли на приборе СФ-16. Для построения градуировочного графика готовили растворы метилового эфира льняного масла в н-гептане с концентрацией 0,25; 0,5; 1; 2; 4 %. Плученные растворы заливали в кварцевую кювету с вкладышем толщиной 3,996 мм и стаканом 4,050 мм и помещали в спектрофотометр СФ-16, где определяли оптическую плотность D полученных растворов по отношению к чистому н-гептану в диапазоне длин волн  220-400 нм через 5 нм. По полученным данным строили графики зависимости D от  для растворов различной концентрации, затем градуировочный график зависимости D полос 233 нм и 270 нм от концентрации раствора С (рис. 14).

По градуировочному графику, зная оптическую плотность анализируемой полосы, находят концентрацию вещества “C” в г/л.

Для определения величины адсорбции метилового эфира льняного масла на оксиде цинка в мерной колбе навеска оксида цинка (0,15 г) встряхивается совместно с растворами олеохимиката известной концентрации в качалке в течение одного часа, после чего смесь сутки отстаивается. После осаждения отбирается раствор, концентрация которого определяется на приборе СФ-16, исходя из его оптической плотности, по градуировочному графику или по уравнению Ламберта-Бера

D=*C_н*L

Где, D – оптическая плотность полосы 233 нм,

 - коэффициент поглощения,

С_н – концентрация, г/л,

L – толщина слоя, см.

Коэффициент  находят по величине оптической плотности раствора известной концентрации

=D/(C*L)

Зная величину  и оптическую плотность раствора неизвестной концентрации, можно найти значение этой концентрации

С_к=D/(*L)

Значение адсорбции Г метилового эфира льняного масла на оксиде цинка можно определить по уравнению

Г= (C_н-С_к)*V/ N

Где, С_н и С_к – соответствено концентрация исходного раствора и раствора после адсорбции, г/л;

V – объем раствора, л;

N – навеска оксида цинка, г.

Результаты расчета адсорбции олеохимиката на оксиде цинка приведены в таблицах 30, 31 и на рисунке 15. Из данных рисунка 15 видно, что для растворов малой концентрации имеет место адсорбция олеохимиката, достигающая при концентрации растворов 2,5-5,0 г/л предельного теоретического значения, приблизительно равного 0,023 г/г. Предельная величина адсорбции А олеохимиката на оксиде цинка может быть подсчитана с некоторыми допущениями по уравнению

А = S/ (A₀*N),

Где, S – удельная поверхность оксида цинка, равная в зависимости от марки оксида цинка 6-10 м²/г (в работе применена S = 10 м²/г, чтобы определить максимальное значение адсорбции),

А₀ – посадочная площадка олеохимиката, для стеариновой кислоты равная 0,2*10^-18 – 0,3*10^-18 м²/моль (в работе применена 0,2*10^-18),

N – число Авогадро N=6,023*10²³.

Однако с ростом концентрации увеличивается отрицательная адсорбция, что, вероятно, связано с химическим взаимодействием олеохимиката с оксидом цинка уже при комнатной температуре. По этой причине увеличение оптическойплотности полосы 233 нм может быть связано с переходом ионов цинка, образующихся в результате реакции олеохимиката с оксидом цинка, в раствор. Такой вывод подтверждается фактом, что при увеличении продолжительности контакта олеохимикат-оксид цинка при всех концентрациях адсорбция отрицательна (табл. 31, 32, рис. 15).

Следует отметить, что отмеченный характер адсорбции присущ лишь для комбинации олеохимикат-оксид цинка. Адсорбция олеохимиката положительна в случае использования в качестве подложки мела и технического углерода П 234 (рис. 16). Из рисунка видно, что концентрация исходного раствора олеохимиката заметно снижается после адсорбции на меле и предельно низка в результате адсорбции на техническом углероде, имеющем высокую удельную поверхность.

Концентрация, г/л

Рисунок 14.- Градуировочный график для определения концентрации растворов метилового эфира льняного масла

Таблица 29 – Определение оптической плотности растворов метилового эфира в н-гептане в зависимости от плотности при заданных длинах волн (первый опыт)

Таблица 30 – Определение оптической плотности растворов метилового эфира в н-гептане в зависимости от плотности при заданных длинах волн (второй опыт)

Таблица 31 – Определение адсорбирующей способности оксида цинка в растворе метиловый эфир льняного масла – н-гептан

Таблица 32 – Определение адсорбирующей способности оксида цинка в растворе метиловый эфир льняного масла – н-гептан

Рисунок 15.- Зависимость адсорбции метилового эфира льняного масла оксидом цинка от концентрации раствора

Характеристики

Список файлов реферата