CBRR0120 (728901), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется

по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной

установке с ультрафиолетовой подсветкой.

2 Более длительная процедура разделения связана с химической об-

работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью,

погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком

в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и

легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали.

Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30%

растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага-

товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен-

ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в

дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в

10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель-

но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба

ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.

Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда-

лить практически полностью органическую составляющую из эмали.

17

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Г

Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов

Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу-

ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ,

входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро-

метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра-

ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз-

ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи-

ческого варианта обработки спектров вручную.

1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы-

сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга-

ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали.

2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель,

самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор-

рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли-

нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот-

ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект-

ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином

второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г.1 предс-

тавлен результат выполнения коррекции.

3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро-

вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с

симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име-

ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала.

18

ГОСТ Р 22.3.04-95

Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен-

тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а

для D< 1 Гр - t=700 мс.

3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю

амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь-

ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной

10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна-

чений отклонений соседних пиков.

Проводят базовую линию О-О' (рис.Г.1) по измеренным средним зна-

чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по

средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба-

зовой линией О-О'.

4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце-

нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу-

ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала.

5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде-

ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от

перекрытия участку спектра органики (рис.2) методом максимального

правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ-

водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов.

6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси-

рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют.

7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об-

работке осуществляют в следующей последовательности.

7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди-

кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее

19

ГОСТ Р 22.3.04-95

высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения с оги-

бающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из-

меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'.

7.2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для

сигнала органики находят с помощью уравнения:

_42_0 _7|\

_7|\ _0x_41_7 _0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5 _0+_5 _0x_41_0)_52_0)_52

_7G? _03 +_7 \\\\\\\\\\\ _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (В.1)

_7|\\ _42_7 _0 _7 |\ _0 _7 |\

(_7G?_4 _03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7 _0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2

где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'.

Уравнение решают методом итераций.

7.2.1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна-

чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят четверть отрезка

А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д.. Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят не ме-

нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0.

7.2.2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют точку Р (рис.

Г.1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в

случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с:

_7|\

АР = _7?_0 3_4 _5._0 _7G_0 (В.2)

7.3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку

АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в

точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o._0

7.4 На половине высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па-

20

ГОСТ Р 22.3.04-95

раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению

развертки поля H) и на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный от-

резку А_41_0В_41_0.

7.5 Отрезок H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из точки H_42_0 проводят линию

параллельную 0-0' в направлении обратном развертке магнитного поля H.

Повторяют операцию по п. 7.1. три раза.

7.6 Полученные точки Ho, D_4i_0(i=1-3), P и B_41_0' соединяют с помощью

лекала.

7.7 На прямой O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж-

ду максимумом сигнала органики (g=2.0055) и сигналом от РПЦ (g=2.0025).

Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ.

7.8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пе-

ресечения с экстраполированным спектром органики (т.R_41_0) и с огибающей

спектра эмали (т. R_42_0).

7.9 Измеряют отрезок R_41_0R_42_0, который принимают за искомую амплитуду

радиационного сигнала.

21

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Д

Расчет параметров регрессии

Параметры регрессии (Со,f) рассчитывают по формулам:

_4N_0 _4N_0 _42_0 _4N_0 _4N

_7S_0 C_4j_7 S_0 D_4j_0 -_7 S _0 C_4j_0D_4j_7 S _0 D_4j

_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1

С_4o_0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Д.1)

_4N_0 _42_0 _4N_0 _42

N _7S_0 D_4j_0 - (_7 S _0 D_4j_0)

_5j=1_0 _5j=1

_4N N N

N _7S_4 _0 D_4j_0C_4j_0 - _7 S _0 D_4j_7 S _0 C_4j

_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1

f = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 , (Д.2)

_4N_0 _42 _0 _4 N_0 _42

N _7S_0 D_4j_0 - ( _7S_0 D_4j_0)

_5j=1_0 _5j=1

где N - число проведенных дооблучений.

22

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Е

Форма записи результатов измерения

Результаты измерений должны быть отражены в лабораторном

журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в таблице 1.

Таблица 1

Форма записи результатов измерений поглощенной дозы

+--------------------------------------------------------------+

|NN Номер | Полученная доза | Среднеквадратическая |

|пп образца | облучения, мГр | погрешность измерения |

| | | дозы,% |

+-------------+---------------------+--------------------------|

| | | |

| | | |

| | | |

23

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Ж

Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы

1 Относительную среднеквадратическую погрешность измерения погло-

щенной дозы D_4o_0 определяют по следующей формуле:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7`_0 _7 _0 _4 _0 _7/` _52_7 _4 ~_5 2_7 _4 _7 ` _52

_7s _4r,Do _0=_7 ? s _4r,С_7 _0+_7 s _4r,мнк_7 _0+_7 s _4d,D_0 (Ж.1)

_7`

где _7s _4r,C_0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения

концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа_7 _0спектрометра;_5~_7s_0 _4r,мнк_0 -

относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения ве-

личин f и С_4o _0;_7 _5~_7s_0 _4d,D_0 - относительная систематическая ошибка измерения

дозы.

2 _5~_7s_0 _4r,мнк_0 определяют по следующей формуле:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\ _0 _7 |\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7`_0 _7/ `_0 _42_7 `_0 _42_7 _4 _7 /_4 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _0 _42

_7s_0 _4r,мнк_0 = _7?_0 _7s_0 _4r,f _0+_4 _0 _7s_0 _4r,Co_0 = _7?_0 _7s_0 _4f_7/_0 f + _7s_0 _4Co_0 _7/_0 C_4O_0 (Ж.2)

где _7s_0 _4f_0 , _7s_0 _4Co_0 - дисперсии коэффициентов f и С_4o_0, определяемых методом

наименьших квадратов.

_42 2

3 Величины_7 s_0 _4f_7 _0и_7 s_0 _4Co_0 рассчитывают по следующим формулам:

24

ГОСТ Р 22.3.04-95

_4+-_0 - _42 -+

_42_0 _4|_0 D_4 |_0 _4 2

_7s_0 _4Co_0 = _4|_0 1/N +_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 _4| _0 S_4 _0(Ж.3)

_4|_0 _5N_4 - 2 |

_4+-_0 _7S_0 (Dj - D_4 _0)_4 -+

j_5=1

_42_0 +- _5N_4 - 2 _0-+_4-1 2

_7s_0 _4f_7 _0=_7 _0|_7 S_4 _0(_4 _0D_4j_0 - D )_4 _0 | _4 _0 S_4 _0(Ж.4)

_4+-j=1_0 _4 -+

_4-_5 _0 _5 N

D = 1/N_5 ._7 S_4 _0 D_4j_0 (Ж.5)

_4j=1

где N - число экспериментальных точек на_5 _0кривой_5 _0дооблучения, а S_52_0 _5-

остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение

от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов. S_52

определяют по формуле:

_5+- _4 _5-+

1_4 _5|_0 _4 _5 N_4 2_5 N N |

S_52_0 =_7 \\\\\\_0 _5|_0 _7 S_4 _0C_4j_7 _0-_7 _0C_4o_7 S _4 _0C_4j_7 _0-_7 _0f_4 _7S_0 _4 _0C_4j_0 D_4j _5| _0(Ж.6)

N - 2_4 _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1_5 |

_5+- _4 _5-+

4 Для выбранного значения доверительной вероятности 100(1-_7g_0 )%

оценка соответствующего доверительного интервала для значения С_4o_0 имеет

вид:

25

ГОСТ Р 22.3.04-95

С_4o_0 - t_7 _5._7 s_4 Co_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0+_7 _0t _5 . _7s_4 Co_7 _4 _7 _0 (Ж.7)

_5N-2;1-g/2_0 _4 _5N-2;1-g/2

Оценку границ доверительного интервала для f проводят аналогично

по следующей формуле:

f - t_7 _0 _5._7s_4 f_0 < f < f + t _5._4 _7s_4 f_0 (Ж.8)

_5N-2;1-g/2_0 _4 _5N-2;1-g/2

_7`

5 Для определения величины_7 s_4 r,C_0 используют следующую формулу:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7` _4 _7/ `_0 _42 _7 _4 _7 _0 _7`_0 _42_7 _4 _7 `_0 _42_7 _4 _7 `_0 _42_7 _5 _7 `_4 _0 _42

_7s_4r,C_7 _0=_7 ? s_0 _4r,Acт_7 _0+ _7s_0 _4r,Aи_7 _0+_7 s_0 _4r,Pcт_7 _0+_7 s_0 _4r,Pи _0+_4 _02 _4(_7s_4 r,K)_0 (Ж.9)

_7` _0 _7 _0 _7 `

где _7s_0 _4r,Acт_7 _0и_7 _0 _7s_0 _4r,Аи_0 - относительные среднеквадратические погрешности

измерения амплитуды реперных линий в РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробе, со-

ответственно;

_7`_0 _7 `

_7s_0 _4r,Pcт _0и_7 s_0 _4r,Pи_0 - среднеквадратические относительные погрешности

масс навесок РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробы, соответственно;

_7`

_7s_0 _4r,K_0 - погрешность значений коэффициентов усиления спектрометра.

6 Относительные среднеквадратические погрешности амплитуды откло-

нения от линий и определения массы навесок пробы определяют экспери-

ментально для данного спектрометра из числа "n" параллельных анализов

по "m" навескам._7 _0 _7s_0 _4r,A_7 _0и_7 s_0 _4r,P_0 определяют при помощи следующего выра-

жения:

26

ГОСТ Р 22.3.04-95

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7/_0 _5 m _4 _5n _0 _5 _42_5 m n_4 _0 _4 2

_7/ S _4 _7 _4 _7S _0 C_4ij_7 _0-_7 S _0(_7 S_0 C_4ij_0)

_7/_4 i=1 j=1 i=1 j=1

_7/ \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7`_0 _7?_0 _7 _0 m (n-1)

_7s_0 _4r,A_0 _4или P_0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 100 %

_5m _4 _5n_0 C_4ij

_7S _4 _7 S _0 _7 \\\\\\_0 (Ж.10)

_4i=1 j=1_0 _5 _0 m n

_7`

7 _7s_4r,k_0 вычисляют как отношение (k_4p_0 /k_4т_0 ) 100%, где k_4р_0- реальный

коэффициент усиления, k_4т_0- номинальный коэффициент усиления, определяе-

мый по оцифровке показаний спектрометра.

_7`

8 Систематическую ошибку измерения поглощенной дозы _7 s_4d,D_0 опреде-

Характеристики

Список файлов стандарта