66624 (696320), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Резорцин по ГОСТ 9970.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.

Подготовка к испытанию:

Приготовление раствора резорцина массовой долей 1 %: 1 г резорцина растворяют в 100 см³ концентрированной соляной кислоты. Раствор должен быть бесцветным. Раствор хранят в прохладном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Проведение испытания: в сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивали пестиком в течение 2—3 мин около 3 г меда и 15 см³ эфира. Эфирную вытяжку переносили в сухую фарфоровую чашку и повторяли перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяли и давал эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 ^оС. К остатку прибавляли 2—3 капли раствора резорцина.

Появление розового или оранжевого цвета в течение 5 мин свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола. Быстрое исчезновение появившегося розового окрашивания в расчет не принимается.

Определение оксиметилфурфурола (ОМФ) - метод основан на колориметрическом определении ОМФ в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.

Аппаратура, материалы и реактивы:

Колориметр фотоэлектрический, снабженный светофильтром максимумом пропускания при длине волны (540 ± 10) нм.

Весы лабораторные рычажные 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Баня водяная на 50 — 60 ^оС.

Часы песочные на 1 мин по НД.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 ^оС по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнений 1,2, вместимостью 50,100 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Пробирки стеклянные с притертой пробкой вместимостью 10 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнений 1, 2, 4, 5, 6 вместимостью 1, 2, 5, 10 см³ по ГОСТ 29228.

Барбитуровая кислота по НД.

Паратодуидин по НД.

Изопропанол по ГОСТ 9805.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, освобожденная от кислорода путем кипячения.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч.

Сульфат цинка кристаллогидрат семиводный по ГОСТ 4174, х.ч.

Фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.

Подготовка к испытанию:

1. Приготовление раствора барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 ^оС в течение 1 ч, с 70 см³ дистиллированной воды переносят в колбу вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 ^оС и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 ^оС до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.

2. Приготовление раствора пара-толуидина: 10 г пара-толуидина растворяют в 50 см³ изопропанола при температуре 44—45 ^оС на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ ледяной уксусной кислоты яри перемешивании и при 20 ^оС доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес.

3. Приготовление реактива Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см³.

20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см³.

4. Приготовление раствора меда: (10,00 ± 0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 см³ свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Мутные растворы просветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 °С доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через фильтровальную бумагу. Раствор используют немедленно.

Проведение испытания: в две чистые сухие пробирки наливали по 2 см³ раствора меда и 5 см³ пара-толуидина. В одну пробирку добавляли 1 см³ дистиллированной воды (контроль), перемешивали и содержимым этой пробирки заполняли кювету толщиной слоя раствора 1 см. Не позднее чем через 1—2 мин во вторую пробирку приливали 1 см³ барбитуровой кислоты, перемешивали и заполняли вторую кювету.

Измеряли экстинкцию раствора по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.

Обработка результатов: оксиметилфурфурол X_5, мг на 1 кг меда вычисляли по формуле:

Х₅ = К / S • 19,2 • 10

где К— максимальное значение измеренной экстинкции;

S— толщина слоя жидкости в кювете колориметра, см;

19,2 — постоянный коэффициент экстинкции;

10 — коэффициент пересчета меда в килограммы.

За окончательный результат испытания принимал среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Определение механических примесей - метод основан на фильтровании жидкого меда через металлическую сетку. Метод применяют при наличии видимых загрязнений.

Аппаратура и материалы:

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 ^оС.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 ^оС по ГОСТ 28498. Сетка металлическая латунная, имеющая 100 отверстий на 1 см² по НД. Стакан стеклянный исполнения 1, вместимостью 200 см³, по ГОСТ 25336.

Проведение испытания: на металлическую сетку положенную на стакан, помещали около 50 см³ меда. Стакан ставили в сушильный шкаф, нагретый до 60 ^оС.

Мед должен профильтроваться без видимого остатка. Наличие на сетке не растворившихся частиц свидетельствует о загрязнении меда механическими примесями.

Определение общей кислотности - метод основан на титровании исследуемого раствора меда раствором гидроокиси натрия концентрации с (Na0H) = 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина.

Аппаратура, посуда и реактивы:

Весы лабораторные 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г пo ГОСТ 24104.

Мешалка магнитная по НД.

Колбы мерные исполнения 1, 2 вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 20 см³ по ГОСТ 29228.

Колбы конические вместимостью 200 и 250 см³ по ГОСТ 25336.

Лабораторная бюретка типа I вместимостью 2 см³ с ценой деления 0,02 см³ 1 или 2 класса по ГОСТ 29252.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации c(NaOE) = 0,1 моль/дм³.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1 % по НД

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Проведение испытания: навеску меда массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, растворяли в 70 см³ дистиллированной воды, количественно переносили в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводили водой до метки. В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносили пипеткой 20 см³ раствора меда прибавляли 4 — 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1 % и титровали раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ до появления розового окрашивания, устойчивого в течение 10 -20с.

Обработка результатов: общую кислотность меда Х₆, см³, вычисляли по формуле:

Х₆ = 50,0 - 0,1V,

где 50,0 — коэффициент пересчета на массу меда 100 г;

0,1 — концентрация раствора гидроокиси натрия;

V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³.

За окончательный результат испытания принимали среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOK) = 1,0 моль/дм³.

Промпереработке подвергается мед при обнаружении брожения, прогревания при температуре выше 50°С, естественной токсичности (мед с ядовитых растений), возбудителей болезней пчел.

Мед бракуется при установлении органолептических пороков, фальсификаций, техногенной токсичности (ядохимикаты, медикаменты, радиация), несоответствия тары (оцинкованная жесть, медь и ее сплавы, гончарные изделия, покрытые глазурью, содержащей свинец).

Характеристики

Список файлов реферата