Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 14)

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной состав­ляющей погрешности измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 Х.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (21).

1. ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора и подготовки проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта пу­тем озоления по ГОСТ 26929 - 86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посу­ды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, во­дой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см³, несколько раз дистиллиро­ванной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем про­мывают раствором дитизона 0,01 г/дм³. Даже при незначительном изме­нении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполня­ют посуду раствором дитизона 0,30 г/дм³ и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, ис­пользуя раствор дитизона 0,01 г/дм³.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см³ водного аммиака по ГОСТ 3760-79, на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см³ бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм³. Концентрация аммиака в растворе уточняется на ос­нове измеренных ареометром показателей плотности.

2.5. Приготовление фоновых электролитов

Для анализа молочных продуктов используют фоновый электролит А - раствор концентрации хлористого аммония С (NH4Cl) = 1 моль/дм³ и аммиака С (NH3) = 1 моль/дм³. 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят а мерную колбу вместимостью 1000 см³. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчи­тывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см³ водного аммиака ос.ч. или от 120 до 130 см³ очищенного изо­термической перегонкой аммиака ч.д.а.). Объем в колбе доводят до мет­ки бидистиллированной водой.

2.6.Приготовление основного раствора цинка

2.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см³ разбавлен­ной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104 ± 1)°С до постоян­ной массы, растворяют в 3,65 см³ соляной кислоты плотностью l,19 г/см³, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и до­водят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/см³.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день ис­пытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление прово­дят бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготов­лению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготов­ленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см³ разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см³ и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, добавляют 4 см³ раствора лимоннокислого аммония и ней­трализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появля­ется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммо­ния следует увеличить до 5 см³. Объем раствора в колбе доводят до мет­ки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см³. В случае более высокой концентрации проводят его допол­нительное разведение фоновым электролитом.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного то­ка с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см^3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

3.1.1. Полярографирование при использовании фонового электроли­та А

В две конические колбы вместимостью 10 или 2S см³ помещают по 8 см³ контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 2.8.1, и 1 см³ раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см³ бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в элек­тролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и из­меряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в та­ком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см³), чтобы предотвратить изменение концен­трации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу до­бавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведе­ния его до 10 см³. Далее поступают так же, как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп. 2.7, 2.8. и 3.1. необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю цинка (X) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую кон­центрацию (X) в мг/дм³ вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

m 1 * H1 * V0 * B

X = - mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m 1 * H1 * V0 * B

X = - mk : V ,

(H2 – H1) * V1

где m1 — масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

H1 – высота пика цинка, полученного при первом полярографировании мм;

H2 – высота пика цинка, полученного при втором полярографировании, мм;

mk — масса цинка в контрольном растворе, мкг;

m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

V0 — общий объем раствора, приготовленного из озоленной навес­ки. см³;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см³;

V - объем продукта, взятый для озоления, см³;

В – кратность дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление производят до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 20% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют ют до первого десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допуска­емых методикой изменениях влияющих факторов составляет + 0,04 X.

4.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным ме­тодом, составляет 0,2 мкг в см полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14 Х.

4.6. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (22).

Заключение

Я изучила методы исследования качества масла вологодского:

• изучила требования к показателям качества вологодского масла и сырья, необходимого для его изготовления;

• определила методы, используемые для оценки качества готового продукта и сырья, а также охарактеризовала их.

По моему мнению, из вышеописанных методов, наибольшую важность представляют методы определения содержания токсических веществ в готовом продукте, так как при их высоком содержании в продукте они оказывают негативное влияние на организм: способствуют возникновению мутаций, злокачественных опухолей, оказывают токсическое действие на организм. Хотя, органолептические показатели тоже важны, так как делают продукт привлекательным для потребителя, а также позволяют судить о качестве самого продукта и сырья, необходимого для его производства.

Список использованной литературы

1. Производство сливочного масла/ Андрианов Ю. П., Вышемирский Ф. А., Качераускис Д. В. и др., под ред. Вышемирского Ф. А. – М.: Агропромиздат, 1988. – 268 с.

2. Твердохлеб Г. В., Диланян З. Х., Чекулаева Л. В., Шиллер Г. Г. Технология молока и молочных продуктов. – М.: Агропромиздат, 1991. – 463 с.

3. ГОСТ 37-91 Масло коровье

4. Вышемирский Ф. А. Маслоделие в России: История, состояние, перспективы. – Углич: Б. и., 1998. – 589 с.

5. ГОСТ 13264-88 Молоко коровье. Требования при заготовке

6. Соколова 3. С., Чекулаева Л. В., Ростроса Н. К., Лакомова Л. И., Тиняков В. Г. Лабораторный практикум по технологии молока и молочных продуктов. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. – 216 с.

7. ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

8. ГОСТ 3625-84 Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности

9. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

10. ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

11. ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты

12. ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки. Метод определения термоустойчивости по алкогольной пробе

13. ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию

14. ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества

15. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов

16. ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

17. ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа

18. ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

19. ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения меди

20. ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

21. ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

22. ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

Характеристики

Список файлов реферата