125459 (690554), страница 5

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 5)

Химические и инструментальные методы анализа

Определение формальдегида

Хотя основной метод анализа смесей органических веществ в настоящее время – хроматография, для определения содержания свободного формальдегида чаще всего по-прежнему пользуются химическими (волюмометрическими) методами, а из последних чаще всего гидроксиламиновым или сульфитным. Основное усовершенствование более позднего периода – лишь замена, там где это возможно, визуального определения момента конца титрования инструментальным.

Гидроксиламиновый метод. Сущность метода – взаимодействие формальдегида с гидрохлоридом гидроксиламина с образованием формальдольксима и свободной соляной кислотой.

(1.16)

Приборно – методическое оформление анализа зависит от способа определения выделяющейся соляной кислоты или оксима и связанно, в основном, с наличием тех или иных примесей, влияющих на погрешность. В наиболее простой модификации метод соляной кислоты.

Ход анализа. Две порции 10-%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 10 мл. каждая, вносится пипеткой в две конические колбы вместимостью 125 мл. В одну из колб помещают стаканчик, содержащий навеску анализируемого раствора ( проба должна содержать примерно 1 г формальдегида). Если в пробе имеются смолистые вещества или осадки, то в качестве растворителя в стаканчик добавляют 10 мл. метанола. Такой же объем последнего прибавляют и во вторую (сравнительную) колбу. Спустя 15 – 20 мин. необходимых для завершения приведенной выше реакции, содержимое обеих колб титруют 1 н. раствором едкого кали с индикатором бромфеноловым синим. Конец титрования фиксируется по переходу желтой окраски в светло-пурпурную. В некоторых случаях определение ведут в растворе пиридина.

В щелочной или слабокислой (до рН 4-5) среде взаимодействия формальдегида с гидроксиламином протекает быстрее, чем в нейтральной или кислой. В присутствии оснований реакция протекает через следующие стадии:

(1.17)

(1.18)

(1.19)

(1.20)

Наиболее медленная стадия – реакция (18). Анализ формальдегида в щелочной среде основан на потенциометрическом определении момента появления в растворе свободной неразложенной соли гидроксиламина (вместо гидрохлорида может применяться также сульфат гидроксиламина). Образование формальдоксима происходит настолько быстро, что предварительная выдержка приготовленных реакционных смесей не требуется. В стаканчик емкостью 100 мл., в котором ведут титрование, наливают 55 мл. воды и 5 мл. 50%-го раствора едкого кали. К этому раствору добавляют на магнитной мешалке и опускают в раствор два электрода - платиновый и насыщенный каломелевый. Титрование ведут при перемешивании 0,1 н. раствором гидрохлорида гидроксиламина с помощью микробюретки. Точка эквивалентности находится в интервале от -250 до -300 мВ. Вначале отрицательный потенциал под влиянием возрастающего содержания оксима увеличивается, однако стрелка милливольтметра не останавливается на новом значении, а возвращается обратному исходному положению. Концом титрования считается момент, когда стрелка перестает откланяться назад и очередная капля титрагента отклоняет ее только в перед. Относительная ошибка метода составления 0,2%.

Определению не мешают метанол, этанол, уксусная и муравьиная кислоты, ацетон и др.

В соответствии с гостированной методикой определение примесей формальдегида как в кислых, так и в щелочных растворах проводится рН – метрическим титрованием. В этом случае добавлением необходимого количества кислоты или щелочи рН исследуемого раствора предварительно доводится до 4. После этого к водно-этанольному раствору , содержащему навеску, добавляют 5 мл. 5% -ного раствора гидрохлорида, смесь перемешивают и выдерживают в течении 30 мин. Затем в стакан со сиесью опускают пару электродов (стеклянный в сочетании с хлорсеребряным или каломельным) и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до достижения исходного значения рН 4. Вместо добавления щелочи можно использовать предварительно построенную тарированную кривую рН – содержание СН2О. титрование можно проводить, и с индикатором бромфеноловым синим.

Сульфитный метод. В основе метода – реакция формальдегида с сульфитом натрия, в результате которой образуется как бы продукт присоединения гидросульфата натрия к формальдегиду и свободная щелочь:

(1.21)

(1.22)

Гидросульфитное соединение имеет именно приведенную структуру гидроксисульфоновой кислоты, а не строение гидроксиметилсульфита HOCH2 – O – SO2Na, приписывавшееся этому соединению ранее. Взаимодействие сульфитов с формальдегидом является примером метоксилирования неорганического соединения – реакции, часто встречающейся в органических синтезах с участием формальдегида.

1.12 БЕЗОПАСНАЯ ЭКСПЛУАТАЦИЯ ПРОИЗВОДСТВА

Характеристика опасности производства

Пожаровзрывоопасные токсические свойства сырья, полупродуктов, готовой продукции и отходов производства.

Взрывопожарная и пожарная опасность, санитарная характеристика производственных зданий, помещений и наружных установок в таблице 8.

Таблица 8 – Пожаровзрывоопасные токсические свойства сырья, полупродуктов, готовой продукции и отходов производства

Меры безопасности при эксплуатации производства

Все работы по подключению оборудования к действующим сетям и аппаратам и переводу на рабочий режим проводятся сменным персоналом под руководством начальника смены.

Ввод оборудования в эксплуатацию допускается после закрытия наряда-допуска и оформления актов по форме, предусмотренной Системой технического обслуживания и ремонта оборудования предприятий химической промышленности на отремонтированное, модернизированное оборудование и Типовой инструкцией о порядке безопасного проведения ремонтных работ на предприятиях Министерства химической промышленности (ТИ-ХП-86).

Отремонтированный узел включается в работу по письменному распоряжению начальника цеха.

Оборудование предназначенное для работы с огне- и взрывоопасными веществами, необходимо продувать азотом до объемной доли кислорода в продувочном газе не более 2 %.

Требования безопасности при пуске и остановке производства.

Требования безопасности при пуске производства формалина.

Отделение синтеза формальдегида (корп.301).

1.Осмотреть оборудование, коммуникации, запорную арматуру, средства КИПиА, заземление. Снять установленные ранее заглушки. Вся запорная арматура, кроме вентилей к манометрам, уровнемерам должна быть закрыта.

2.Проверить работу приточно-вытяжной и аварийной вентиляции и включить вент систему в работу.

3.Проверить наличие и исправность средств пожаротушения, систем оповещения, сигнализации и связи.

4.Проверить давление в коллекторах оборотной, деминерализованной, пожарохозяйственной воды, воздуха КИПиА, азота, пара.

5.Включить в работу приборы КИПиА.

6.Подать воду на охлаждение воздуходувок поз. М1/1-3 и теплообменников поз.Т3, Т4,Т5,Т6.

7.Произвести загрузку катализатора в контактный аппарат поз. Р1, опрессовать систему на плотность.

8.Принять пар давлением 18 кгс/см2 в цех для чего:

- Закрыть отсечную задвижку перед РОУ 1Т, 2Т и задвижку на байпасе на входе в цех.

- Открыть дренажный вентиль отсечной задвижки и вентиль перед основной задвижкой РОУ 1Т, 2Т на входе пара в цех, сдренировать скопившийся конденсат из подводящих трубопроводов.

- Начать прогрев трубопровода от магистральной линии до отсечной задвижки перед РОУ путем медленного открытия основной отсечной задвижки (находится за дорогой).

- Прогрев паропроводов производить со скоростью не более 5оС в минуту. При появлении гидроударов необходимо быстро снизить давление пара и усилить продувку паропровода через дренажный вентиль.

Характеристики

Список файлов курсовой работы