92418 (680661), страница 2
Текст из файла (страница 2)
1-Фенил-2,3-диметилпиразолон-5-4-метиламинометиленсернокислый натрий.
Эмпирическая формула – C13H16O4N3SNa H2O – белый, слегка желтоватый кристаллический порошок, легко растворим в воде (1:1,5), трудно в спирте. Водный раствор прозрачен и нейтрален на лакмус. При стоянии желтеет, не утрачивая активности.
Анальгин – лучший препарат среди соединений пиразолонового ряда. Превосходит все анальгетики пиразолонового ряда. Малотоксичен. Анальгин входит в состав многих препаратов
Его высшая разовая доза –1 г, суточная –3 г.
Промышленный синтез анальгина основан на двух химических схемах.
1).
2). Производственный способ получения из бензилиденаминоантипирина.
Эмпирическая формула – C13H16O4N3SNa H2O – белый, слегка желтоватый кристаллический порошок, легко растворим в воде (1:15), трудно в спирте. Водный раствор прозрачен и нейтрален на лакмус.
Анальгин – лучший препарат среди соединений пиразолонового ряда. Превосходит все анальгетики пиразолонового ряда. Малотоксичен.
Описание технологического процесса.
В эмалированный реактор с масляным обогревом загружают фенилметилпиразолон и проводят сушку в вакууме при 100 оС до полного удаления влаги. Температуру поднимают до 127-130 оС и к раствору ФМП приливают метиловый эфир бензосульфокислоты. Температура реакции 135-140 оС. По окончании процесса реакционную массу передавливают в кристаллизатор, куда загружают небольшое количество воды и охлаждают до 10 оС. Выпавший бензолсульфонат антипирина промывают на фильтре и подают в следующий реактор для проведения реакции нитрозирования. Там смесь охлаждают до 20 оС и постепенно приливают 20%-ный раствор NaNO2. Температура реакции 4-5 оС. Полученную суспензию изумрудно-зеленых кристаллов фильтруют на вакуум-фильтре и промывают холодной водой. Кристаллы загружают в реактор, куда добавляют бисульфитно-сульфатнцю смесь, которую сначала выдерживают 3 часа при 22-25 оС, затем еще 2-2,5 часа при 80 оС. Образовавшуюся соль передавливают в реактор омыления, где обрабатывают раствором NaOH, в результате чего образуется динатриевая соль сульфоаминоантипирина.
Полученная соль передавливается в реактор для метилирования диметилсульфатом. ДМС подается в реактор из мерника. Реакция идет при 107-110 оС в течение 5 часов. По окончании реакции продукт реакции отделяют от Na2SO4 на фильтре 15. Раствор натриевой соли передавливают в реактор и гидролизуют серной кислотой при 85 оС в течение 3 часов. По окончании реакции к реакционной смеси добавляют NaOH для нейтрализации кислоты. Температура реакции не должна превышать 58-62 оС. Полученный монометиламиноантипирин отделяют от Na2SO4 на фильтре, и передают в реактор метилирования. Метилирование проводят смесью формальдегида и бисульфита натрия при 68-70 оС. В результате реакции получается анальгин, который затем очищают.
Раствор упаривают. Анальгин перекристаллизовывают из воды, промывают спиртом и сушат.
II спсоб – через бензилиденаминоантипирин..
Список использованных источников:
-
Лекарственные средства, применяемые в медицинской практике в СССР /Под ред. М.А. Клюева. – М.: Медицина, 1991. – 512с.
-
Лекарственные средства: в 2-х томах. Т.2. – 10 – изд. стер. - М.: Медицина, 1986. – 624 с.
-
Основные процессы и аппараты химической технологии: пособие по проектированию / Г.С. Борисов, В.П. Брыков, Ю.И. Дытнерский и др., 2-е изд., перераб. И дополн. М.: Химия, 1991. – 496 с.