169295 (625315), страница 6

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 6)

Настройка по US EPA

Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).

Дополнительные устройства к масс-спектрометрическому детектору

Система вакуумной откачки

Масс-спектрометрический детектор может комплектоваться системами вакуумной откачки с турбомолекулярным насосом производительностью:

• 70 литров в секунду;

• 250 литров в секунду (для работы в режиме химической ионизации и с хроматографическими колонками большого диаметра);

• или вакуумной системой с раздельной откачкой области ионизации и анализа ионов 200 + 200 литров в секунду. Изменения в производительности вакуумной системы возможны, но это влечет за собой соответствующее увеличение стоимости.

Источник ионизации

Стандартно детектор комплектуется источником ионизации электронным ударом.

Дополнительно детектор может комплектоваться источником химической ионизации. Опция химической ионизации с детектированием положительно и отрицательно заряженных ионов доступна только на системах с производительностью откачки 250 литров в секунду.

Дополнительно доступна опция импульсной попеременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов при химической ионизации.

Система прямого ввода пробы

Стандартно детектор не комплектуется системой прямого ввода пробы прямо в источник ионизации.

Система «Прямой ввод» доступна в качестве опции на детекторе с любой вакуумной системой. Доступны как прямой ввод с испарением из микротигля, так и с быстро прогреваемой проволочки. Для использования прямого ввода нет необходимости отключать хроматограф. Вакуумный шлюз устанавливается спереди детектора, а ионизационные объемы меняются с использованием вакуумного шлюза без отключения вакуумной системы.

Основные особенности:

• Анализ высоко-полярных, термически лабильных компонентов или твердых проб.

• Быстрый простой способ ввода пробы непосредственно в источник ионизации масс-спектрометрического детектора минуя газовый хроматограф.

• Переключение в режим прямого ввода пробы менее чем за 3 минуты без нарушения интерфейса с хроматографом.

• Совместимость со всеми режимами ионизации и масс-спектрометрического анализа.

Хромато-масс-спектрометр МСД-650

Назначение

МСД-650 предназначен для качественного и количественного анализа токсичных компонентов смесей органических соединений как природного, так и искусственного происхождения и их идентификации.

В состав хромато-масс-спектрометрического комплекса входят масс-спектрометрический детектор (собственно МСД-650) и газовый хроматограф «КРИСТАЛЛ-2000».

МСД-650 позволяет автоматизировать процесс рутинного анализа определения токсичных компонентов смесей органических соединений при решении широкого круга задач в экологии, медицинской биохимии, сельском хозяйстве и других областях.

Особая сфера применения комплекса – выявление экологической опасности, связанной с распространением в окружающей среде диоксинов, являющихся супертоксикантами, канцерогенами и мутагенами. Диоксиновые сбросы возникают в процессе практически любого химического производства, в целлюлозно-бумажной промышленности, при уничтожении химических отходов и химического оружия и т.д. Наличие диоксинов должно контролироваться в продуктах питания, лекарствах, упаковочных материалах, практически во всем, с чем соприкасается человек.

Отечественных промышленных аналогов МСД нет.

Прибор прошёл госиспытания и сертифицирован Госстандартом Российской Федерации, номер сертификата – 1297, номер в Государственном реестре средств измерений – 14383–95.

Технические характеристики

Чувствительность масс-спектрометрического детектора:

• Не менее 10–9 кл/мкг по метилстеарату (с источником электронного удара при разрешающей способности 1000);

• не менее 5'10–9 кл/мкг (при разрешающей способности 10000).

Чувствительность ГХ-МС по метилстеарату (при прямом вводе в капиллярную колонку с источником ЭУ и разрешающей способности 1000):

• не более 500 пг в режиме сканирования;

• не более 50 пг в режиме накопления (без сканирования).

Диапазон масс:

• 650 Да при полном ускоряющем напряжении 5 кВ;

• 1300 Да при 2,5 кВ.

Разрешающая способность (непрерывно изменяется):

• до 16000 (на 10% высоте)

• до 24000 (на 50% высоте)

Скорость сканирования:

• от 0,5 до 30 секунд на декаду масс.

Минимальное время циклического сканирования:

• 0.8 секунды в диапазоне масс 50–500–50.

Источник ионов:

• оригинальная конструкция источника электронного удара обеспечивает эффективную ионизацию, стабильность в широком диапазоне давлений и токов ионизирующих электронов, а также фокусировку ионного пучка в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

Масс-анализатор:

• двухкаскадный секторный, геометрия Нира-Джонсона с двойной фокусировкой, коэффициент оптического увеличения 0,778;

• оригинальное решение обеспечивает высокое пропускание.

Магнит:

• плоскопараллельный, ламинарный;

• угол сектора 54°;

• угол поворота оптической оси 70°;

• радиус оптической оси 125 мм;

• зазор 5 мм;

• максимальная индукция 2,2 Тл.

Детектор:

• регистрация ионных токов при помощи вторично-электронного умножителя;

• предусмотрена регистрация на коллектор в виде цилиндра Фарадея;

• динамический диапазон 109.

Вакуумная система:

• два турбомолекулярных насоса производительностью 300 л/с;

• аварийная защита по вакууму, электропитанию и охлаждающей жидкости.

Газовый хроматограф:

• адаптированная базовая модель хроматографа «Кристалл-2000»;

• высокая температурная стабильность; микропроцессорный блок управления; прямой ввод в капиллярную колонку; дополнительные детекторы; программирование температуры; автоматический дозатор жидких проб.

Интерфейс:

• прямая стыковка капиллярной колонки с ионным источником;

• температурный диапазон 50 – 400 °С.

Система обработки данных:

• на базе микропроцессорной шины VME, с модулем 'Master' V486 3U, IBM PC/AT Industrial Computer;

• связь с центральной ПЭВМ IBM PC/AT 386 организована при помощи моноканала Ethernet со скоростью обмена 10 Мбит/сек;

• периферия центральной ПЭВМ комплектуется по согласованию с заказчиком.

Программное обеспечение:

• программный пакет «МС МАСТЕР» (работает в среде Windows), обеспечен диалоговый режим с пользователем;

• программы съёма и обработки масс-спектров низкого и высокого разрешения;

• программы регистрации и обработки хромато-масс-спектрограмм;

сервисные программы для юстировки, тестирования и контроля функциональных каналов прибора.

Хромато-масс-спектрометр POLARISQ

Хромато-масс-спектрометр POLARISQ – это новое поколение приборов с масс-анализатором типа «ионная ловушка» и внешним источником ионов. Новый высокотемпературный источник ионов, цифровой контроль газа-реагента для химической ионизации, возможность высокоэффективной откачки турбомолекулярным насосом отвечают всем потребностям лабораторного анализа. Этот прибор может решить проблемы в анализе пестицидов, лекарственных препаратов, наркотиков, допинговых средств, диоксинов и во многих других применениях.

Комплектация POLARISQ:

Масс-спектрометр

• Инжекционный источник ионов

• - Позволяет выполнять юстировку в соответствии с требованиями ЕРА.

– Отсутствие нежелательных ионно-молекулярных реакций.

- Независимо контролируемый нагрев 100 – 300^оС.

• Квадрупольный масс-анализатор ионная ловушка

• - Независимая вакуумная откачка для стабильной работы в независимости от типа хроматографирования.

• - Режимы полного сканирования положительных и отрицательных ионов, режим Ultra-SIM (мониторинг выбранных ионов), режим MSn (n=1–5).

• - Режим интелектуального сканирования «Data dependent»

• - Диапазон массовых чисел до 1000 а.е.м.

• Система детектирования

• – Конверсионный динод с напряжением ± 10 кВ для детектирования положительных и отрицательных ионов.

• - Вторично-электронный умножитель с расширенным динамическим диапазоном.

• - Цифровая электронная дискриминация шума.

• Вакуумная система

• – Диффузионный насос с воздушным охлаждением со скоростью откачки 100 л/с или турбомолекулярный насос 70 л/с или 250 л/с.

• – Электронно-охлаждаемая (Пельтье) ловушка гарантирует отсутствие фонового загрязнения вакуумного объема.

• - Интеллектуальная вакуумная защита.

• Рабочая станция (минимальная конфигурация)

• - DELL персональный компьютер с процессором Intel Pentium.

• - 256 МБ системная память, 40 ГБ жесткий диск, 1.44 МБ флоппи дисковод, 650 МБ СD ROM с SCSI II интерфейсом.

• - 17» SVGA цветной монитор.

• - Microsoft Windows 2000 операционная среда.

• - Finnigan Xcalibur система обработки данных и контроля прибора.

Газовый хроматограф

Стандартная комплектация:

• Высокоэффективный газовый хроматограф TRACE GC ULTRA

• Полный контроль компьютером.

• Капиллярный инжектор split/splitless с электронным контролем давления.

• Температура термостата до 450^оС.

• Быстрое охлаждение термостата. От 450^оС до 50 ^оС за 250 сек.

• Программирование температуры с четырьмя подъемами температуры, скорости подъема от 0.1оС/мин до 120 оС/мин, минимальный инкремент 0.1^оС, восемь независимо контролируемых температурных зон.

Альтернативная и дополнительная комплектации:

• Турбомолекулярный насос 250 л/с для повышения эффективности откачки.

• Режим химической ионизации, включающий вакуумный шлюз и приспособление для смены ионизационных камер для работы в режиме химической ионизации, с цифровым контролем и возможность автоматической оптимизации давления газа-реагента.

• PPNICI импульсная химическая ионизация с попеременной регистрацией положительных и отрицательных ионов

• Упрощенный контроль откачки вакуумного шлюза и ввода инструмента для замены ионизационных камер или прямого ввода.

• Быстрое переключение между режимами ионизации электронным ударом и химической ионизации без замены ионного источника.

• Прямой ввод, обеспечивающий экспрессный и простой ввод образца в масс-спектрометр и проведение анализов высокополярных, термолабильных и нерастворимых соединений

• Автодозатор AS2000.

• Автодозатор АS3000, автоинжектор AS3000.

• Парофазный автодозатор HS 2000

• LVI инжектор для ввода больших количеств пробы

• Низкотемпературное охлаждение до -50^оС с жидким азотом или СО₂.

• Программирование температуры инжектора в режимах split/splitless и on-column с электронным контролем давления.

• Послеколоночные интерфейсы – открытый сброс и струйный сепаратор.

Техническая спецификация POLARISQ

Чувствительность

Ионизация электронным ударом:

При вводе 10 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной меньше 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50 – 400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на молекулярном ионе с m/z 362 лучше чем 25:1.

Химическая ионизация:

При вводе 100 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной < 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50–400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на протонированном молекулярном ионе с m/z 363 лучше чем 10:1. Газ-реагент метан, ион М+29 должен наблюдаться в спектре.

Отрицательные ионы:

При вводе 1 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной меньше 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50 – 400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на молекулярном ионе с m/z 362 лучше чем 50:1.

Предустановочные требования для POLARISQ

Электроэнергия: 220± 8% В, 50 ± 3 Гц, 10 А

Газы: газ-носитель – гелий высокой чистоты 99.998%, газ-реагент для химической ионизации – метан, изобутан или аммиак чистотой 99.99%.

Тепловыделение: 3500 Ккал/час

Температура: 15–27 оС

Влажность: 4 – 80% без конденсации

Размеры:

MS 44 х 33х 68 см

Хроматограф 44 х 61 х 65 см

Характеристики

Список файлов курсовой работы