166336 (624984), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Определение противоэпилептических лекарственных средств в сыворотке человеческой крови
*= 17.6 г NaH2PO4,4,5 г Na2HP04 2 H20,1.5 г NaN3, растворить в 1 литре воды (рН 6,0 - 6,1)
ВЭЖХ разделение после подготовки пробы с помощью EXtrelut® NT1
Выходы (средние значения для 3 опытов)
| 1 | Этосуксимид* | 14.1мин | 84±7% |
| 2 | Примидон | 19.4мин | 100 ± 2 % |
| 3 | а-метил-а-пропилсукцинимид | 22.5мин | Внутренний стандарт |
| 4 | Фенобарбитал | 26.9мин | 96±2% |
| 5 | Гексобарбитал | 34.2мин | 99±2% |
| 6 | Карбамазепин | 36.4мин | 97 ±1% |
| 7 | Фенитоин | 38.0мин | 100 ± 1 % |
|
| *Этосуксимид - летучее соединение | ||
| Условия хроматографирования | |
| ВЭЖХ | ВЭЖХ система LaChrom® |
| Колонка | LiChroCART® 250-4 LiChrospher® RP-select B 5µ Cat. No. 1.50839 |
| Подвижная фаза | А. Вода LiChrosolv®, Cat. No. 1.15333 Ацетонитрил LiChrosolv® (1+1), Cat. No. 1.00030 В: Вода LiChrosolv®, Cat. No. 1.15333 |
| Профиль градиента | Время/мин %А %B 0 10 90 30 60 40 44 60 40 44.1 100 0 50 100 0 51 10 90 75 10 90 |
| Расход | 1мл/мин |
| Температура | 30 °C |
| Детектирование | УФ 205нм |
LiChrolut®
Твердофазная экстракция (ТФЭ) на сорбентах LiChrolut® - быстрый и надёжный путь к успешной подготовке пробы.
Основной целью твердофазной экстракции является селективное выделение целевых компонентов из объектов со сложной матрицей или проб с чрезмерно большим объёмом непосредственно перед анализом (ВЭЖХ, ГХ, ТСХ). В соответствии с принципом жидкостной хроматографии это достигается за счёт сильного, но обратимого взаимодействия анализируемого вещества и поверхности неподвижной фазы. Типичными видами взаимодействий являются: гидрофобные (Ван-дер-Ваальсовы силы), полярные (водородное связывание, диполь - дипольные взаимодействия) или электростатические взаимодействия. Взаимодействия между неподвижной фазой и матрицей образца должны исключаться. Таким образом большое значение приобретает дополнительная перед нанесением подготовка образца, которая сделала бы различия химических свойств анализируемого компонента и компонентов матрицы более ярковыраженными. Предварительная подготовка может заключаться в изменении значения рН или ионной силы раствора образца. При соблюдении вышеупомянутых условий анализируемое вещество концентрируется в виде узкой зоны на неподвижной фазе. После стадии промывки, в ходе которой удаляются нежелательные сорбировавшиеся компоненты пробы, следует стадия селективного элюирования целевых компонентов.
Твердофазная экстракция при помощи линии продуктов LiChrolut® обеспечивает аналитику
• Быструю подготовку пробы в течении нескольких минут.
• Более высокие выходы целевых веществ без образования эмульсии.
• Высокую точность аналитических результатов при использовании одноразовых картриджей.
• Существенную экономию растворителей.
• Возможность полной автоматизации процесса.
Характеристики сорбентов LiChrolut®
| Характеристики: | Высокопористый синтетический силикагель |
| Размер частиц: | 40-63 µ |
| Размер пор: | 60 А |
| Удельная поверхность: | - 600 м2/г |
| Стабильность: | рН 2-8 |
| Широкий ассортимент химически модифицированных фаз: | Si 60, NH2, CN, RP-18e, RP-18, SAX (сильный анионообменник), SCX (сильный катионообменник), TSC (катионообменник для биологических проб) |
Характеристики сорбента Florisil
| Характеристики: | силикат магния |
| Размер частиц: | 150-250µ |
Информация для заказа картриджей для ТФЭ LiChrolut®
| Название | Каталожный номер | Вес сорбента | Объём картриджа | Количество в одной упаковке |
| Florisil (150-250µ) | 1.19128.0001 | 500мг | 6мл ПП | 30 штук |
| Florisil (150-250u) | 1.19127.0001 | 1000мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® CN (40-63µ) | 1.19698.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® CN(40-63µ) | 1.19699.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® EN (40-120u) | 1.19693.0001 | 200мг | Змл стекло | 30 штук |
| LiChrolut® EN (40-120µ) | 1.19870.0001 | 200мг | Змл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® EN (40-120µ) | 1.19691.0001 | 500мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® EN / RP-18 | 1.19912.0001 | 100 / 200мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® NH2 (40-63µ) | 1.19696.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® NH, (40-63µ) | 1.19697.0001 | 500мл | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® NH2 (40-63 µ) | 1.19913.0001 | 500мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.19855.0001 | 100мг | 1мл ПП | 100 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.02014.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.02023.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.19687.0001 | 500мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.02122.0001 | 1000мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® RP-18 (40-63µ) | 1.19686.0001 | 2000мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® RP-18 endcapped (40-63µ) | 1.19847.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® RP-18 endcapped (40-63µ) | 1.19849.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® RP-18 endcapped (40-63µ) | 1.02124.0001 | 1000 мг | 6мл ПП | 30 штук |
| LiChrolut® SCX (40-63µ) | 1.02016.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® SCX (40-63µ) | 1.02022.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® Si (40-63µ) | 1.02021.0001 | 200мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® Si (40-63µ) | 1.02024.0001 | 500мг | Змл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® Si / Na2S04 | 1.19120.0001 | 1000 / 2000мг | 6мл ПП | 50 штук |
| LiChrolut® TSC (40-63µ) | 1.19767.0001 | 300мг | Змл | 50 штук |
Описание сорбентов для ТФЭ LiChrolut®
Сорбенты LiChrolut® - результат строжайшего контроля качества, который начинается уже на стадии отбора сырьевых материалов. Постоянный контроль на каждой стадии технологического процесса вплоть до получения конечного продукта обеспечивает потребителю неизменное качество продукции от партии к партии. Воспроизводимость качества сорбентов LiChrolut® от партии к партии наглядно демонстрируется на примере такого параметра, как ёмкость, измеряемая в "мг анализируемого вещества/г сорбента". Это означает, что при идентичных условиях эксперимента сорбент различных партий сорбирует одинаковое количество анализируемого вещества. Для сорбентов LiChrolut® RP и LiChrolut® EN ёмкость для гидрофильных веществ определяется по кофеину, а для липофильных - по диизодецилфталату. Определение ёмкости сорбентов LiChrolut® NH2 проводится по 4-нитрофенолу и бензилдиметилдодециламмония бромиду. Ёмкость сорбентов LiChrolut® SCX определяется по дофамин гидрохлориду.
Значение многостадийной очистки сырьевых материалов для производства сорбентов LiChrolut® становится особенно важным, когда дело доходит до анализа следовых количеств веществ. Низкое содержание экстрактивных примесей в сорбенте обеспечивает получение ещё более чистых экстрактов пробы. Все доступные типы сорбентов анализируются самыми чувствительными методами. Максимально допустимый разброс основополагающих параметров лежит в очень узком коридоре значений. Это является гарантией того, что пользователь приобретает высококачественную и чистую продукцию неизменного от партии к партии качества.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
