166336 (624984), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Какие колонки и подвижные фазы можно использовать с ион-парными реагентами?
Использоваться могут практически все типы неподвижных фаз; элюент должен содержать, по крайней мере, 10% воды, в противном случае возникает опасность выпадения осадка (в особенности, если органической составляющей элюента является ацетонитрил). При применении ион-парных реагентов с длинной углеродной цепью, таких как цетилтриметиламмония гидросульфат или натриевая соль додекансульфоновой кислоты, следует использовать отдельную колонку, так как возможна необратимая адсорбция реагента на неподвижной фазе и, как следствие, изменение разделяющих свойств колонки.
Какие концентрации ион - парных реагентов можно использовать?
Традиционно ион - парные реагенты с короткой углеродной цепью применяют в концентрации 5 х 10-3 моль/л, а реагенты с длинной углеродной цепью - 5 х 10-4 моль/л.
Как приготавливать буферные растворы?
Инструкции по приготовлению буферных растворов из реактивов марки LiChropur® прикладываются к упаковке (в зависимости от условий хроматографирования инструкции могут быть модифицированы).
Информация для заказа ион - парных реагентов для ВЭЖХ LiChropur®
| Название реагента | Каталожный номер | Материал упаковки | Количество |
| 1-бутансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18303.0025 | Стекло | 25г |
| 1-пентансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18304.0025 | Стекло | 25г |
| 1-гексансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18305.0025 | Стекло | 25г |
| 1-гептансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18306.0025 | Стекло | 25г |
| 1-октансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18307.0025 | Стекло | 25г |
| 1-додекансульфоновой кислоты натриевая соль | 1.18308.0025 | Стекло | 25г |
| 1-додецилгидросульфат натрия | 1.18309.0024 | Стекло | 25г |
| Тетраметиламмония гидросульфат | 1.18310.0025 | Стекло | 25г |
| Тетрабутиламмония гидросульфат | 1.18312.0025 | Стекло | 25г |
| Цетилтриметиламмония гидросульфат | 1.18313.0025 | Стекло | 25г |
Соли для буферных растворов
Реактивы для приготовления буферных растворов LiChropur® были созданы для использования в аналитической ВЭЖХ и характеризуются высокой степенью УФ - пропускаемости.
Информация для заказа солей для буферных растворов LiChropur®
| Название | Каталожный номер | Упаковка | Количество |
| Гидрофосфат калия тригидрат | 1.19754.0250 | Стекло | 250г |
| Гидрофосфат натрия дигидрат | 1.19753.0250 | Стекло | 250г |
Подготовка пробы EXtrelut® NT
Наиболее эффективная форма жидкостной экстракции
Колонки EXtrelut® NT упрощают процесс жидкостной экстракции и позволяют избежать использования делительной воронки. Данный метод отличается гораздо более высокой эффективностью, а также низкими затратами растворителей, реактивов и времени.
Классическая экстракция с использованием делительной воронки связана с рядом неудобств: образованием эмульсии, плохим разделением фаз, высоким потреблением растворителей, низкой степенью автоматизации.
Жидкостная экстракция с использованием колонок EXtrelut® NT лишена этих недостатков. Простой одностадийный метод исключает образование эмульсии и, как следствие, приводит к получению более чистых экстрактов с более высокими выходами целевых веществ.
Ёмкость наполненных сорбентом колонок EXtrelut® NT для водных образцов приведена в полном названии, т.е. EXtrelut® NT1: максимальный объём наносимой водной пробы составляет 1мл, EXtrelut® NT3: 3мл и EXtrelut® NT20: до 20мл пробы.
Пробы значительно меньших объёмов следует разбавить. При нанесении больших объёмов существует опасность перегрузки колонки и попадания воды в органический растворитель. Элюирование проводят объёмом растворителя, в 2-3 раза превышающим объём нанесённого образца. Проба и элюирующий растворитель могут наноситься на колонку при помощи вакуумирующих устройств или самотёком. Специальный наконечник колонки регулирует поток жидкости соответствующим образом.
В зависимости от требований методики можно применять три различных вида колонок:
Диатомит для EXtrelut® NT
Характеристики сорбентов EXtrelut® NT
| Характеристики: | Специально обработанный широкопористый кизельгур с большим объёмом пор; химически инертный: продукт природного происхождения |
| Максимальный объём наносимой водной пробы: | 1мл (EXtrelut® NT1), 3мл (EXtrelut® NT3) и 20мл (EXtrelut® NT20) без проскока |
| диапазон рН: | рН 1-13 |
| Неизменное качество от партии к партии |
|
EXtrelut® NT1, EXtrelut® NT3 и EXtrelut® NT20 доступны также в формате стеклянных колонок. Использование данного формата целесообразно при необходимости получения высокочистых экстрактов для последующих анализов. Наполнитель колонки зафиксирован между двумя чистыми бумажными фильтрами.
EXtrelut® NT20 существует в виде специальной полиэтиленовой колонки, исключающей возможность загрязнения пробы, характерного при использовании обычных полимерных материалов. Вышесказанное также относится к используемым в колонках специальному, не проявляющему адгезии, стекловолокну и бумажным фильтрам.
Информация для заказа готовых колонок EXtrelut® NT
| Название | Каталожный номер. | Количество в упаковке |
| EXtrelut® NT1 стеклянные колонки для 0.1 - 1мл раствора пробы | 1.15094.0001 | 100 колонок |
| EXtrelut® NT3 стеклянные колонки для 1 - Змл раствора пробы | 1.15095.0001 | 50 колонок |
| EXtrelut® NT 20 полиэтиленовые колонки, содержащие специальные наконечники, для проб объёмом до 20мл | 1.15096.0001 | 25 колонок |
Наборы EXtrelut® NT для повторного заполнения колонок
Наборы EXtrelut® NT для повторного заполнения колонок обладают такой же сорбционной ёмкостью (г водного образца/г наполнителя EXtrelut® NT) как и стандартная колонка EXtrelut® NT, но чуть большим весом. Количество наполнителя рассчитано таким образом, чтобы абсорбировать как минимум 20мл (+10 % запас) водной пробы. Таким образом на одну колонку EXtrelut®NT20 будет полностью израсходован один набор. Индивидуальные наборы допускается опустошать полностью без остатка. Наборы для повторного заполнения колонок также содержат стекловолокно (24мм) и чистые бумажные фильтры (10мм) для колонок EXtrelut® NT20.
Также доступен наполнитель для колонок EXtrelut® NT в упаковках весом 1кг. В этом случае следует сначала установить абсорбционную ёмкость наполнителя при помощи предварительного тестирования соответствующей партии. Наполнитель в упаковках весом 1кг является идеальным решением при необходимости использования колонок с большим объёмом.
Сорбенты EXtrelut® NT
| Название | Каталожный номер. | Количество в одной упаковке |
| Наполнитель для колонок EXtrelut® NT с большим объёмом | 1.15092.1000 | 1кг |
| Набор для повторного заполнения 50 колонок EXtrelut® NT20 (включает запасные бумажные фильтры) | 1.15093.0001 | 50 пакетов |
Комплектующие к колонкам EXtrelut® NT
| Название | Каталожный номер | Количество в упаковке |
| Наконечники для колонок EXtrelut® NT 0.60/30 с переходником типа Луер для колонок EXtrelut® NT1 и NT3 | 1.15373.0001 | 100 штук |
| Пробирки для сбора элюата EXtrelut® NT с коническим дном и завинчивающейся крышкой (стандартный объём 15мл) для колонок EXtrelut® NT1 и NT3 | 1.15622.0001 | 30 штук |
| Вставки под виалы для автосамплера для карусели EXtrelut®NT | 1.10441.0001 | 5 штук |
| Запасные фильтры для EXtrelut® NT1 (10 мм) | 1.14236.0001 | 100 штук |
| Запасные фильтры для EXtrelut® NT3 (15 мм) | 1.14237.0001 | 100 штук |
| Запасные фильтры для EXtrelut® NT20 (24 мм) | 1.14567.0001 | 50 штук |
EXtrelut® NT: принцип работы
Водная проба наносится на сорбент EXtrelut® NT, распределяясь в виде тонкой плёнки на поверхности химически инертной матрицы и выполняя функции своего рода неподвижной фазы. Затем осуществляется элюирование несмешивающимися с водой органическими растворителями, такими как диэтиловый эфир, этилацетат или галогенсодер-жащие углеводороды. Все липофильные вещества экстрагируются из водной фазы в органическую. В течении всего процесса водная фаза остаётся неподвижной. Элюат не содержит эмульсий и может быть подвержен упариванию для последующего анализа.
Важные параметры экстракции колонок EXtrelut® NT
| Вид колонки EXtrelut NT® | Размеры наконечника | Максимальный объём пробы 2) (мл) | Время экстракции 3) (перед элюированием) (мин) | Рекомендуемый объём элюирования 4) (мл) |
| EXtrelut® NT 1 | 0.60 x 30мм | 1 | 5-10 | 6 |
| EXtrelut® NT 3 | 0.60 x 30мм | 3 | 5-10 | 15 |
| EXtrelut® NT 20 1) | 0.70 х 30мм | 20 | 10-15 | 40 |
1) При использовании колонок EXtrelut® NT 20 времена элюирования лежат в диапазоне 5 - 20 мин в зависимости от типа водного раствора, значения рН и органического растворителя. При использовании 40мл элюирующего растворителя объём элюата составляет 25 мл. Мёртвый объём колонки составляет 15 мл. При наличии большого количества гидрофильных веществ в пробе допускается помутнение элюата. Подобное помутнение не препятствует последующей стадии упаривания (концентрирования).
2) Для предотвращения проскока воды не перегружайте колонку.
3) Более короткие времена могут сказаться негативно на выходе целевых веществ.
4) Приведены оптимальные значения, установленные опытным путём. Растворы меньших объёмов следует разбавлять до получения рекомендуемых значений.
Пример использования колонок EXtrelut® NT
Колонки EXtrelut® NT уже на протяжении долгого времени используются для подготовки проб мочи, крови, плазмы, сыворотки, желудочного сока, кала, животных и растительных тканей, спиртных напитков. Существует множество других применений в области анализа следовых количеств веществ в объектах окружающей среды, например анализ промышленных, питьевых или сточных вод. С помощью данного метода возможно также фракционирование кислотных и основных веществ, например лекарственных средств и их метаболитов в биологических жидкостях.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
