166336 (624984), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Определение полиароматических углеводородов (ПАУ) в объектах окружающей среды является одной из наиболее сложных задач, решаемых при помощи ВЭЖХ. Растворители марки LiChrosolv® hypergrade высоко эффективны при обнаружении следовых количеств соединений на уровне мкг/л и могут использоваться как для изократического разделения 6 ПАУ, так и разделения 16 ПАУ с применением градиентного элюирования в соответствии с международными методами ЕРА 610 (анализ питьевой воды) и 550 + бензо(а)пирен + перилен (анализ сточной воды). При использовании флуоресцентного детектирования с переключением длины волны детектирования надёжность полученных результатов находится в сильной зависимости от чистоты используемых растворителей.
Растворители марки LiChrosolv® квалификации hypergrade обеспечивают высокую степень надёжности ВЭЖХ анализов с применением техники градиентного элюирования и последующим спектрофотометрическим или флуоресцентным детектированием и устанавливают новый стандарт в высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Ацетонитрил LiChrosolv® hypergrade производится с применением современных высокоэффективных технологических процессов, высокочувствительные аналитические методы используются для контроля его пригодности в методиках определения пестицидов и ПАУ при помощи ВЭЖХ. Используемый нами в рамках контроля качества метод тотальной флуориметрии демонстрирует значительно меньшую интенсивность флуоресценции ацето-нитрила в диапазоне длин волн 250 - 700 нм при диапазоне длин волн возбуждения 240 - 600 нм, чем у стандартных растворов хинина (1нг/мл; 0.05М H2SO4) и ПАУ (1:100000; Ацетонитрил; NIST SRM 1647b)
Используемая методика спектрофотометрии в ультрафиолетовом и видимом диапазонах спектра демонстрирует практически идеальные значения пропускаемости.
Классическая жидкостная хроматография (ЖХ) с масс-спектрометрическим (МС) детектированием сочетает преимущества хроматографического разделения и масс-спектрометрии: низкие пределы детектирования и возможность анализа молекулярных структур, достоверность которого зависит от чистоты используемых растворителей. Растворители LiChrosolv квалификации hypergrade обладают высокими значениями пропускаемости в ультрафиолетовой области спектра, обеспечивают стабильную базовую линию при градиентном элюировании, содержат малые количества ионов металлов.
Физико-химические характеристики растворителей LiChrosolv® hypergrade
| Название | Чистота [%] | Сухой остаток макс. [мг/л] | Вода макс. [%]
| Кислотность макс. [мэкв/г] | Щёлочность макс. [мэкв/г] | УФ-пропускаемость |
| Ацетонитрил | 99.9 | 1 | 0.01 | 0.0001 | 0.0002 | 191 нм(25%) 195 нм(85%) 200 нм(96%) 215 нм(98%) 230 нм(99%) |
Пригодность для ЖХ/МС (Bruker esquire 3000 plus); ESI (+):
| TIC (50 - 2000 m/z) Индивидуальные сигналы Na К Метанол | 99.9 | < 1x106 per scan < 5x104 per scan < 100 ppb < 10 ppb 1 | 0.01 | 0.0002 | 0.0002 | 210 нм(5%) 220 нм (60 %) 230 нм(75%) 260 нм(98%) |
Информация для заказа растворителей LiChrosolv® hypergrade
| Название | Каталожный номер | Объём |
| Ацетонитрил | 1.00029.1000 | 1 л |
| Ацетонитрил | 1.00029.2500 | 2.5 л |
| Ацетонитрил | 1.00029.9010 | 10 л |
| Ацетонитрил | 1.00029.9030 | 30 л |
| Метанол |
| 1 л |
| Метанол | 1.06035.2500 | 2.5 л |
Подвижные фазы для ВЭЖХ и ТСХ.
Информация для заказа готовых смесей LiChrosolv®
| Название | Каталожный номер. | Содержание ТФУ | Объём |
| Ацетонитрил + 0.1% об. ТФУ | 4.80448.2500 4.80448.9030 4.80448.9185 | 0.095-0.105% | 2.5л 30л 185л |
| Вода + 0.1% об. ТФУ | 4.80112.2500 4.80112.9030 4.80112.9185 | 0.095-0.105% | 2.5л 30л 185л |
| Ацетонитрил + Вода 80:20 | 4.80159.2500 |
| 2.5л |
Разделение 16 ПАУ (ЕРА 610/550) + бензо(а)пирен + перилен с детектированием по флуоресценции
| Колонка | LiChroCART® 250-4 LiChrospher® РАН, 5мкм | |||
| Подвижная фаза | А: Ацетонитрил hypergrade LiChrosolv® В: Вода LiChrosolv® | |||
| Градиент | 0 - 3 мин 60 % А 3 -15 мин 60 % А -100% А 15 - 50 мин 100 %А | |||
| Расход | 1.0 мл/мин | |||
| Детектирование | Программируемое флуоресцентное детектирование: | |||
|
| Пик 1, 3, 4 5 6 7 8 9,10 11-15 16,17 18 | Возб., нм 280 246 250 280 270 265 290 90 300 | Эмисс.нм 330 370 406 450 390 380 430 410 500 | |
| Температура | 20°С | |||
1) Чистая проба ацетонитрила LiChrosolv® hypergrade при определении ПАУ в соответствии с методом ЕРА 610
2) Хроматограмма: анализ 16 ПАУ (ЕРА 610/550) Программируемое флуоресцентное детектирование
Растворители для препаративной хроматографии
Для облегчения процесса масштабирования при переходе от аналитического к препаративному хроматографическому разделению были специально разработаны растворители Prepsolv®, отвечающие особым требованиям препаративной хроматографии. Их характерными особенностями являются предельно низкое количество сухого остатка после упаривания (< 1 мг/л) и низкое содержание воды. Для препаративной хроматографии характерны большие расходы высококачественных растворителей. Следовательно, крайне важно обеспечить безопасную транспортировку и хранение растворителей для достижения высокоточных и воспроизводимых результатов. Мерк поставляет весь набор растворителей для крупномасштабных процессов в контейнерах одноразового использования, выполненных из нержавеющей стали, преимущественно в 30 и 185 литровых или 1000 литровых ёмкостях, достоинствами которых являются химическая инертность, устойчивость к множественным повторным транспортировкам и возможность их подсоединения к различным автоматизированным устройствам подачи растворителей. Широкий спектр устройств подачи растворителей обеспечивает простое и безопасное использование растворителей без угрозы их загрязнения. При необходимости компания Мерк готова поставить растворители в ёмкости любого объёма для удовлетворения нужд индивидуального заказчика.
Физико-химические характеристики растворителей Prepsolv®
| Название | Чистота (ГХ) мин. (%) | Сух. остаток макс.(мг/л) | Вода макс. [%] | Кислотность макс.[мэкв./г]
| Щёлочность макс.[мэкв./г] | УФ- Пропускаемость 50 % 98%
| |
| Ацетонитрил | 99.8 | 1 | 0.05 | 0.0005 | 0.0002 | 220 | 240 |
| Метанол | 99.8 | 1 | 0.05 | 0.0005 | 0.0002 | 225 | 265 |
| 2-пропанол | 99.8 | 1 | 0.05 | 0.0005 | 0.0002 | 220 | 260 |
Информация для заказа растворителей Prepsolv®
| Название | Каталожный Номер | Объём | Упаковка |
| Ацетонитрил | 1.13358.2500 1.13358.9030 1.13358.9185 1.13358.9910 | 2.5л З0л 185л 1000л | стеклянная бутылка сосуд одноразового использования из нержавеющей стали сосуд одноразового использования из нержавеющей стали 1000 литровый контейнер из нержавеющей стали |
| Этилацетат | 1.13353.9030 | З0л | сосуд одноразового использования из нержавеющей стали |
| Гексан | 1.04394.9030 | З0л | сосуд одноразового использования из нержавеющей стали |
| Метанол | 1.13351.2500 1.13351.9030 1.13351.9185 | 2.5л З0л 185л | стеклянная бутылка сосуд одноразового использования из нержавеющей стали сосуд одноразового использования из неожавеюшей стали |
| 2-пропанол | 1.13350.2500 | 2.5л | стеклянная бутылка |
Реагенты для аналитической ВЭЖХ LiChropur®
Ион-парные реагенты и соли для буферных растворов
Ион-парные реагенты - что это?
Это сильные гидрофобные ионы, которые образуют нейтральные ионные пары с молекулами образца, несущими противоположный заряд. Таким образом возможно одновременное разделение заряженных и незаряженных молекул образца. Реактивы марки LiChropur® обладают высокой степенью УФ - пропускаемости™ даже при коротких длинах волн.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
