166281 (624973)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

Вятский Государственный Гуманитарный Университет

Химический факультет

Кафедра химии и методики преподавания химии

Курсовая работа на тему

Определение содержания германия в твердом электролите GeSe-GeJ₂

работу

выполнил студент

2 курса ВятГГУ группы Х-22

Вьюшков С.Н.

Проверил

Данилов Д.Н.

Киров 2007

Оглавление:

Введение: цель курсовой работы, актуальность поставленной цели, задачи, которые необходимо решить в ходе работы

Литературный обзор

Полярографические и амперометрические методы определения германия

Фотометрические методы определения германия

Гравиметрические способы определения германия

Титриметрические методы определения германия

Алкалиметрические методы

Методы осаждения

Оксидиметрические методы

Комплексонометрические методы

Косвенное комплексонометрическое определение

Комплексометрическое титрование германия растворами полиоксисоединений

Комплексонометрическое определение с помощью этилендиаминтетрауксусной кислоты

Перевод твердого электролита в раствор

Предложенная методика определения германия в твердом электролите

Теоретический расчет содержания германия в образце твердого электролита

Экспериментальная часть работы

Оборудование и реактивы

Подготовительная часть работы

Определение содержания германия в образце твердого электролита

Расчет погрешностей титрования

Выводы по проделанной работе

Введение

Цель курсовой работы:

разработать методику экспериментальную методику определения германия в твердом электролите GeSe-GeJ2, провести анализ и сравнить полученные результаты с теоретическими расчетами.

Актуальность поставленной цели

Химия твердых электролитов в настоящее время чрезвычайно обширна, и исследования в данной области проводятся сейчас достаточно интенсивно. Это объясняется широким перечнем тех сфер применения, в которых могут быть использованы устройства, созданные на основе твердых электролитов. Коротко перечислим основные из них.

Потенциометрические датчики состава газа. Наверное, они наиболее просты. Электроды в разных газах приобретают разные потенциалы. Так, например, если внутри пробирки находится чистый кислород, а снаружи - газ с неизвестной его концентрацией, то по разности потенциалов электродов можно определить эту концентрацию. Потенциометрические датчики позволяют определять состав и более сложных газовых смесей, содержащих углекислый и угарный газы, водород и водяной пар. Если стерженек из твердого электролита с электродами на торцах нагрет неравномерно, он начнет терять кислород и между электродами возникнет разность потенциалов. По ее величине можно определить, например, состав выхлопных газов автомобильного двигателя. В ряде тран запада, где требования к чистоте выхлопных газов очень строги, налажено промышленное производство таких датчиков.

Кислородные датчики пока единственные устройства с твердыми оксидными электролитами, нашедшие некоторое практическое применение в нашей стране.

Кислородные насосы. Пусть во внешнее пространство пробирки подается воздух или газ, содержащий кислород. Если внешний электрод стал анодом, а внутренний - катодом, то из газа в пробирку пойдет чистый кислород. Подобные устройства - кислородные насосы - могут найти применение там, где потребление кислорода невелико или требуется его высокая чистота.

Электролизеры. К внешнему электроду – катоду – подводят водяной пар или углекислый газ. На катоде будет происходить разложение пара или углекислого газа, а на аноде в обоих случаях выделяется кислород. Уникальная способность этого высокотемпературного электролизера одновременно разлагать водяной пар и углекислый газ позволяет создать систему жизнеобеспечения, скажем, на космических объектах.

Теплоэлектрогенераторы. Человек сделал первый шаг к независимости от природы, научившись сохранять огонь, поистине универсальный источник энергии. Костер давал тепло и свет, на нем готовили пищу, он расходовал ровно столько топлива, сколько было необходимо. Еще в конце прошлого века свет давали свечи и керосиновые лампы, а тепло - печи. Лишь немногим более ста лет назад на человека начало работать электричество, которое могло давать свет, тепло, механическую работу. Одно время казалось, что достаточно подвести к жилищу только электрическую энергию, а уж там преобразовывать ее во что угодно. Но сказала свое слово экономика: КПД электростанции менее 40%, потери при передаче и обратном превращении электричества в другие виды энергии тоже значительны. Ясно, что там, где нужно только тепло, его целесообразно получать прямо из топлива. И не случайно сегодня обсуждается простая идея: вернуть «очаг» в дом в виде электрохимического генератора с топливным элементом, преобразующим энергию топлива в электричество и тепло.

Мы можем видеть, насколько значительна роль твердых электролитов в различных сферах современной техники, в самых разнообразных отраслях жизни человека могут находить они свое применение. Создание низкотемпературных твердых электролитов, предсказание и разработка новых соединений, обладающих свойствами твердых электролитов – перспективная отрасль развития химии твердых электролитов.

Относительно неизученным в настоящее вя настоящее время является то, как происходит изменение свойств и состава твердых электролитов во время работы. Понятно, что знание этого позволяет предсказывать поведение приборов, сделанных на основе твердых электролитов, с течением времени, строить предположения об их пригодности к работе при заданных условиях своего применения, значительно повысить надежность такого рода приборов и устройств. В настоящей работе была сделана попытка установить, отличается ли, и если отличается, то насколько, практический состав твердого электролита от его теоретического состава

Задачи, которые необходимо решить при выполнении курсовой работы

• выбрать методику определения массовой доли германия в твердом электролите

• осуществить перевод вещества в раствор

• произвести подготовительные работы к проведению анализа, подобрать соответствующие реактивы и оборудование

• произвести экспериментальную часть анализа твердого электролита

• рассчитать на основании полученных данных массовую долю германия в образце твердого электролита

• сравнить полученные результаты с теоретически рассчитанными значениями

• рассчитать относительную погрешность метода измерений, сравнить ее с относительным отклонением полученных результатов от теоретических

• объяснить отклонения полученных результатов от теоретических

• сделать вывод о применимости данного метода определения германия в соединениях для вычисления его массовой доли в твердом электролите GeSe-GeJ₂ и об отклонении состава твердого электролита от теоретического.

Литературный обзор

При подготовке к проведению экспериментальной части курсовой работы был проведен обзор ряда литературных изданий на предмет методов и способов количественного определения германия в исследуемом веществе. Для определения германия разработаны и применяются практически весь перечень методов, которыми к настоящему времени располагает аналитическая химия, в частности, гравиметрические, титриметрические, фотометрические, полярографические, амперометрические, спектральные методы, а также некоторые другие.

Гравиметрические способы определения германия

Долгое время единственным способом гравиметрического определения германия считалось определение его в форме двуокиси, взвешиваемой после осаждения GeS₂. многие другие предложенные более поздние методы также заканчиваются взвешиванием двуокиси германия из-за непостоянства состава ряда других соединений, в виде которых может быть осажден германий. Недостаток всех этих методов состоит в неблагоприятном факторе пересчета. Поэтому активно разрабатывались методы определения германия, использующие переведение его в комплексную германомолибденовую кислоту и осаждение ее органическим основанием. Содержание германия в таких осадках составляет всего несколько процентов, что весьма важно при определении малых количеств германия в исследуемых образцах. В последнее время предложены методы осаждения германия в виде комплексов с органическими соединениями. Эти комплексы также имеют малое содержание германия.

Гравиметрические методы определения германия неселективны, и перед их применением обычно необходимо проведение специальных операций отделения. В качестве которых используется обычно дистилляция или экстракция тетрахлорида германия. Основные гравиметрические методы, используемые при определении содержания германия:

• определение в форме сплава с металлом после выделения электролизом

• определение в форме дисульфида

• определение в форме двуокиси германия

• определение в форме ортогерманата магния

• определение в форме германомолибдата или германовольфрамата органического основания

• определение в форме фениларсонатов

• определение в форме германотартрата бария

• определение в форме тридифенолгерманатов

Титриметрические методы определения германия

Для определения германия существуют алкалиметрические, комплексонометрические и оксидиметрические методы. Наибольшее практическое применение в контроле германиевого производства получили методы алкалиметрическоготитрования комплексных кислот германия с многоатомными спиртами и ортодифенолами. Для определения миллиграммовых количеств германия используются нерпямые оксидиметрические методы, основанные на йодометрическом или ванадатометрическом титровании органических оснований, осажденных в виде германомолибдатов. С появлением комплексонометрического метода, применяемого в широком диапазоне концентраций германия, эти методы постепенно утрачивают свое былое значение. Прямой йодометрический метод, основанный на титровании двухвалентного германия, из-за своей сложности не получил большого распространения.

Фотометрические методы определения германия

Малые количества германия в исследуемых образцах чаще всего определяют с использованием фотометрических методов анализа, для чего в последнее время предложено большое количество органических реактивов. Из неорганических соединений для фотометрического определения германия используются практически только германомолибденовая кислота и продукт ее восстановления – германомолибденовая синь. До сравнительно недавнего времени эти соединения были единственными аналитическими формами при фотометрическом определении германия, и существует обширная литература по их применению.

В настоящее время для фотометрического определения германия наиболее употребительным реактивом является фенилфлуорон. Используются также различные другие органические реактивы, преимущественно с ортооксикарбонильной циклообразующей группировкой или с дифенольной группировкой, способной изменяться в оксикарбонильную в результате таутомерического перехода. Наряду с этим активно продолжают применяться методы, основанные на образовании германомолибденового комплекса, которые при условии определения германия экстракцией стали более избирательными.

Фотометрическое определение германия в сложной смеси возможно лишь после полного отделения его сопутствующих элементов из-за относительно малой избирательности используемых реактивов. Для этой цели теперь наиболее часто применяется экстракция органическими растворителями, преимущественно четыреххлористым углеродом. В большинстве случаев после экстракции фотометрическое определение германия оказывается селективным независимо от используемого реактива.

К числу основных фотометрических методов определения германия относятся:

• методы, основанные на образовании германомолибденового комплекса

• методы с применением о-дифенолов

• методы с применением ортооксикарбонильных производных трифенилметана

• методы с применением оксиантрахинонов

• методы с применением гематеина

• методы с применением оксифлавонов

• методы с применением оксикарбонильных соединений ксантенового ряда

• методы с применением о-диоксихроменолов

• методы с применением оксипроизводных тропонола

• методы с применением диоксиазосоединений

• флуориметрические методы

Полярографические и амперометрические методы определения германия

Полярографические методы определения германия начали разрабатываться после нахождения условий его восстановления на капельном ртутном катоде. В зависимости от характера протекающих на электроде реакций и условий их индикации существующие методы могут быть разделены на несколько групп. К первой группе относятся методы, основанные на восстановлении двухвалентного германия до металла; ко второй – на восстановлении четырехвалентного германия в отсутствие или в присутствии комплексообразующих агентов; к третьей – методы анодной полярографии. В отдельные группы следует отнести косвенные полярографические методы, использующие предварительное образование комплексов германия, а также методы амперометрического титрования.

В целом к числу полярографических и амперометрических методов определения германия в навеске исследуемого вещества относятся следующие методы:

• восстановление двухвалентного германия

• восстановление четырехвалентного германия в отсутствие комплексообразующих агентов

• инверсионная вольтамперометрия

• непрямое полярографическое определение

амперометрическое титрование

• спектральные и другие методы определения германия

• методы оптического спектрального анализа

• пламенно-спектрофотометрические методы

• рентгеноспектральные методы

• нейтроноактивационные методы

• метод термического разложения моногермана

Как можно увидеть из вышеприведенного списка, количество методов, позволяющих количественно и с достаточно высокой точностью определить содержание германия в образцах, чрезвычайно широк. Но, к сожалению, большая часть этих методов по ряду причин, в первую очередь, технического характера, не могли быть использованы в данной работе. Кроме того, значительное количество реактивов, применяемых при проведении некоторых анализов, дороги, и их использование не оправдано с экономической точки зрения. Это замечание относится, в частности, к применяемым в одном из фотометрических методов анализа ортооксикарбонильных производных трифенилметана и ряде других соединений.

Таким образом, главным критерием при отборе подходящего метода анализа данного твердого электролита, была простота и дешевизна способа, а также его точность. Этим критериям отвечали в полной мере титриметрические методы анализа, один из которых был выбран в качестве рабочего при проведении курсовой работы. Но вначале более подробно остановимся на общей характеристике титриметрических методов определения германия.

Алкалиметрические методы

Германиевая кислота очень слабая, и ее прямое алкалиметрическое титрование оказывается невозможным. При введении в раствор двуокиси германия многоатомного спирта образуется комплексная одноосновная кислота, а при введении о-дифенола – двухосновная. Эти комплексные кислоты значительно сильнее германиевой кислоты и легко титруются щелочью. Точка эквивалентности может быть установлена потенциометрически или с помощью цветного индикатора. В других алкалиметрических методах используется гидролиз гексафторгерманатов или растворение в избытке щелочи осадков германомолибдатов слабых органических оснований с оттитровыванием этого избытка кислотой.

Характеристики

Тип файла документ

Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.

Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.

Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.

Список файлов курсовой работы