165930 (624908), страница 5

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 5)

3.Обсуждение результатов

м-Нитробензойную кислоту можно получить при взаимодействии бензойной кислоты с нитратом калия в серной кислоте. Выпавший осадок содержит 78%-мета-, 20% орто- и 2% пара-нитробензойных кислот. Очищать м-нитробензойную кислоту можно двумя способами:

I Осадок переносим в колбу для перегонки с водяным паром и отгоняем непрореагировавшую бензойную кислоту.

м-Нитробензойную кислоту очищаем в виде бариевой соли. Для этого сырую кислоту растворяем в 20-кратном по массе количестве воды и обрабатываем горячим раствором гидроксида бария до слабощелочной реакции. Затем добавляем воду и смесь кипятим до полного растворения осадка. Раствор фильтруем через воронку для горячего фильтрования, фильтрат охлаждаем и продукт отфильтровываем.

Для получения свободной кислоты бариевую соль кипятим с 10%-ной соляной кислотой. После охлаждения выпавшую м-нитробензойную кислоту отфильтровываем, промываем холодной водой и перекристаллизовываем из воды.

II Полученный осадок перекристаллизовываем сначала из этилового спирта, а затем из ацетона.

В результате получаем белый кристаллический порошок с Т_пл=141-143. Литературная Т_пл=140-141.

В трегорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, вносим серную кислоту и нагревают на водяной бане до 70 ⁰С. Баню удаляем и при постоянном перемешивании постепенно маленькими порциями прибавляем бензойную кислоту и нитрат калия, внимательно следя за температурой, которая не должна превышать. 80 ⁰С. Затем содержимое колбы нагреваем на водяной бане при 85...90 ⁰С до тех пор, пока на поверхности реакционной массы не образуется масляный слой нитробензойной кислоты.

После охлаждения реакционную массу выливаем в холодную воду, выпавшую в осадок м-нитробензойную кислоту отфильтровываем, промываем сначала холодной водой, а потом несколько раз горячей. Очищаем по методике второго способа.

4. Экспериментальная часть

Синтез м-Нитробензойной кислоты.

4.1 Реагенты и оборудование

Реагенты: бензойная кислота, серная кислота (ρ=1,84г/см³),нитрат калия, этиловый спирт,

ацетон;

Оборудование:

4.2Методика эксперимента

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, вносим 26мл серной кислоты и нагреваем на водяной бане до 70 ⁰С. Баню удаляем и при постоянном перемешивании постепенно прибавляем смесь 10г бензойной кислоты и 20г нитрата калия, следя за температурой, которая не должна превышать. 80 ⁰С. Затем содержимое колбы нагреваем на водяной бане при 85...90 ⁰С до тех пор, пока на поверхности реакционной массы не образуется масляный слой нитробензойной кислоты. После охлаждения реакционную массу выливаем в холодную воду, выпавшую в осадок м-нитробензойную кислоту отфильтровываем, промываем сначала холодной водой, а потом несколько раз горячей.

Полученный осадок перекристаллизовываем сначала из этилового спирта, а затем из ацетона. В результате получаем белый кристаллический порошок с Т_пл=141-142⁰С. Литературная Т_пл=140-141⁰С. Выход 6,14г (45,2% от теоретического).

5.Выводы

Мною были изучены физические и химические свойства ароматических карбоновых кислот, их получение и применение. Проведена работа поиска и анализа необходимой литературы для получения м-нитробензойной кислоты. В результате был получен искомый продукт с достаточно высоким выходом и степенью чистоты. Вещество растворяется в этиловом спирте, ацетоне.

6.Библиография

Книги

1 Земцова М.Н. Методические указания к выполнению курсовой работы по

органической химии.

2. Химические реактивы и препараты Госхимиздат 1953, Стр. 241-242.

3. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества Изд. 4-е, пер. и доп. М.: Химия 1974, Стр. 121-122.

4. «Краткая химическая энциклопедия» Изд. Советская энциклопедия, Т.4 М. 1965 Стр. 817-826.

5. Петров А.А., Бальян Х.В., Трощенко А.Т. Органическая химия: Учебник для вузов. – СПб: «Иван Фёдоров», 2002, Стр. 421-427.

6. Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В.Практикум по органической химии: -М.: Высш шк., 1991. - 303.: ил.

7. Шабаров Ю.С. Органическая химия: Учебник для вузов в 2-х кн. – М.: Химия, 1996.

Стр. 558-561, 626-629.

Сайты

1. http://merlin.com.ua/chem/nitro/nitroin.html.

2. http://www.xumuk.ru/encyklopedia/a.html.

3. http://slovari.yandex.ru/dict/brokminor.

Характеристики

Список файлов курсовой работы