123299 (598576), страница 6

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 6)

Одновременно необходимо провести контрольный опыт. Все операции проводить так же, как и в стандартном опыте, но без навески исследуемого продукта.

Содержание АЛО на 100 г исследуемого продукта (мг%) вычисляется по формуле:

x = (v-v₁)*k*1.14*100 / m

где v — объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрование контрольной пробы, см3; v₁— объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрование стандартной пробы, см3; k — коэффициент пересчета на точно 0,1 н. раствор NaOH; 1,4 — количество азота, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора NaOH, мг; т — масса навески исследуемого вещества (продукта), г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 мг%.

Определение содержания гликогена в мясе рыбы и нерыбных объектах промысла. Гликоген — животный крахмал (С₆Н₁₀О₅)_N — полисахарид разветвленной структуры. Средний молекулярный вес 10⁵...10⁷. Состоит из остатков глюкозы в форме o-D-глюкопиранозы. Гликоген содержится в органах животных, в том числе рыб, и представляет собой резервное вещество. Легко расщепляется с образованием глюкозы, а при гидролизе с образованием молочной кислоты. Наиболее богаты гликогеном печень (до 20% на сырую массу) и мышцы (около 4% на сырую массу), очень богато им мясо беспозвоночных и моллюсков, например, в мясе мидий и устриц его содержится от 6 до 30% (на сухое вещество).

Метод определения содержания гликогена основан на его выделении из материала путем обработки последнего 30%-ным раствором щелочи с последующим гидролизом раствором НС1 для перевода в глюкозу.

Навеску исследуемою материала массой 2...4 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, следует поместить в центрифужную пробирку, в которую предварительно налить 4...8 см3 30%-го раствора КОН. Пробирку неплотно прикрыть стеклянной пробкой и поместить (для гидролиза материала) в кипящую водяную баню на 3 ч. Через каждые 5...10 мин пробирку встряхивать. По окончании гидролиза (масса стала однородной) в пробирку добавить (при перемешивании ее содержимого стеклянной палочкой) 10 см3 90%-го спирта и снова поместить ее в водяную баню. Когда содержимое пробирки начнет кипеть, нагревание прекратить. После охлаждения уплотнить выпавший осадок гликогена центрифугированием и слить жидкость, образовавшуюся над осадком. При выпадении окрашенного осадка подвергнуть его вторичной обработке 30%-ным раствором КОН (при нагревании) и осаждению спиртом, как описано выше. Выделенный осадок гликогена промыть непосредственно в центрифужной пробирке сначала 96%-ным спиртом, а затем эфиром. После центрифугирования осторожно слить с осадка спирт и эфир и на небольшое время поместить пробирку на водяную баню для испарения остатка растворителей.

К осадку гликогена в пробирке следует добавить 6 см3 горячей дистиллированной воды, а затем нейтрализовать смесь по лакмусу, добавляя к ней сначала 2...3 капли концентрированной НС1, а затем 2,2%-ный ее раствор. После нейтрализации в пробирку внести 20 см3 2,2%-го раствора НС1, прикрыть ее стеклянной пробкой и поместить на 3 ч в кипящую водяную баню для гидролиза гликогена (превращения его в глюкозу). По окончании нагревания содержимое пробирки количественно перенести, смывая дистиллированной водой, в мерную колбу на 50 см3, нейтрализовать по лакмусу раствором КОН и довести объем содержимого, добавляя дистиллированную воду, до метки. После тщательного перемешивания содержимое колбы отфильтровать. 5 см3 фильтрата внести в обычную пробирку размером 25 х 200 мм и добавить 5 см3 окислительного реагента (см. ниже), смывая им со стенок пробирки капли исследуемого раствора. Если исследуемый раствор содержит очень большое количество гликогена, взять меньше фильтрата (2...3 см3), но обязательно прибавить к нему такое количество дистиллированной воды, чтобы объем исследуемой жидкости в пробирке составлял 5 см3. Хорошо перемешав содержимое пробирки, поместить ее на 20 мин в сильно кипящую баню, а затем быстро охладить водопроводной водой под краном. В охлажденную пробирку осторожно (без перемешивания) по стенке внести 1 см3 2,5%-го раствора KJ, а затем быстро добавить 3 см3 1 н. раствора H₂SO₂ при энергичном перемешивании смеси (встряхивание пробирки) и закрыть пробирку пробкой. Через 3 мин оттитровать выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (гипосульфита) в присутствии крахмала. Параллельно провести контрольный опыт. Содержание гликогена Х (в %) вычисляется по формуле:

x = (v-v₁)*k*0.25*50*100 / m*v₂*1000

где v — объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, см3; v, — объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в рабочем опыте, см3; v₂ — объем фильтрата, взятый для обработки окислительным реагентом, см3; k — коэффициент пересчета на точнo 0,01 н. раствор тиосульфата натрия; 0,25 — количество (С₆Н₁₀О₅)_N, эквивалентное1 см3 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг; 50 — объем всей жидкости в мерной колбе, полученный после гидролиза осадка (С₆Н₁₀O₅), см3; т — масса навески исследуемого материала, г; 1000 — пересчет миллиграммов в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

Примечание. Для проведения опыта должен быть приготовлен окислительный реагент — 28 г двузамещенного фосфата натрия (Na₂HP0₄) и 40 г сегнетовой соли (калиево-натриевая соль винной кислоты — KNaC₄H₄0₆ • 4Н₂0); их следует растворить в 500 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору добавить 100 см3 1 н. раствора NaOH, прилить при помешивании 80 см3 10%-го раствора сернокислой меди (CuSO₄ • 5Н₂0) и добавить 180 г сульфата натрия (Na₂SO₄). После растворения Na₂SO₄ жидкость перенести в мерную колбу на 1000 см3, добавить 50 см3 0,1 н. раствора KI и довести объем жидкости до метки, добавляя дистиллированную воду. Полученный раствор отстаивать в течение одного-двух дней, отфильтровать и хранить в плотно закрытой склянке из темного стекла. Реактив пригоден к употреблению при работе с растворами глюкозы концентрации не более 0,5 мг в 5 см3.

2.4 Определение содержания золы

Метод основан на полном сжигании органических веществ, удалении продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральной составной части (золы) исследуемого материала.

Навеску массой 3...5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, следует поместить в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый или фарфоровый тигель и озолить, предварительно обуглив. Если исследуемое вещество влажное, тигель с навеской поместить в сушильный шкаф для подсушивания навески. При анализе сухого рыбного белка брать навеску массой 1...1,5 г.

Для обугливания тигель с исследуемой навеской необходимо нагреть на слабом огне (на песочной бане или асбестовой сетке нагревательного прибора), избегая вспучивания и разбрызгивания содержимого тигля, а затем на более сильном огне до прекращения выделения газов, не давая веществу воспламеняться. Окончательное озоление навески проводить в муфельной печи при температуре 300...400°С, повышая ее к концу процесса озоления до 500°С (начало темно-бурого каления). Если при озолении частицы угля исчезают очень медленно, тигель охладить, содержимое смочить горячей дистиллированной водой или 3%-ным раствором перекиси водорода. Затем осторожно выпарить воду, не доводя ее до кипения во избежание потерь золы при разбрызгивании. После выпаривания золу подсушить и прокалить до исчезновения частиц угля. Смачивание и прокаливание продолжать до тех пор, пока частицы угля не исчезнут.

При значительном содержании солей в сжигаемом веществе (соленые продукты) последнее нужно сначала осторожно обуглить, прибавить примерно 10 см3 горячей дистиллированной воды и нагреть на кипящей водяной бане (15...20 мин). Затем отфильтровать через беззольный фильтр в колбу или стакан и промыть уголь и фильтр небольшим количеством кипящей воды. Фильтр с обугленными частицами перенести обратно в тигель и полностью озолить. К остатку прибавить фильтрат, выпарить досуха на водяной бане, высушить в сушильном шкафу, слабо прокалить и взвесить. Полученная после сжигания зола должна быть однородной, белой или слегка окрашенной и не должна содержать частичек несгоревшего угля.

По окончании озоления тигель охладить в эксикаторе и взвесить. Прокаливание повторить до получения постоянной массы тигля с золой.

Содержание золы Х (в %) рассчитывается по формуле:

x = (m₂-m₁)*100 / m

где m₂— масса тигля с золой, г; m₁— масса пустого тигля, г; т — масса исследуемого вещества, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,05%.

3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Физико-химические методы получили широкое применение в научных исследованиях, при определении качества сырья и готовой продукции. Они позв

оляют быстро и с достаточной точностью получать результаты. Физико-химические методы подразделяют на несколько групп:

– оптические методы анализа (колориметрия, спектрофотометрия, рефрактометрия, поляриметрия);

– электрохимические (электроанализ, потенциометрия, кондуктометрия, полярогафия);

– методы, основанные на изучении таких свойств как плотность, вязкость, поверхностное натяжение;

– методы разделения (экстракция, полный обмен, хроматография, диализ, электрофорез).

4. МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД

Микробиологические методы применяются для установления степени обсеменения микроорганизмами сырья, полуфабрикатов, вспомогательных материалов, консервирующих веществ и готовой продукции микроорганизмами и определения их вида (штамма). Результаты микробиологических исследований позволяют предупредить выпуск недоброкачественной продукции, потребление которой может вызвать пищевые отравления. Метод широко используется для оценки санитарного и бактериологического состояния производственных помещений, оборудования, инвентаря, а также личной гигиены рабочих.

5. БИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД

Биологический метод исследования рыбы и рыбопродукции применяют при определении степени перевариваемости продукта ферментами желудочно-кишечного тракта, установлении безвредности продукта и его усвояемости организмом.

ГЛАВА 3. ЭКСПЕРТНЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ РЫБЫ И РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ

Экспертный метод исследования предусматривает определение значений показателей состава или качества изучаемого объекта на основе решений, принимаемых группой экспертов. Этот метод применяют в тех случаях, когда невозможно, нецелесообразно или затруднительно определить численные значения показателей экспериментальным, расчетным или каким-либо другим методом (например, при определении вкусовых свойст)

Экспертный метод применяют при:

– выборе базовых образцов и значений показателей качества;

– определении численных значений оцениваемых показателей качества;

– определении оценок показателей качества, параметров весомости показателей качества и комплексных показателей качества;

– принятии решений о категории качества продукции при её аттестации.

Точность результатов исследований, проводимых экспертным методом, зависит от квалификации, способности экспертов. Для проведения работ создают экспертную комиссию, состоящую из рабочей и экспертной групп. Экспертов специально отбирают и подготавливают.

Независимо от метода отбора эксперты должны обладать такими свойствами, как:

– креативность – умение решать творчески задачи на основе научной интуиции;

– профессиональная информированность – знание истории и перспектив развития оцениваемой продукции, её свойств, показателей качества и их численных значений, различных отечественных и зарубежных модификаций, лучших и перспективных аналогов, требований стандартов, осведомленность в вопросах создания и эксплуатации продукции оцениваемого вида;

– квалиметрическая информированность – знание различных методов оценки уровня качества продукции, их целесообразного использования, построения оценочных шкал;

– заинтересованность в результатах работы по экспертной оценке;

– деловитость (собранность) – умение переключаться с одного вида деятельности на другой;

– контактность – умение работать с людьми, в том числе находить выход из конфликтных ситуаций;

– независимость – способность противостоять мнениям и предубеждениям других при уверенности в своей правоте;

– мотивированность – умение мотивировать выставленные оценки;

– объективность – способность исключить завышение или занижение выставляемых оценок по причинам, не относящимся к качеству продукта.

В экспертную группу должно входить не менее 7 человек (обычно до 15-20 человек). Решение о качестве продукции принимают голосованием или анкетированием экспертов. Решение считают принятым, если за него проголосовало не менее 2/3 экспертов.

Экспертная оценка должна проводиться только в том случае, если нельзя использовать для решения данного вопроса объективные методы. В процедуре работы экспертной комиссии не должно быть факторов, которые могут субъективно влиять на независимость ответов экспертов. Вопросы, поставленные перед экспертами, не должны допускать различного толкования, эксперты должны быть компетентны в данной области, ответы экспертов должны быть однозначными и в максимальной мере позволять их математическую обработку.

Разновидностью экспертного метода является органолептический метод.

Характеристики

Список файлов книги