169211 (595726), страница 5
Текст из файла (страница 5)
2.4.1.8 Приготовление насыщенного раствора сернокислого гидразина.
В стакан, объемом 200 см3 цилиндром наливали 100 см 3 бидистилированной воды, 1 см3 концентрированной серной кислоты (р= 1,83 г/см3) и перемешивали. В полученный раствор добавляли небольшими порциями сернокислый гидразин, растворяя его до получения насыщенного раствора.
2.4.1.9. Приготовление 0,1М раствора трилона Б.
9,3 г соли динатриевой этилендиамин-N,N,N,N- тетрауксусной кислоты 2- водной трилона Б взвешивали с погрешностью не более 0,1 г, помешали в мерную колбу объемом 250 см3 и растворяли в бидистиллированной воде, после чего содержимое колбы доводят до метки и перемешивали.
2.4.1.10. Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов мышьяка.
В мерную колбу объемом 1000 см3 цилиндром наливали 100 см3 насыщенного раствора сернокислого гидразина, добавляли 50 см3 0,1М раствора трилона Б и доводили до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.11.Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов ртути.
В мерную колбу объемом 1000 см3 вносили 10 см3 хлорной кислоты (р= 1,50-1,51 г/см3) и 30 см3 0,1М соляной кислоты и доводили объем до метки бидистиллированной водой.
2.4.1.12 Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов селена и серебра.
10,1 нитрата калия взвешивали с погрешностью не более 0,1г. помещали в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяли в бидистиллированной воде, доводя раствор до метки бидистиллированной водой и перемешивали.
2.4.2 Подготовка проб питьевой воды
Отбор, консервация и хранение проб питьевой воды проводили в соответствие с ГОСТ 24481.
Для каждого анализа отбирали по три параллельные пробы воды (одна резервная). Измерения массовой концентраций ионов металлов выполняли в одной пробе. При проведении анализов одновременно готовили две параллельные пробы.
Пробу подготовленного к испытанию образца воды объемом 100 см3 переносили в выпаривательную чашку, добавляли 1-2 см3 концентрированной азотной кислоты (р=1,42 г/см3). Содержимое чашки упаривали до “влажных солей”. Если остаток был темным, кислотную обработку повторяли до его осветления. Если остаток не осветлялся, пробу упаривали досуха и прокаливают в муфельной печи при 450 оС в течение 30 мин.
Раствор пробы, полученный в результате полной минерализации, охлаждали и переносили в мерную пробирку объемом 20 см3 через бумажный фильтр, увлажненный раствором фонового электролита. Раствор контрольной пробы готовили к выполнению измерений аналогично пробам воды, используя вместо пробы бидистилированную воду.
2.4.3 Проверка электрохимической ячейки
Готовили пробу для регистрации фона: в фарфоровую чашку пипеткой помещали 1-5 см3 бидистиллированной воды, добавляют 2 см3 раствора фонового элекролита для измерения массовой концентрации соответствующих ионов, перемешивали стеклянной палочкой и нагревают на электроплите в течение 10 минут. После охлаждения содержимое чашки растворяли в 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1М и добавляли 1 см3 раствора трилона Б, и после перемешивания переносили в мерную пробирку на 20 см3, доводя содержимое до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор переносили в стеклоуглеродный тигель и регистрируют вольтамперограммы (1) при параметрах, указанных в таблице 4.
Затем в стеклоулеродный тигель одноканальной пипеткой переменного объема добавляли по 20 мкл рабочих растворов соответствующих определяемых ионов, регистрировали вольтамперограммы (2) при тех же параметрах. Идентифицируют аналитический пик определяемого элемента. Отсутствие на вольтамперограммах (1) аналитических пиков, определяемых элементов, свидетельствует о чистоте ячейки.
2.4.4 Наименование основных операций выполнения измерений массовой концентрации ионов
а) Регистрация вольтамперограмм «холостой» пробы.
В стеклоуглеродный тигель электрохимической ячейки помещали 20 см 3 «холостой» пробы. Закрепляли тигель в подставке-держателе прибора. Устанавливали потенциал электрохимической очистки рабочего электрода в соответствии с таблицей 4. и не менее 60 секунд не регистрируя вольтамперограммы производили очистку электрода. Выключали ячейку. Устанавливали параметры измерений (потенциал накопления, амплитуду развертки, диапазон тока, и время накопления) в соответствии с рекомендациями таблицы 4. Включали ячейку, регистрировали вольтамперограммы и выключали ячейку.
Устанавливали потенциал очистки электрода 0,0 В. Включали ячейку, выполняли электрохимическую очистку электрода в течение времени, равном времени накопления и выключали ячейку.
Цикл указанных выше операций повторяли не менее трех раз. Электрохимическая очистка электрода обязательна после записи каждой вольтамперограммы.
Результаты измерений (регистрация вольтамперограммы раствора «холостой» пробы и условия выполнения всех измерений) записывали в программном интерфейсе системы сбора и обработки данных в соответствии с руковством по эксплуатации прибора.
б) Регистрация вольтамперограмм раствора пробы.
В стеклоуглеродный тигель помещали 20 см3 раствора пробы, подготовленной к измерениям. Закрепляли тигель на подставке-держателе прибора. Значения потенциалов пика окисления определяемых металлов является качественной характеристикой элемента: их ориентировочные значения приведены в таблице № 4.
Результаты измерений записывал в программном интерфейсе прибора.
в) Регистрация вольтамперограмм пробы с добавками.
Добавку растворов аттестованных смесей (АС) определяемых ионов пипеточным дозатором вносили в тигель с пробой после регистрации вольтамперогамм и очистки электрода.
Объем и концентрация добавляемых в ячейку растворов АС (таб. 4) устанавливаются экспериментально для каждой пробы таким образом, чтобы высота аналитического пика измеряемого иона при регистрации вольтамперограмм пробы с добавкой увеличилась в 1,5-3 раза прим значениях параметров прибора, установленных при регистрации вольтамперограммы измеряемой пробы.
Суммарный объем всех растворов АС, добавленных в ячейку, не должен превышать 10% от объема пробы.
-
Обработка результатов измерений
Обработку результатов измерений пробы воды (Х1 и Х2) и расчет массовой концентрации элемента в пробе воды Хср выполняет система сбора и обработки данных анализатора. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из результатов двух параллельных измерений Хср.
Массовая концентрация элемента в пробах воды Х, мг/кг, вычисляют по формуле:
Х= Хср- Х0 (2.1)
где:
Х0- массовая концентрация элемента в “холостой” пробе.
2.4.6 Очистка электродов
После проведения серии анализов или в конце работы ячейку и электроды тщательно промывают бидистилированной водой, рабочие электроды механически очищают фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом, вспомогательный (хлорсеребряный) электрод ополаскивают раствором хлороводородной кислоты, промывают бидистиллированной водой и помещают в насыщенный раствор хлорида калия.
Таблица 4. Параметры измерений при регистрации вольтамперограмм
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Определяемые ионы | Zn, Cd, Pb, Cu, Fe | Cd, Pb, Cu, Fe | Se (+4) | As, Hg | Ag |
| Tип рабочего электрода | углеситаловый | углеситаловый | углеситаловый | золотой | углеситаловый |
| Напрвление развертки | Положительное | Положительное | Отрицательное | Положительное | Положительное |
| Потенциал очистки электрода, В | 0,0 | 0,0 | 0,0 | + 1,7 | + 0,6 |
| Потенциал накопления, В | - 1,3 | - 0,9 | - 0,3 | - 0,5 | - 0,3 |
| Время накопления, сек | 60 | 60 | 60-300 | 60-300 | 60-300 |
| Амплитуда развертки, В | 3-30 | 0,5-1 | 0,5-1 | 0,5-1,25 | 0,5-1 |
| Потенциал аналитического пика, В | -1,0-0,1 | -0,7-0,1 | -0,6 | 0,15-0,7 | 0,3 |
| Время очистки | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| Скорость линейного потенциала мВ/сек | 20-50 | 20-50 | 50 | 50 | 50 |
| Ячейка | трех электродная | трех электродная | трех электродная | трех электродная | трех электродная |
| Вид полярографии | инверсионная | инверсионная | инверсионная | инверсионная | инверсионная |
-
Определение общей жесткости воды методом комплексонометрического титрования
Приборы и реактивы: колбы мерные на 250 мл (1:3), бюретка на 25 мл (1:1),мерный цилиндр на 100 мл (1:1), лабораторный штатив (1:1), шпатель, раствор трилона Б концентрацией 0,1Н, 100 мл, хроматоген черный.
Метод комлексонометрии основан на реакции образования прочных комплексных соединений ионов металлов с рядом комплексообразующих органических соединений, получивших название комплексонов.
Комплексоны - органические соединения, производные аминополикарбоновых кислот. Наиболее распространен комплексон III (трилон Б). Трилон Б со многими катионами образует прочные и растворимые в воде внутрикомплексные соли.
Точку эквивалентности в комплексонометрии можно определить с помощью металл – индикаторов – органических красителей, образующих с катионами металлов окрашенные комплексные соединения. Эти комплексы менее устойчивы, чем комплексы тех же катионов с комплексонами. Поэтому при титровании раствора комплексонов происходит связывание им металла и выделяется свободный индикатор, имеющий иную окраску, чем комплекс катиона металла с индикатором. В качестве индикаторов в комплексонометрии используется хромоген чёрный, мурексид и ряд других. Анионы этих индикаторов вступают в реакцию с катионами металлов с образованием комплексов, окрашенных в красный цвет.
При титровании комплексоном комплекс разрушается, а анионы - накапливаются в растворе, сообщая ему синюю окраску.
Появление синий окраски указывает на окончание титрования (достижения точки эквивалентности).
Ход работы:
Отмеряли пробу анализируемой воды объемом 100 мл спомощью мерного цилиндра и помещали ее в мерную колбу объемом 250 мл. Добавляли в колбу хроматоген черный на кончики шпателя, раствор окрашивался в розовый цвет. Сразу же начинали титровать пробу раствором трилона Б, концентрацией 0,1Н, до появление синей окраски.
Общую жесткость вычисляли по формуле:
Жобщ.=
(1.1)
где:
Жобщ.- общая жесткость воды.
N Na2[H2Tr] - нормальность раствора трилона Б.
V Na2[H2Tr] – объем раствора трилона Б.
V H2O – объем анализируемой воды.
Цикл данной операции проводили три раза и находили среднюю величину общей жесткости.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
