169055 (595710), страница 9

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 9)

Оптическую плотность водных растворов с концентрацией сероводорода 80-400 мкг/дм³ не ранее чем через 30 мин после добавления реактивов измеряют в кюветах с толщиной слоя 5 см. Оптическую плотность растворов с концентрацией 400 - 1600 мкг/дм³ измеряют в кюветах толщиной слоя 1 см. Оптическую плотность холостого измеряют в обеих кюветах.

Градуировочные зависимости строят в координатах: концентрация сероводорода, мкг/дм³ - оптическая плотность графически или расчитывают методом наименьших квадратов.

Проверку градуировочных зависимостей проводят не реже одного раза в 3 мес. и обязательно при приготовлении нового раствора ДМФДА. Для каждого прибора устанавливают свою градуировочную зависимость.

6.4. Калибровка склянок для выполнения измерений сероводорода и сульфидов

Подбирают реактивные склянки вместимостью около 500 см³, объемы которых отличаются не более чем на 50 см³. Затем каждую склянку наполняют водой под пробку без пузырьков воздуха, количественно переливают воду в сухой мерный цилиндр и измеряют объем. Повторяют процедуру 2 раза и среднее из полученных значений принимают за объем склянки.

7. Выполнение измерений

7.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений сероводорода и сульфидов

Если на месте отбора пробы проведено консервирование сероводорода ацетатом кадмия, то в лаборатории в пробу вводят 5 см³ ДМФДА и 5 см³ раствора хлорида железа, погружая пипетки до половины склянки и поднимая их вверх по мере вытекания растворов. После введения реактивов склянку закрывают пробкой, тщательно перемешивают и помещают в темное место. Через 30 мин проводят определение сероводорода. Одновременно выполняют холостой опыт, используя 500 см³ дистиллированной воды.

7.2 Выполнение измерений сероводорода и сульфидов

Если анализируемая вода после фиксирования сероводорода растворами ДМФДА и хлорида железа визуально не окрашена, содержимое склянки переносят в делительную воронку вместимостью 0,7-1,0 дм³, добавляют 3 см³ 0,1 % раствора лаурилсульфата, встряхивают 10 раз и оставляют стоять 10 мин. Затем добавляют 7 см³ хлороформа и экстрагируют метиленовую синь в течение 2 мин. После расслоения фаз экстракт фильтруют через бумажный фильтр (или комочек ваты), смоченный хлороформом, в градуированную пробирку вместимостью 10 см³. Затем проводят повторную экстракцию 5 см³ хлороформа в течение 2 мин. Объединенный экстракт разбавляют хлороформом до 10 см³ и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре (X = 656 нм) в кюветах с .толщиной слоя 2 или 1 см в зависимости от интенсивности окраски не позднее, чем через 1 ч.

Если анализируемая вода с зафиксированным сероводородом имеет голубую окраску, то проводят прямое фотометрическое определение сероводорода, измеряя оптическую плотность водного раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре (λ = 667 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 или 1 см в зависимости от интенсивности окраски.

Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности проб.

Если в кюветах с толщиной слоя 5 см оптическая плотность водных растворов с зафиксированным сероводородом меньше оптической плотности, соответствующей концентрации сероводорода 80 мкг/дм³, то пробу полностью следует перенести в делительную воронку и провести экстракционно-фотометрическое определение сероводорода, как описано выше.

В том случае, когда оптическая плотность водного раствора, измеренная в кюветах с толщиной слоя 1 см, выходит за пределы градуировочной зависимости, следует разбавить окрашенный раствор и повторить измерение. Для этого отбирают 20 см³ раствора, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аналогично разбавляют холостую пробу.

Если и после этого оптическая плотность пробы выходит за пределы зависимости, либо когда при добавлении реактивов образуется не синяя, а синевато-фиолетовая (фиолетовая) окраска или появляется желтовато-белый осадок (муть) серы, при наличии анализируемой воды следует провести повторное определение, предварительно разбавив исходную пробу. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 50 - 70 см³ воды с рН 9-10, пипеткой добавляют 1-10 см³ анализируемой воды, доводят объем раствора в колбе до метки и перемешивают, переворачивая колбу вверх-вниз. Затем добавляют по 1 см³ растворов ДМПФА и хлорида железа и вновь перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность водного раствора.

8. Вычисление результатов измерений

Если проводилось измерение оптической плотности водного раствора, то массовую концентрацию сероводорода и сульфидов в анализируемой пробе воды находят по соответствующей градуировочной зависимости. При разбавлении пробы вводят соответствующую поправку.

При использовании экстракционного варианта массовую концентрацию сероводорода и сульфидов рассчитывают по формуле:

где С_х - массовая концентрация сероводорода и сульфидов в анализируемой пробе воды, мкг/дм³;

С - концентрация сероводорода и сульфидов, найденная по градуировочной зависимости, мкг/дм³;

V - вместимость калиброванной склянки, см³ .

Результат измерения сероводорода и сульфидов в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

С_х ± Δ, мкг/дм³ (Р = 0,95),

где Δ – характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации сероводорода и сульфидов (таблица )

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности [27].

2.2.7 Методы определения массовой концентрации фторидов

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде – вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,04 мг/дм³ при объеме пробы 25 см³, диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/дм³);

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде – вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,02 мг/дм³ при объеме пробы 25 см³, диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,60 мг/дм³);

2. Метод измерения

Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сирено-синего цвета, в состав которого входит лантан, ализарин-комплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны (λ= 600 ±10) нм.

Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм³, железа – не выше 0,7 мг/дм³.

3. Метод отбора проб

Отбор проб – по ГОСТ 24481.

Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см³.

Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 суток.

4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см³ анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,4 0,60; О80; 1,0_мг/дм³ фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см³ раствора ализарин-комплексона, 1,5 см³ ацетатного буферного раствора и 5,0 см³ раствора азотно-кислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические, плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны (λ= 600±10) нм).

Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм³ или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

5. Проведение анализа

5.1. В мерную колбу вместимостью 50 см"' помещают 25,0 -J} анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм³, то на анализ берут 10,0 см³ или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см³ раствора ализаринкомплексона, 1,5 см³ ацетатного буферного раствора, 5,0 см³ раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темпом месте и далее измеряют оптическую плотность относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм³.

5.2. В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 25,0 см³ анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм³, то берут 10,0 см³ или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известней концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 1.4.1.

6. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Концентрацию фторидов в добавке (с), мг/дм³, вычисляют Δпо формуле

С=С₂-С₁

где с₁ — концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм³; с₂ — концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм³.

Погрешность определения (А) в процентах вычисляют по формуле

где с—среднее арифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм ; с₀—действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм³.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25—30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05—0,15 мг/дм³ и 7% при концентрации 0,2 мг/дм³ и более [28].

2.2.8 Определение йода в воде

1. Область применения

Методические указания по контролю йода в воде предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля йода в водных объектах (питьевой, поверхностных, артезианских, расфасованных минеральных и др.) и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническому нормативу.

2. Общие положения

Йод широко распространен в природе. В незначительных количествах он находится повсюду: в морской воде, земной коре, растительных и животных организмах. Соединения йода содержатся в некоторых сточных водах химической и фармацевтической промышленности. В природных водах йод содержится преимущественно в виде йодидов. Йод относится к важнейшим биогенным элементам, необходимым для нормального функционирования организма человека, однако в повышенных концентрациях он представляет опасность для здоровья. В природных водах и в процессе водоподготовки содержание йода может колебаться пределах от 0,005 до 1 м г/дм³. В связи с этим особую актуальность приобретает контроль йода в воде на уровне гигиенического норматива.

Существующая фотометрическая методика определения из-за недостаточной чувствительности не позволяет контролировать содержание йода в воде на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК 0,125 мг/дм^З). Существенным недостатком йодометрической методики является отсутствие метрологической аттестации.

Настоящие методические указания дают возможность устанавливать количественный титриметрический анализ водных объектов для определения в них содержания йода в диапазоне концентраций 0,01— 1 мг/дм³. Метод метрологически аттестован и обеспечивает определение йода с пределом обнаружения 0,08 ПДК.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов Р 8.5б3—9б, 1 7.0.0.02—79.

Методические указания одобрены и рекомендованы секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

З. Физико-химические свойства, токсикологическая характеристика и гигиенические нормативы

I₂. Молекулярная масса — 253,84

Йод — твердое кристаллическое вещество с резким запахом. Температура плавления — 113,7°С, температура кипения — 182,8°С, плотность 4,93 г/см³. Растворяется в хлороформе, сероуглероде, спирте, эфире, четыреххлористом углероде. В воде мало растворим (0,028 г на I00г при 20⁰С).

Йод обладает раздражающим действием. Предельно допустимая концентрация в воде (ПДК) — 0,125 мг/дм³.

4. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью не превышающей 30 %, при доверительной вероятности 0,95.

5. Метод измерений

Характеристики

Список файлов ВКР