169055 (595710), страница 11
Текст из файла (страница 11)
| Х1 - Х2| ≤ d,
где: Х1 и Х2 – результаты параллельных испытаний,
d – норматив сходимости результатов параллельных испытаний.
-
Определенный контроль сходимости проводят, если методика предусматривает проведение параллельных определений.
-
Внутренний оперативный контроль (ВОК) сходимости результатов анализа проводят при получении каждого результата предусматривающего проведение параллельных определений [5].
Пример : При определении хлоридов в питьевой воде
Х1 = 36,0 мг/л, Х2 = 37,0 мг/л, = 36,5 мг/л.
По таблице норматив сходимости результатов параллельных испытаний для данного метода d = 1,4 мг/л. В данном случае соотношение | Х1 - Х2| ≤ d соблюдается, т.е.
| 36,0 – 37,0| ≤ 1,4
1,0мг/л < 1,4мг/л,
таким образом результат испытаний питьевой воды при определении концентрации хлоридов = 36,5мг/л являются в условиях сходимости качественными. В протокол испытаний результат испытаний вносится в следующем виде:
+
= 36,5мг/л + 1,4мг/л = 37,9 мг/л,
где - абсолютная погрешность метода.
Если по таблице норматив сходимости результатов параллельных испытаний нет значения для d , то его можно рассчитать по следующей формуле :
d =
.
Абсолютную погрешность метода ,т.е. ошибку метода можно рассчитать по формуле:
=
,
где: - относительная погрешность при P= 0,95 и n = 2 вычисляется следующим образом:
.
II. В условиях воспроизводимости результатов испытаний 1 и
2 оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы, которую делят на две части и выдают двум аналитикам или одному и тому же аналитику, но через определенный промежуток времени, в течение которого условия проведения определения остаются стабильными и соответствующими условиям проведения первого контрольного определения [23]
| 1-
2| ≤ D
где 1 и
2 – результаты испытаний, каждый из которых рассчитан по соотношению
=
и получено в условиях воспроизводимости; D –норматив воспроизводимости результатов испытаний.
-
3. В условиях точности результатов испытаний
|Х0 - |≤К,
где Х0 – значение определяемой величины (массовой концентрации) контролируемого показателя в неизвестной или «шифрованной» пробе, при исследовании в двух разных лабораториях,
К – показатель точности результатов испытаний .
К = МИ для случая, когда погрешность «шифрованной» пробы существенно ниже МИ.
При проведении внутрилабораторного контроля
К =
.
При проведении внешнего контроля
К= .
В лаборатории производится полный химический анализ воды на 41 ингредиент в соответствии с Сан Пин 2. 1. 4. 1074 – 01 [20].
Глава 3 Обсуждение результатов
Исследовано качество воды, предназначенной для питьевых целей, в 5 водозаборах из закрытых скважин, снабжающих водой г. Нальчик и некоторые пригородные поселки: Кенже, Белая Речка (2), Кишпек.
Работа проводилась на базе химической лаборатории Нальчикской городской санитарно-эпидемиологической станции.
Исследования проводили по 13 показателям, в том числе органолептическим: запах, цветность, вкус и привкус, мутность, а также по химическому составу: определяли жесткость и общую минерализацию, железо общее, нитраты, сероводород, фтор и йод. Эти показатели выбраны нами из 38 обязательных для мониторинга, поскольку многолетние наблюдения показали их изменчивость во времени и в некоторых случаях превышение нормативов.
Доброкачественная питьевая вода должна быть прозрачной, бесцветной, не иметь запаха и обладать приятным освежающим вкусом. Принято считать, что вода, содержащая много солей (минерализация) - не самая лучшая с позиций ее потребления. Однако и малая минерализация - ниже гигиенических нормативов, также не обеспечивает достаточного поступления в организм необходимых минеральных веществ.
Особое значение имеет присутствие в воде потенциально опасных загрязнений, например тяжелых металлов. Предварительное количественное определение таких токсикантов, как цинк, свинец, кадмий, хром, ртуть, молибден, марганец, никель, мышьяк, показало, что их содержание в исследуемых источниках ниже порога чувствительности метода.
Для определения интересующих компонентов использовали методики, соответствующие ГОСТ, приведенные в экспериментальной части.
Контроль качества питьевой воды осуществлялся в местах водозабора из источников водоснабжения перед поступлением ее в распределительную водопроводную сеть.
Отбор проб воды на Головном водозаборе проводился ежемесячно с февраля по декабрь 2004г. В пос. Белая Речка - раз в квартал, причем пробы отбирались как непосредственно из скважины, так и из верхнего резервуара насосной станции поселка. В пос. Кенже исследовали три скважины: 703, 704, 706 в апреле и мае 2005г. В сел. Кишпек исследовали разовые пробы воды 18.01.05г. в пяти скважинах (№№ 9-13).
Результаты анализа представлены в таблице3.1 и на диаграммах 1-3.
Для начала сравним качество воды в различных местах, а затем проанализируем сезонные изменения.
Головной водозабор (диаграмма 1)
В среднем в течение наблюдаемого периода по всем изученным показателям (за исключением фтора и йода) наблюдается соответствие требуемым нормативам. Однако содержание нитратов очень близко к значениям ПДК. По этому показателю данный объект лидирует среди прочих.
Пос. Кенже (таблица 3.1.)
В основном по всем показателям качество воды сходно с Головным водозабором, хотя в некоторых случаях пробы были мутными.
С. Кишпек (таблица 3.1.)
По органолептическим показателям вода этих источников аналогична водам Головного водозабора (скважина 210). Однако несколько отличается по химическому составу: несколько меньшими значениями жесткости и общей минерализации; почти в два раза меньше нитратов и фторид-ионов.
Пос. Белая Речка (диаграммы 2а-2в, 3а-3в)
Наблюдается несоответствие по 7 показателям: по всем органолептическим; высокое в сравнении с другими источниками содержание железа; особую опасность представляет присутствие сероводорода, который является чрезвычайно вредным загрязнителем и в норме не должен вообще обнаруживаться. Однако можно отметить очень низкие концентрации нитратов.
Качество питьевой воды из скважины поселка Белая Речка со свойственными ей специфическими свойствами, не отвечающими гигиеническим нормативам, связано с природно-географическими факторами.
Ниже гигиенического норматива наблюдается содержание фтора: при норме 0,7 - 1,5 мг/л наибольшая концентрация 0,29 мг/л на Головном водозаборе, а наименьшая - 0,06 мг/л на Кишпекском водозаборе. К сожалению, не обнаруживается гигиенически значимый показатель - йод.
Из диаграммы 1 видно, что в зимний и летний период жесткость, общая минерализация и концентрация фтора повышается, а в это же время концентрация нитратов уменьшается.
В весенний период наблюдается обратная картина: жесткость, общая минерализация и концентрация фтора падает, а концентрация нитратов повышается.
С конца августа по сентябрь наблюдается постепенное уменьшение концентрации определяемых показателей.
В осенний период происходит постепенное увеличение жесткости и общей минерализации и резкое увеличение концентраций нитрат и фторид-ионов NO3- и F-.
Поселок Белая Речка.
Из диаграммы 2а можно заметить, что с середины зимы до середины весны и в летний период происходит улучшение запаха, цвета и вкусовых качеств воды. А в весенний период, наоборот, происходит их ухудшение.
Из диаграммы 3а видно, что с увеличением цветности (с 22 до 70) воды с февраля по апрель происходит улучшение вкусовых качеств и запаха (с 3 до 1,5).
В летний период цветность воды остается неизменным, также происходит ухудшение вкусовых качеств воды с уменьшением запаха (с 2 до 1).
В весенний период продолжается улучшение вкусовых качеств воды (с 2,3 до 2), но появляется запах (1,5-2).
Из диаграммы 2б видно, что происходит падение мутности (с 3,6 до 0,3), содержания сероводорода (с 2 до 1,5) и концентрации железа (с 2,7 до 0,2).
В весенний период продолжается медленное падение железа (с 0,2 до 0,09), но происходит увеличение мутности (с0,3 до 4) и сероводорода (с 1,5 до 2).
В летний период происходит резкие спады мутности (с 4 до 0,55) и сероводорода (с 2 до 0,5) с медленным увеличением концентрации железа (с 0,09 до 0,3).
Из диаграммы 3б заметим, что с падением концентрации железа (с 1,4 до 0,3) и сероводорода (с 3 до 1,5) происходит увеличение мутности (с 0,48 до 2,3) на период с февраля по апрель.
Весной продолжается увеличение мутности (с 2,3 до 5), но здесь сероводород начинает повышаться (с 1,5 до 2). В этот период концентрация железа продолжает падать (с 0,3 до 0,1).
В летний период наблюдается падение мутности (с 5 до 2,6) и сероводорода (с 2 до 1) с увеличением концентрации железа (с 0,1 до 0,59).
Из диаграммы 2в видно, что с февраля происходит резкое увеличение жесткости, минерализации, постепенное увеличение концентрации нитратов, а концентрация фтора падает.
Весной происходит падение жесткости и минерализации, а в летний период повышается жесткость, а минерализация уменьшается. В этот же период происходит увеличение концентрации фтора. Концентрация нитратов увеличивается до лета, а с лета уменьшается.
Из диаграммы 3в видно, что с февраля по апрель наблюдается резкое повышение жесткости и концентрации фтора и постепенное увеличение концентрации нитратов, а в это же время наблюдается понижение общей минерализации.
В период весны происходит резкое уменьшение фтора и жесткости, а концентрация нитратов и общая минерализация повышается.
В летний период происходит резкое понижение общей минерализации и концентрации нитратов, а концентрация фтора повышается. Изменение жесткости происходит незначительно.
Из диаграммы 2а и 3а видно, что в обоих источниках за исследуемый период происходит совпадение значений запаха, а в случаях цветности и вкусовых качеств воды ни какой закономерности не наблюдается.
Из диаграмм 2б и 3б наблюдается закономерное уменьшение концентрации железа в зимне-весенний период, с последующим увеличением концентрации в летний период.
Уменьшение сероводорода происходит в зимне-летний период, с его увеличением в весенний период.
В случае общей минерализации и концентрации фтора никакой закономерности не наблюдается.
Концентрация нитратов возрастает в весенний период, с его уменьшением в летний период.