Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 7)

При определении цветности с помощью электроколориметра используют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры №4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряется в синей части спектра со светофильтром при λ – 413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

Фотометрический метод определения мутности

Определение мутности производят не позднее, чем через 24 после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 мл хлороформа на 1 л воды.

Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/л) наносят на график.

Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью (рис. 2.1).

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность при длине волны λ = 364 нм. Контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры №4 (обработанные кипячением).

Содержание мутности в мг/л определяют по градуировочному графику.

D

Концентрация, мг/л

Рис. 2.1 - Калибровочный график определения мутности воды

2.2 Определение параметров флоккулирующей активности катионных полиэлектролитов

Флоккулирующую активность катионных полиэлектролитов определяли на модельных и реальных дисперсных системах. Одной из модельных систем является водная суспензия каолина, которая в поверхностном слое частиц имеет отрицательный заряд за счет силанольных групп. Каолин представляет собой вид белой глины, состоящий из оксидов кремния (30-70%) и алюминия (10-40%). Главная составная часть каолина - минерал каолинит (подкласс слоистых силикатов) Al₄[Si₄O₁₀](OH)₈, плотность 2500 - 2700 кг/м³.

Каолин сушили до постоянного веса при 100 °С и хранили в эксикаторе.

Суспензию готовили за 1 сутки до проведения измерений, концентрация дисперсной фазы в суспензии составляла 0,8 % (масс). Перед проведением анализа суспензию перемешивали с целью равномерного распределения частиц.

Для исследования процесса флокуляции в водную суспензию каолина с концентрацией 0,5 и 0,8 % вводили флокулянты, концентрация которых в системе составляла 0,01 – 1,0 масс.% и определяли зависимости мутности надосадочной жидкости от концентрации полимера и состава полимера.

При исследовании флокулирующей активности полиэлектролитов применяли метод турбидиметрии.

При проведении турбидиметрических измерений полученные полимерсодержащие суспензии перемешивали в течение 2-х мин со скоростью 100 об/мин, не допуская попадания воздуха. Через определенные промежутки времени отбирали надосадочную жидкость и измеряли оптическую плотность (D) на приборе КФК-3 при длине волны λ = 364 нм против дистиллированной воды.

2.3 Определение бактерицидных свойств сополимеров акриламида с метакрилатом гуанидина

Методика 1. Для определения числа колоний кишечной палочки производят посев исследуемой воды, обработанной гуанидиновыми препаратами, на мясо-пептонную среду и выращивают колонии E.coli в течение 48 часов при 22ºС, после чего колонии пересчитываются. Таким образом определяются бактерицидные свойства гуанидинсодержащих полимеров непосредственно в воде.

Порядок анализа. Расплавляют в баке с теплой водой (35ºС) стерильную питательную среду.

Ставят на стол в один ряд 4 стерилизованных чашки Петри и, слегка приподнимая только один край крышки, наливают в них при помощи стерилизованной пипетки по порядку: 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1,0 см³ исследуемой воды. Затем в каждую из чашек прибавляют около 10 см³ питательной среды и плавными движениями смешивают ее с водой, равномерно распределяя массу по дну чашки Петри и не пачкая ее краев. Затем чашки ставят на холодную горизонтальную поверхность и дают желатиновой среде застыть. При посеве и концы пипеток должны быть фламбированы.

Чашки с застывшей средой помещают на 48 часов в термостат при температуре 20-22ºС. По истечении этого времени производят подсчет выросших колоний. Для облегчения подсчета рекомендуется применять разграфленную на квадратные сантиметры пластинку, на которую ставят чашку Петри с колониями.

Если число выросших колоний небольшое (не превышает 300), их сосчитывают полностью все. Если выросло очень много колоний, то сосчитывают их только на 20-30 отдельных квадратах, расположенных равномерно по всей площади чашки Петри. Полученные цифры колоний складывают вместе, делят на число подсчитанных квадратиков и таким образом определяют среднее число их на 1 см³ . Подсчет колоний производят лупой (увеличение 6-8 раз).

Затем вычисляют по формуле πr² площадь чашки Петри в квадратных сантиметрах и, умножив полученную величину на среднее число колоний на 1 см² , находим общее число их в том количестве воды, которое было взято для посева в данной чашке.

Методика 2. Для количественной оценки биоцидного действия гуанидинсодержащих полимеров пользовались методом диффузии в агар. Для проведения теста с диффузией чашки заполняли до определенной высоты агаризированной средой, содержащей суспензию тест-организма (E.coli). Затем в чашки вносили минимальные количества исследуемого полимера (1 мг для гуанидинсодержащих полимеров). Это количество вносили в лунки питательной среды. При положительной реакции во всех случаях после инкубации становится заметной зона подавления роста тест-организма. Диаметр этой зоны при соблюдении постоянных условий опыта (состав питательной среды, толщина слоя агара, плотность посева, время инкубации, температура и т.д.) пропорционален логарифму концентрации биоцидного полимера.

ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

3.1 Исследование флоккулирующих свойств новых сополимеров акриламида

Одним из наиболее широко применяемых методов снижения количества взвеси является седиментация под воздействием сил тяжести частиц. Поскольку частицы взвеси, обусловливающие мутность природных вод, отличаются малыми размерами, их осаждение происходит крайне медленно; кроме того, наличие примесей коллоидного характера еще более осложняет процесс седиментации.

Для интенсификации процесса осаждения и повышения его эффективности применяется обработка воды коагулянтами. Несмотря на большую эффективность, технология очистки воды, основанная на применении коагулянтов, обладает рядом недостатков. Важнейший из них – малая прочность хлопьев, образующихся при коагуляции, не позволяющая работать при высоких скоростях потока воды и приводящая к выносу загрязнений из фильтующей загрузки. При применении высокомолекулярных флокулянтов устраняются основные недостатки коагулирования, повышается прочность хлопьев и ускоряется процесс их образования. Это позволяет увеличить эффективность осветления воды: сократить время отстаивания, повысить производительность осветлителей с взвешенным осадком, увеличить грязеемкость фильтров и контактных осветлителей.

В настоящее время сополимеры акриламида являются наиболее распространенными флокулянтами. В связи с этим синтез и исследование флоккулирующих свойств новых сополимеров акриламида является, несомненно, актуальной задачей.

В данной работе были проведены исследования флокулирующей активности новых сополимеров акриламида с метакрилатом гуанидина, синтезированных в работе [75] по схеме:

Выбор в качестве объекта исследования именно этих сополимеров обусловлен совокупностью причин: во-первых, полимеры, содержащие ионогенные группы являясь полиэлектролитами, обладают, несомненно, широким спектром практически полезных свойств и применяются, как известно, в самых разнообразных отраслях промышленности, начиная от техники и заканчивая медициной, а во-вторых, гуанидиновая группировка обладает собственной биоцидной активностью, что может придавать флокулянтам одновременно обеззараживающие свойства.

Обычно определение эффективности флокулянтов по отношению к определенному виду загрязняющих воду веществ заключается в определении концентрации этих веществ в воде до и после обработки флокулянтами.

Для оценки флокулирующей активности полиэлектролитов необходимо использование модельных систем. В качестве моделей чаще всего используют водные суспензии каолина, охры и бентонита. Причем именно на суспензиях каолина описаны закономерности флокулирующего действия большого числа катионных полиэлектролитов [76 – 79, 80 – 82]. В литературе также отмечается [83], что при концентрации каолина ~ 0,8 % и ниже частицы суспензии способны осаждаться в свободном режиме, и в этих условиях результаты экспериментов могут использоваться для изучения закономерностей флокуляции.

Так как на флоккулирующую способность оказывает влияние величина заряда макромолекулы, то для исследования выбрали сополимеры с различной степенью содержания звеньев метакрилата гуанидина в макромолекулярной цепи. В качестве объекта сравнения использован широко применяемый для очистки воды полиакриламид. Флоккулирующую активность исследовали как в присутствии и отсутствии коагулянтов. В качестве коагулянта использовали органомодифицированную глину месторождения Герпегеж.

На рис. 3.1. показано влияние концентрации флокулянтов разного состава на флокулирующий эффект (D), который рассчитывали по формуле

D = (n₀ - n) / n ,

где n₀ и n - соответственно оптическая плотность воды (определена турбидиметрическим методом) в отсутствие и в присутствии флокулянта (и коагулянта) [29].

Опыты, проведенные на одной партии природной воды (мутность 4,2 мг·л^–1, цветность 48,5 градусов) показали увеличение флоккулирующего эффекта с ростом концентрации сополимера для всех флокулянтов. Это следствие увеличения концентрации макромолекулярных мостиков, образованных при адсорбции макромолекул на поверхности частиц дисперсной фазы, что формировало крупные агрегаты из частиц дисперсной фазы и макромолекул и снижало устойчивость системы.

Также на рисунке видно, что образцы сополимера АА:МАГ (кривые 2, 3, 4) характеризуются большими величинами D по сравнению с ПАА (кривая 1). Сопоставление данных рис. 3.1 при постоянной концентрации флокулянтов, свидетельствует о возрастании значений D при переходе к сополимерам с более высоким содержанием звеньев МАГ (кривые 2, 3, 4).

Из рис. 3.1 также следует, что отвечающий норме D = 0,7 (определен при n = 0,172 и λ = 364 нм, соответствующей мутности очищенной воды) достигается при меньших значениях концентрации сополимера АА: МАГ по сравнению с ПАА.

На рисунке видно, что максимальный флоккулирующий эффект наблюдается у сополимера состава 70:30. Очевидно, при этом реализуется оптимальное соотношение между плотностью заряда и гибкостью макромолекул, которое обеспечивает охват полимерными мостиками большего числа частиц дисперсной фазы, увеличению размера флоккул и D.

Рис. 3.1 - Зависимость флокулирующего эффекта D от концентрации и состава сополимеров 1- ПАА , 2 – сополимер АА:МА (90:10) , 3– сополимер АА:МАГ (60:40), 4 - сополимер АА:МАГ (70:30)

Несомненное влияние на процесс флокуляции должен оказывать размер макромолекул или молекулярная масса полимера. Чем больше размер макромолекул, тем относительно больший процент сегментов адсорбированных макромолекул остается свободным и способным к адсорбции на других частицах. Большая макромолекула может связать большее число твердых частиц, образуя, таким образом, более крупные хлопья.

Для выяснения влияния молекулярной массы на степень флоккулирующего действия нами были исследованы образцы сополимеров с различными молекулярными массами. О величине молекулярной массы судили по характеристической вязкости растворов сополимеров.

Характеристики

Список файлов ВКР