84003 (589816), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Фильтрат проверяют на полноту осаждения белков, добавляя несколько капель 200 г/дм трихлоруксусной кислоты. При помутнении раствора проводят повторное осаждение белков трихлоруксусной кислотой и горячее фильтрование
Жидкость должна занимать не более 1/2 объема колбы.
В колбу с фильтратом приливают 10 см раствора двухромовокислого калия 0,02 моль/дм
и 15 см
раствора тиобарбитуровой кислоты 0,02 моль/дм
.
После тщательного перемешивания колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают 30 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в колбах. По истечении указанного времени колбу охлаждают на воздухе или в проточной воде, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, жидкость перемешивают. Одновременно проводят контрольный анализ, используя все реактивы без вытяжки из икры.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору. Содержание сорбиновой кислоты, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
Окраска раствора устойчива и сохраняется в течение нескольких часов.
Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью 500 см последовательно вносят из бюретки основной стандартный раствор сорбиновой кислоты в количествах, указанных в таблице 9.
Таблица 9.
Номер колбы | Количество основного стандартного раствора, см | Количество сорбиновой кислоты, мг |
1 | 5 | 0,5 |
2 | 10 | 1,0 |
3 | 15 | 1,5 |
4 | 20 | 2,0 |
5 | 25 | 2,5 |
Контрольный анализ | 0 | 0 |
В каждую колбу приливают по 10 см раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм
, разбавляют содержимое дистиллированной водой до 1/2 объема колбы и проводят все дальнейшие операции как с пробой.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм.
Подготовку серии растворов для построения градуировочного графика проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления основного раствора сорбиновой кислоты. Для каждого раствора одинаковой концентрации берут среднее значение оптической плотности трех измерений.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество сорбиновой кислоты, на оси ординат - соответствующие оптические плотности.
Массовую долю сорбиновой кислоты в продукте (Х3) в процентах вычисляют по формуле
Х3= ,
где - масса икры, взятая для приготовления вытяжки, г;
- содержание сорбиновой кислоты, найденное по градуировочному графику, мг;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
При получении неудовлетворительных результатов испытаний, хотя бы по одному показателю качества, проводят повторные испытания икры такого же объема выборки, как и первый. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.4
2.3 Результаты собственных исследований
Представленные образцы подверглись тщательному внешнему осмотру на соответствие упаковки и маркировки требованиям стандартов.
Все образцы герметично укупорены, банки не деформированные, без ржавчины и деформации боковых и закаточных швов. Рисунки и надписи четкие.
Маркировка первого, третьего и пятого образцов содержит всю необходимую информацию. У второго и четвертого образцов не указан вид икры, что является нарушением требований стандарта.
Масса нетто всех образцов соответствует массе нетто, заявленной на упаковке.
Внутренняя поверхность банок чистая, без ржавых, темных пятен с ровным слоем лака. Фотографии образцов представлены в Приложении В.
Для проведения органолептической оценки закупленных образцов была составлена экспертная комиссия из 5 человек, прошедших испытание на сенсорную чувствительность. Оценка образцов осуществлялась по 5-ти бальной шкале. Дегустационные листы представлены в Приложении Г.
Подробная характеристика органолептических показателей исследуемых образцов в сравнении с ГОСТ 18173-2004 представлена в таблице 10.
По органолептическим показателям согласно ГОСТ 18173-2004 образцы под № 1,3 и 5 соответствуют требованиям для первого сорта, а образцы под №2 и 4 – требованиям для второго сорта.
Данные анализа дегустационных листов с учетом коэффициента весомости по каждому образцу представлены в таблицах 11 - 15.
Таблица 11 - Результаты органолептических исследований по образцу №1 (ЗАО "РК Островной")
№ п.п. | Показатели | Коэффициент значимости (весомости), К | Оценка в баллах, Х | Произведение коэффициента весомости и балловой оценки, КХ |
1. | Вкус | 7 | 4,8 | 33,6 |
2. | Запах | 4 | 5 | 20 |
3. | Внешний вид | 5 | 4,6 | 23 |
4. | Консистенция | 4 | 4,8 | 19,2 |
К=20 | 4,8 |
Образец №1 по результатам экспертизы с учетом коэффициента весомости получил 4,8 балла, что оценивается как отлично.
Таблица 12 – Результаты органолептических исследований по образцу №2 (ЗАО "Северо-Восточная компания ЛТД")
№ п.п. | Показатели | Коэффициент Значимости (весомости), К | Оценка в баллах, Х | Произведение коэффициента весомости и балловой оценки, КХ |
1. | Вкус | 7 | 4 | 28 |
2. | Запах | 4 | 4,8 | 19,2 |
3. | Внешний вид | 5 | 3 | 15 |
4. | Консистенция | 4 | 3,2 | 12,8 |
К=20 | 3,8 |
Образец №2 получил 3,8 балла, что оценивается как хорошо.
Таблица 13 – Результаты органолептических исследований по образцу №3 (ООО "Фаворит")
№ п.п. | Показатели | Коэффициент Значимости (весомости), К | Оценка в баллах, Х | Произведение коэффициента весомости и балловой оценки, КХ |
1. | Вкус | 7 | 4,8 | 33,6 |
2. | Запах | 4 | 5 | 20 |
3. | Внешний вид | 5 | 4 | 20 |
4. | Консистенция | 4 | 4 | 16 |
К=20 | 4,5 |
Образец №3 получил 4,5 балла, что оценивается как отлично.
Таблица 14 – Результаты органолептических исследований по образцу №4 (ООО "Сарма")
№ п.п. | Показатели | Коэффициент Значимости (весомости), К | Оценка в баллах, Х | Произведение коэффициента весомости и балловой оценки, КХ |
1. | Вкус | 7 | 3,6 | 25,2 |
2. | Запах | 4 | 4,8 | 19,2 |
3. | Внешний вид | 5 | 3 | 15 |
4. | Консистенция | 4 | 2,2 | 8,8 |
К=20 | 3,4 |
Образец №4 получил 3,4 балла, что оценивается как хорошо.
Таблица 15 – Результаты органолептических исследований по образцу №5 (ИП Шкудов А. В.)
№ п.п. | Показатели | Коэффициент Значимости (весомости), К | Оценка в баллах, Х | Произведение коэффициента весомости и балловой оценки, КХ |
1. | Вкус | 7 | 4,6 | 32,2 |
2. | Запах | 4 | 4,8 | 19,2 |
3. | Внешний вид | 5 | 4,8 | 24 |
4. | Консистенция | 4 | 4,8 | 19,2 |
К=20 | 4,7 |
Образец №5 получил 4,7 балла, что оценивается как отлично.
Результаты оценки качества икры на соответствие требованиям ГОСТ 18173-2004 и результаты органолептической оценки дегустаторами совпали по каждому образцу. Так образцы под №1, 3 и 5, соответствующие требованиям стандарта для первого сорта, получили у дегустаторов оценку отлично, а образцы под №2 и 4, соответствующие второму сорту, – оценку хорошо.
Для проведения физико-химических испытаний образцы были направлены в Кировскую областную ветеринарную лабораторию. Протоколы испытаний представлены в приложении Д.
Рассмотрим полученные результаты.