165678 (582551), страница 10
Текст из файла (страница 10)
№ 107
Навести визначення та дати пояснення щодо основних понять і термінів титрометричного аналізу: вихідні речовини та вимоги, яким вони повинні відповідати
Хімічні сполуки, придатні для приготування титрованих розчинів називають вихідними речовинами.
Вимоги до вихідних речовин:
1. Відповідність дійсного складу речовини її хімічній формулі, тобто чистота препарату. Це означає, що:
а) вихідні речовини мають бути класу чистоти не нижче ЧДА (чистий для аналізу);
б) вихідні речовини не повинні бути гігроскопічними (навіть під час зважування NaOH настільки енергійно вбирає воду, що це робить сам вказаний процес практично нездійсненним);
в) хоча допустимо, але небажано, щоб вихідні речовини містили кристалізаційну воду.
2. Розчини вихідних речовин мають бути стійкими і концентрація таких розчинів не повинна змінюватись під впливом зовнішніх умов.
№ 108
Навести визначення та дати пояснення щодо основних понять і термінів титрометричного аналізу: титрування, точка еквівалентності
Титрування – це поступове доливання робочого розчину до розчину визначуваної речовини до досягнення точки еквівалентності.
Точка еквівалентності – момент, коли кількості двох реагуючих між собою речовин стануть еквівалентними.
№ 109
Навести визначення та дати пояснення щодо основних понять і термінів титрометричного аналізу: індикатори, помилки титрування
Як відомо, у титрометричному аналізі до розчину одного компонента додають розчин другого компонента до досягнення точки еквівалентності. Для визначення кінця титрування використовують індикатори. Практично неможливо підібрати індикатор, який показував би кінець титрування в точці еквівалентності. Через це визначають так звану кінцеву точку титрування, тобто кінець титрування, визначений індикатором. Чим більше кінцева точка титрування і точка еквівалентності відрізняються між собою, тим більша помилка титрування.
Індикатори є слабкими органічними кислотами або основами, молекулярна форма яких має інше забарвлення, ніж іонна. Індикатори бувають одноколірні і двоколірні. Одноколірні індикатори безбарвні в молекулярній формі і забарвлені в іонній формі. Двоколірні – забарвлені в різні кольори як в молекулярній, так і в іонній формах.
Залежно від константи дисоціації КНIn індикатори поділяють на сильні, проміжні та слабкі.
Сильні індикатори характеризуються величиною КНIn > 10–7 і змінюють забарвлення в кислому середовищі при рН < 7. Типовий представник – метилоранж, забарвлення якого змінюється в межах 3,4 < pH < 4,3.
Проміжні індикатори змінюють забарвлення при рН ≈ 7. Типовим представником є лакмус, що змінює забарвлення при 6,8 < рН < 7,2.
Слабкі індикатори змінюють забарвлення в слабколужному середовищі. Типовий представник – фенолфталеїн, який безбарвний при рН 8.
Основними причинами помилок титрування є відхилення показника титрування рТ індикатора від рН точки еквівалентності і не досить різка зміна кольору індикатора біля точки еквівалентності.
Наприклад, при титруванні сильної основи сильною кислотою помилка титрування суть відношення об’єму витраченої на титрування кислоти до об’єму взятого розчину лугу.
При титруванні слабкої кислоти лугом помилка титрування є відношення концентрацій розчинів невідтитрованої і відтитрованої кислоти. Крім цього, в даному випадку помилку титрування можна виразити так:
, де Kкисл – константа дисоціації кислоти.
При титруванні солей слабких кислот
, де Ссолі і Скисл
відповідно нормальні концентрації солі і кислоти.
№ 110
Навести визначення та дати пояснення щодо основних понять і термінів титрометричного аналізу: мірний посуд, який застосовують у титрометричному аналізі та правила користування ним
В титрометричному аналізі для точного вимірювання об’ємів рідини застосовують мірні колби, піпетки і бюретки.
Мірні колби застосовують для приготування розчинів і для відмірювання певного об’єму рідини. Колбу перед використанням добре миють. Розчини готують, висипаючи наважку реактиву в колбу, доливають розчинник приблизно до ½ її об’єму, дають реактиву розчинитись, потім доливають цей же розчинник до мітки. Певний об’єм рідини відмірюють аналогічно, заповнюючи колбу до мітки. Доводять об’єм рідини до мітки в обох випадках так, щоб нижній край меніску був на рівні мітки колби. Очі спостерігача теж мають бути на рівні мітки.
Піпетки використовують для відбору певного об’єму рідини. Звичайна піпетка – це скляна трубка з розширенням посередині. Нижній кінець витягнуто в капіляр. На верхньому кінці є мітка, до якої слід набирати рідину, яку відмірюють. Перед використанням піпетку добре миють хромовою сумішшю, споліскують спочатку дистильованою водою, потім розчином, яким будуть її наповнювати.
Бюретки застосовують для відмірювання точних об’ємів рідини. Бюретка являє собою вузьку циліндричну трубку. Є бюретки, оснащені затискачем, а є оснащені внизу краном.
Нульова мітка шкали розміщена вгорі трубки. Бюретки градуюють вниз від нульової мітки на десяті долі мілілітра. Перед використанням бюретку добре миють хромовою сумішшю, споліскують 2-3 рази дистильованою водою, потім розчином, яким будуть її наповнювати. В роботі бюретку закріплюють на штативі у вертикальному положенні і заповнюють потрібним розчином трохи вище нульової мітки. Потрібно слідкувати, щоб в капілярі крана, в гумовій трубці і в наконечнику не було повітря.
Відкривають кран або відпускають затискач. Об’єм рідини, що витекла з бюретки, відраховують по меніску, що рухатиметься вниз по шкалі. Темні і світлі рідини бажано відмірювати по різним краям меніска, проте в будь-якому разі відмірювання слід проводити по якомусь одному (верхньому або нижньому) краю. Очі спостерігача мають бути на рівні меніска. Відмірявши певний об’єм, закривають кран або затискач.
№ 111-112-113
Розкрити суть титрометричних визначень методом нейтралізації
Основною реакцією методу є реакція нейтралізації – взаємодія кислоти і основи: Н+ + ОН‾ → Н2О
Стандартними розчинами в розглядуваному методі є розчини кислот і основ. Фактично це титрування розчину кислоти розчином лугу або навпаки до досягнення точки еквівалентності – моменту, коли кількості добавленого і взятого компонентів стануть еквівалентними. Точку еквівалентності найзручніше визначати за кольоровими індикаторами. Нормальності розчинів встановлюють за законом еквівалентів. Кількість речовини визначають за рівняннями реакцій та за розрахунковими формулами.
Головним чином метод нейтралізації застосовують для кількісного визначення кислот і основ. Даним методом можна визначати, наприклад, жорсткість води, концентрацію солей амонію та солей слабких кислот.
№ 114-115-116
Розкрити суть перманганатометрії
Перманганатометрія – один з методів об’ємного аналізу (підгрупа методів окислення-відновлення), в якому речовину визначають титруванням розчином перманганату калію.
У кислому середовищі основна реакція методу йде за рівнянням:
MnO4‾ + 8H+ + 5e‾ → Mn2+ + 4H2O
У слабокислих або лужних розчинах перманганат відновлюється до Mn4+, який випадає у вигляді нерозчинного осаду двоокису марганцю:
MnO4‾ + 4H+ + 3e‾ → MnO2↓ + 2H2O
Метод застосовують для визначення багатьох відновників, серед них Fe2+, Sn2+, Mn2+, V4+, U4+.
При титруванні розчином перманганату калію звичайно не застосовують ніяких спеціальних індикаторів. Точку еквівалентності встановлюють за рожевим забарвленням, яке виникає від невеликого надлишку добавленого розчину KMnO4. Отже, індикатором є сам робочий розчин. Оскільки препарат KMnO4 не має властивостей вихідної речовини через значну кількість домішок двоокису марганцю, нормальність розчину перманганату калію встановлюють за щавлевою кислотою.
№ 117-118
Розкрити суть йодометрії
Йодометрія – один з методів об’ємного аналізу, в основі якого лежить вимірювання кількості йоду, що витрачається на окислення відновників або виділяється при взаємодії окисників з розчином йодиду калію.
Основна реакція методу йде за рівнянням:
I2 + 2е– ↔ 2I‾
Особливість даного методу – можливість досить точно встановити точку еквівалентності, що пов’язано з використанням чутливого специфічного індикатора – розчину крохмалю (вже 0,00001 н. розчини йоду утворюють з крохмалем помітно синє забарвлення).
№ 119-120
Розкрити суть комплексонометрії
Комплексонометрія – один з методів об’ємного аналізу, в якому речовину визначають титруванням трилоном Б (динатрієва сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти). Характерними особливостями методу, можна сказати, його перевагами є те, що трилон Б реагує з катіонами дуже багатьох металів, в тім числі лужно-земельних, що дозволяє застосовувати даний метод для визначення постійної твердості води. Крім того, 1 г-іон комплексону завжди реагує з 1 г-іоном металу у випадку всіх дво- і тривалентних металів. Під час реакції не утворюється ніяких побічних продуктів, присутність яких ускладнює визначення.
№ 121
Дати загальну характеристику методу нейтралізації
Основною реакцією методу є реакція нейтралізації – взаємодія кислоти і основи: Н+ + ОН‾ → Н2О
Стандартними розчинами в розглядуваному методі є розчини кислот і основ. Фактично це титрування розчину кислоти розчином лугу або навпаки до досягнення точки еквівалентності – моменту, коли кількості добавленого і взятого компонентів стануть еквівалентними. Точку еквівалентності найзручніше визначати за кольоровими індикаторами. Нормальності розчинів встановлюють за законом еквівалентів. Кількість речовини визначають за рівняннями реакцій та за розрахунковими формулами.
Головним чином метод нейтралізації застосовують для кількісного визначення кислот і основ. Даним методом можна визначати, наприклад, жорсткість води, концентрацію солей амонію та солей слабких кислот.
№ 122
Навести приклади робочих розчинів методу нейтралізації. Які вихідні речовини застосовують для встановлення нормальності робочих розчинів?
Робочими розчинами методу нейтралізації є розчини кислот і основ. Переважно застосовуються розчини соляної, сірчаної та азотної кислот, розчини гідроксиду натрію і гідроксиду калію.
Методи встановлення нормальності робочих розчинів приведу для HCl і NaOH: нормальність розчину соляної кислоти встановлюють за бурою, а нормальність розчину гідроксиду натрію встановлюють за щавелевою кислотою.
№ 123
Дати обґрунтовану відповідь, чи можна приготувати титрований робочий розчин гідроксиду натрію, виходячи з точної наважки речовини NaOH
Не можна. Тому що, по-перше, луги дуже важко дістати в чистому вигляді. При їх виготовленні (а особливо при зберіганні) завжди утворюється певна кількість соди в результаті поглинання CO2 з повітря. По-друге, луги містять воду та інші домішки.
У нашому випадку препарат NaOH надзвичайно гігроскопічний. Вже під час зважування на аналітичних терезах їдкий натр настільки сильно поглинає воду, що це робить сам процес зважування практично неможливим, не говорячи вже про приготування титрованого розчину.
№ 124
Дати обґрунтовану відповідь, чи можна приготувати титрований робочий розчин соляної кислоти, виходячи з точного об’єму розчину HCl відомої концентрації
Не можна. Тому що, по-перше, точна концентрація кислот звичайно невідома. По-друге, концентрована соляна кислота дуже легко втрачає хлороводень у вигляді газу (випаровується), а це означає, що її концентрація змінюється.
№ 125
Описати основні етапи визначення концентрації робочих розчинів у методі нейтралізації. Скласти рівняння реакцій, які відбуваються при визначенні концентрації НCl
Для встановлення нормальності розчинів сильних кислот найчастіше використовують буру, а для встановлення нормальності розчину лугу – щавлеву кислоту. Основні етапи визначення концентрації робочих розчинів наступні.
1. Перекристалізація бури і щавлевої кислоти. При зберіганні ці препарати втрачають певну кількість води, тому їх треба перекристалізовувати навіть тоді, коли за чистотою вони цілком придатні для роботи.
2. Приготування робочого розчину сильної кислоти або лугу. Звичайно готують 1 л 0,1 н розчину, нормальність якого відома приблизно.
3. Приготування розчину вихідної речовини. Це розчин бури у випадку встановлення нормальності розчину сильної кислоти і розчин щавлевої кислоти у випадку встановлення нормальності розчину лугу.