166729 (566956)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

Размещено на http://www.allbest.ru/

Исходное сырье и материалы

В эксперименте использовалась соляная кислота концентрацией 36% и плотностью 1,178 г/см³ марки «х. ч.» и серпентинит Киембаевского месторождения с технологического потока ПО «Оренбургасбест», имеющий следующий химический состав (% масс): MgO – 40,62; SiO₂ – 35,20; Fe₂O₃ – 9,49; ППП – 13,57; Al₂O₃ – 0,68; СaO – 0,57; Cr₂O₃ – 0,21; NiO – 0,19; MnO – 0,10; CoO – 0,01.

Химический анализ выполнен лабораторией ЦНИИ Геолнеруда.

Минералогический состав представлен следующими минералами (% масс): хризотил – 60,0; лизардит – 10,0-13,0; антигорит – 2,0-3,0; немалит – 9,0; магнезит ~ 2,5; магнетит – 4-5.

В ходе данного эксперимента использовался серпентинит фракцией -0,63+0,14 мм.

При проведении экспериментов и анализов исходного сырья и продуктов использовались растворы, приготовленные из реактивов, приведенных в таблице 3.1.

Все растворы приготавливались с использованием дистиллированной воды ГОСТ 6709 – 72.

Таблица 1 – Реактивы, используемые для приготовления растворов.

Название	Хим. формула	ГОСТ
Сульфосалициловая кислота	C7H6O6S•2H2O	4478-68
Двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, комплексона ІІІ ( Трилон Б )	C10H14O8N2Na2•2H 2O	10652-73
Парадиметиламинобензол сульфокислый Na (Метиловый оранжевый)	C14H14N3O3SNa	10816-64
Натр едкий	NaOH	4328-77
Аммиачно-буферный раствор	NH4Cl NH4OH	3773-72 3760-79

Mетодика проведения эксперимента [1,2]

Перед началом опыта в реактор, который представляет собой цилиндрический стакан с эллиптическим днищем (V=450 мл), вносили рассчитанное количество необожженного серпентинита, заливали рассчитанным количеством дистиллированной воды и добавляли концентрированную кислоту небольшими порциями при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Затем раствор герметизировали и помещали в нагретый до 90° термостат. Далее устанавливали частоту вращения мешалки такую, чтобы суспензия находилась во взвешенном состоянии (мешалка 4-х лопастная с наклонными лопастями).

Через 2,5 часа эксперимент прекращали, суспензию фильтровали на вакуум-фильтре. Фильтрат переносили в бюкс, взвешивали и анализировали в нем содержание MgCl_2, FeCl₃, HCI. Осадок промывали горячей дистиллированной водой (порциями по 100 мл) до отрицательной пробы на Cl^- - ионы по AgNO₃ (800-1000 см³).

Промытый осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 2 часов, взвешивали и анализировали на содержание в нем SiO₂, влажность и ППП.

Методика проведения анализа фильтрата [3]

Взвешивали бюкс, бюкс с фильтратом (10 мл), переливали в стакан и добавляли 20-30 мл дистиллированной воды и 1 мл HNO_{3 (конц)} (для перевода Fe²⁺ в Fe³⁺). Нагревали до 100°С и держали 10-15 минут. По каплям добавляли NH₃ (1:1), перемешивая до появления бурых оксидов Fe(OH)₃, до легкого неисчезающего запаха аммиака. Осадок отстаивался на водяной бане при 70-80°С не менее получаса.

Раствор из стакана декантировали на беззольный фильтр и фильтровали в мерную колбу. Остаток раствора вместе с осадком переносили на фильтр. Стакан и палочку несколько раз промывали горячей водой (не менее 5-6 раз). Объем раствора в мерной колбе после охлаждения доводили до метки.

Определение содержания MgO

Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора и помещали в коническую колбу, приливали 10 мл аммиачно-буферного раствора, 100 мл дистиллированной воды (~70°С), добавляли индикатор кислотный хром синий и титровали 0,05 М раствором трилона Б при сильном перемешивании до голубой окраски.

Расчет вели по формуле:

С_Mg²⁺=[V•(N•K)•Э•V_K/m•V_n•1000]•100,% (1)

где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент MgCl₂ (Э=47,6052);

N – нормальность трилона Б;

К – поправочный коэффициент трилона Б;

V_К – объем мерной колбы, см³;

V_n – объем пипетки, см³;

m – масса навески фильтрата, г.

Определение содержания Fe³⁺

Осадок с фильтром смывали водой в стакан, в котором велось осаждение. Частицы осадка на фильтре растворяли 20 мл HCl (1:1). Раствор из стакана фильтровали и количественно переносили в мерную колбу на 250 мл и доводили водой до метки.

Из мерной колбы пипеткой отбирали 50 мл раствора и переносили в коническую колбу. Доливали 50 мл дистиллированной воды и нейтрализовали NH₃ (1:1) до pH=4÷5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор подогревали до 40-60°С. Добавляли 5 мл HCl (1:4) и индикатор – 5 капель 10%-го раствора сульфосалициловой кислоты, и титровали 0,05 М трилоном Б до зеленовато-желтой окраски.

Расчет вели по формуле:

С_Fe³⁺= [V•(N•K)•Э•V_K/m•V_n•1000]•100,% (2)

где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент FeCl₃ (Э=54,0677);

N – нормальность трилона Б;

К – поправочный коэффициент трилона Б;

V_К – объем мерной колбы, см³;

V_n – объем пипетки, см³;

m – масса навески фильтрата, г.

Определение кислотности

Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора, добавляли индикатор метил-оранжевый и титровали 0,1 М NaOH до перехода окраски из красной в оранжевую.

Расчет вели по формуле:

фильтрат выщелачивание серпентинит кремнезем аморфный

С_H⁺=[V•(M•K)•Э•V_K/m•V_n•1000]•100,% (3)

где где V – объем NaOH, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент HCl (Э=36,4606);

M – молярность раствора NaOH, М;

К –коэффициент молярности NaOH;

V_К – объем мерной колбы, см³;

V_n – объем пипетки, см³;

m – масса навески фильтрата, г.

Методика проведения анализа аморфного кремнезема [1]

Oпределение нерастворимого в HCl остатка ( SiO₂)

Взвешивали навеску промытого и высушенного осадка 1 г с точностью 0,2 мг и переносили в стакан. Добавляли 150 см³ 5%-ного раствора HCl и нагревали при температуре 90 - 100°С в течение 3 часов при постоянном перемешивании. Стеклянную палочку постоянно держали в стакане, который накрывали часовым стеклом.

После 3-х часов и уменьшения объема раствора до 30 – 40 см³ суспензию количественно переносили в выпарную чашку и упаривали досуха (~2 часа). После этого чашку с сухим остатком накрывали часовым стеклом, через носик чашки по каплям вводили 15 см³ концентрированной HCl и оставляли на 10-15 минут на водяной бане, затем горячий раствор фильтровали через беззольный фильтр в стакан. Чашку обмывали на фильтр и осадок промывали до исчезновения реакции на Cl^- ион (7 ступеней).

Фильтр с осадком помещали в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливали при 800°С в течении не менее 2-х часов. После прокаливания тигель с навеской охлаждали в эксикаторе. Осажденный осадок взвешивали с точностью 0,2 мг.

Содержание нерастворимого в HCl остатка считали по формуле:

Х=(m_ост/m_нав)•100,% (4)

где Х – содержание нерастворимого в HCl остатка, %;

m_ост – масса нерастворимого остатка после прокаливания, г;

m_нав – масса навески, г.

ППП (потери при прокаливании)

Форфоровый тигель предварительно прокаливали до постоянной массы при температуре 900°С , не менее 2-х часов, остужали в эксикаторе и взвешивали. Взвешивали с 1 г серпентинита с точностью 0,2 мг и прокаливали при 900°С в течении 3-х часов.

Расчет вели по формуле:

ППП=[(m_т+н₁)-(m_т+н₂)]/[(m_т+н₁)-m_т]•100,% (5)

где m_т – масса тигеля, г;

н₁ – масса серпентинита до прокаливания, г;

н₂ – масса серпентинита после прокаливания, г.

Результаты экспериментов и их обсуждение

Результаты экспериментов приведены в таблицах 2-4.

Таблица 2 – Результаты анализа фильтрата, полученного путем выщелачивания серпентинита 20-ти %-ной соляной кислотой

Температура,˚С	Время выщелачивания,мин	Промывные воды		Содержание Mg2+,%	Степень извлечения Mg2+ ,%	Содержание Fe3+,%	Степень извлечения Fe3+,%	Остаточная кислотность, %
		Температура, ˚С	Объем, мл
90	180	55-60	1000			2,01	58	5,56
90	180	60-65	900			2,06	58	5,03
95	210 +6 дней	60-65	900	17,52	95	2,98	85	4,65
95	210	70-75	800	17,79	96	1,39	38	4,49
90	180	80-85	750	17,86	97	1,38	38	4,67

Таблица 3 – Результаты анализа полученного кремеземистого остатка

Температура, ˚С	Промывные воды		Время выщелачивания, мин	Нерастворимый в HCl остаток,%	Потери при прокаливании, %
	Температура, ˚С	Объем, мл
90	55-60	1000	180	82,19	39,69
90	60-65	900	180	70,89	36,37
95	60-65	900	210+6 дней
95	70-75	800	210	83,38	39,08
90	80-85	750	180	85,41	39,05

Для подбора оптимальных условий выщелачивания, при которых из серпентинита максимально извлекаются все ценные компоненты, необходимо изучить в отдельности действие всех факторов на процесс выщелачивания и установить их оптимальные пределы.

Характеристики

Тип файла документ

Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.

Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.

Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.

Список файлов лабораторной работы