ГОСТ 23740-79 (с попр. 1980) (523217), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Раствор хранят в бутыли, изолированной от воздуха (см. чертеж). В склянку Тищенко помещают щелочной раствор пирогаллола. Для приготовления щелочного раствора пирогаллола растворяют 12 гс пирогаллола в 50 мл воды и смешивают с раствором едкого кали (180 гс кали едкого на 300 мл воды).
Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 и раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу емкостью 250 мл отмеряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 гс/см3 титруют 0,1 и раствором марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титрование проводят в трехкратной повторности. Нормальность раствора соли Мора (N1) вычисляют по формуле
где V2—объем марганцовокислого калия, см3
N2—нормальность раствора марганцовокислого калия, н;
V1 — объем соли Мора, см3
3. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты
Отвешивают 0,2 гс фенилантраниловой кислоты и растворяют в 100 мл 0,2%-ного раствора соды.
Для улучшения смачивания порошка индикатора взятую навеску необходимо предварительно перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочкой с несколькими миллилитрами 0,2%-ного раствора соды до пастообразного состояния. Затем добавляют остальное количество раствора соды при тщательном перемешивании.
Установка для хранения титрованного раствора соли Мора
1-предохранительная трубка с кристаллами сернокислого железа, 2-склянка Тищенко со щелочным раствором пирогаллола
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Справочное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ГРУНТЕ СУХИМ СЖИГАНИЕМ
1. Приготовление 40%-ного раствора кали едкого
Растворяют 40 весовых частей гранулированного кали едкого в 60 весовых частях дистиллированной воды. Плотность 40%-ного раствора кали едкого равна 1,40 гс/см3. Если плотность приготовленного по весовым соотношениям компонентов раствора кали едкого оказалась ниже, чем 1,40 гс/см3, добавляют еще гранулированного кали едкого, доводя плотность раствора до 1,40 гс/см3.
2. Приготовление раствора двухромовокислого калия в серной кислоте. Растворяют 0,3 гс измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия в 50 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/см3. При необходимости получения более значительного объема раствора увеличивают количество двухромовокислого калия и серной кислоты в том же соотношении.
3. Приготовление раствора хромового ангидрида в серной кислоте. Берут 30 мл дистиллированной воды и добавляют 12 гс измельченного в фарфоровой ступке кристаллического хромового ангидрида, растворенного в 15 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/см3.
При необходимости получения более значительного объема раствора увеличивают количество всех трех компонентов в том же соотношении.
ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Справочное
Поправки на атмосферное давление и температуру к газометрическому определению углерода
| Температура в бюретке, °С | |||||||||||||
| Атмосферное давление мм рт. ст. | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 |
| 730 | 0,9507 | 0,9462 | 0,9415 | 0,9369 | 0,9322 | 0,9274 | 0,9226 | 0,9177 | 0,9127 | 0,9077 | 0,9026 | 0,8975 | 0,8922 |
| 732 | 0,9534 | 0,9488 | 0,9442 | 0,9395 | 0,9348 | 0,9300 | 0,9252 | 0,9203 | 0,9153 | 0,9108 | 0,9052 | 0,900 | 0,8948 |
| 734 | 0,9861 | 0,9515 | 0,9468 | 0,9421 | 0,9374 | 0,9326 | 0,9278 | 0,9229 | 0,9179 | 0,9129 | 0,9078 | 0,9026 | 0,8974 |
| 736 | 0,9587 | 0,9541 | 0,9495 | 0,9448 | 0,9400 | 0,9352 | 0,9304 | 0,9255 | 0,9205 | 0,9155 | 0,9103 | 0,9052 | 0,8999 |
| 738 | 0,9614 | 0,9568 | 0,9521 | 0,9474 | 0,9427 | 0,9379 | 0,9330 | 0,9281 | 0,9231 | 0,9180 | 0,9129 | 0,9077 | 0,9025 |
| 740 | 0,9640 | 0,9594 | 0,9548 | 0,9500 | 0,9453 | 0,9405 | 0,9356 | 0,9307 | 0,9257 | 0,9206 | 0,9155 | 0,9103 | 0,9050 |
| 742 | 0,9667 | 0,9621 | 0,9574 | 0,9527 | 0,9479 | 0,9431 | 0,9382 | 0,9333 | 0,9288 | 0,9232 | 0,9181 | 0,9129 | 0,9076 |
| 744 | 0,9694 | 0,9647 | 0,9600 | 0,9553 | 0,9505 | 0,9457 | 0,9408 | 0,9359 | 0,9309 | 0,9258 | 0,9206 | 0,9154 | 0,9101 |
| 746 | 0,9720 | 0,9674 | 0,9627 | 0,9579 | 0,9532 | 0,9483 | 0,9434 | 0,9385 | 0,9334 | 0,9284 | 0,9232 | 0,9180 | 0,9127 |
| 748 | 0,9747 | 0,9700 | 0,9653 | 0,9606 | 0,9558 | 0,9509 | 0,9460 | 0,9411 | 0,9360 | 0,9309 | 0,9258 | 0,9206 | 0,9152 |
| 750 | 0,9774 | 0,9727 | 0,9680 | 0,9632 | 0,9584 | 0,9535 | 0,9486 | 0,9437 | 0,9386 | 0,9335 | 0,9284 | 0,9231 | 0,9178 |
| 752 | 0,9800 | 0,9753 | 0,9706 | 0,9659 | 0,9601 | 0,9562 | 0,9502 | 0,9463 | 0,9412 | 0,9361 | 0,9309 | 0,9254 | 0,9204 |
| 754 | 0,9827 | 0,9780 | 0,9733 | 0,9685 | 0,9637 | 0,9588 | 0,9538 | 0,9489 | 0,9438 | 0,9387 | 0,9335 | 0,9282 | 0,9229 |
| 756 | 0,9854 | 0,9806 | 0,9759 | 0,9711 | 0,9663 | 0,9614 | 0,9564 | 0,9515 | 0,9464 | 0,9413 | 0,9361 | 0,9308 | 0,9255 |
| 758 | 0,9880 | 0,9833 | 0,9785 | 0,9738 | 0,9689 | 0,9640 | 0,9591 | 0,9541 | 0,9490 | 0,9439 | 0,9387 | 0,9334 | 0,9280 |
| 760 | 0,9907 | 0,9860 | 0,9812 | 0,9764 | 0,9715 | 0,9666 | 0,9617 | 0,9567 | 0,9516 | 0,9464 | 0,9412 | 0,9359 | 0,9306 |
| 762 | 0,9933 | 0,9886 | 0,9838 | 0,9790 | 0,9742 | 0,9692 | 0,9643 | 0,9593 | 0,9542 | 0,9490 | 0,9438 | 0,9385 | 0,9331 |
| 764 | 0,9960 | 0,9913 | 0,9865 | 0,9817 | 0,9768 | 0,9719 | 0,9669 | 0,9619 | 0,9568 | 0,9516 | 0,9464 | 0,9411 | 0,9357 |
| 766 | 0,9987 | 0,9939 | 0,9801 | 0,9843 | 0,9794 | 0,9745 | 0,9696 | 0,9645 | 0,9594 | 0,9542 | 0,9489 | 0,9236 | 0,9382 |
| 768 | 1,0013 | 0,9966 | 0,9918 | 0,9869 | 0,9820 | 0,9771 | 0,9721 | 0,9670 | 0,9619 | 0,9568 | 0,9515 | 0,9462 | 0,9408 |
| 770 | 1,0040 | 0,9992 | 0,9944 | 0,9896 | 0,9847 | 0,9797 | 0,9747 | 0,9696 | 0,9645 | 0,9593 | 0,9541 | 0,9488 | 0,9434 |
Примечание Таблица содержит поправочные коэффициенты для измерительной бюретки, калиброванной при 16°С и давлении 760 мм рт. ст., с использованием в качестве запирающей жидкости 2%-ного раствора серной кислоты. Для других условий проведения измерений (давление ниже 730 и выше 770 мм рт. ст. ) следует брать поправочные коэффициенты из табл. 1, прилагаемой к прибору ГОУ-1.











