Диссертация (1151556), страница 10

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 10)

После этого пробы взвешивали с точность до 0,01 гр.Результаты всех трех взвешиваний запрашивается программой приобработке спектрограмм.2.3.3. Полупроводниковая альфа-спектрометрияВ практике приходится иметь дело со смесью радионуклидов,поэтому основной задачей является отделение их от мешающих нуклидов.Разработаны методы, позволяющие сконцентрировать и выделить изотопыурана в чистом виде (экстракция, соосаждение и ионнообменные методы)[17].ВнастоящиймоментдляопределенияU,применяютсярадиохимический анализ и радиометрия [40], тепловая ионизационнаямасс-спектрометрия и наименее чувствительный спектрофотометрическийметод. Однако надѐжные результаты, характеризующие содержаниеизотопов урана, могут быть получены только путѐм его радиохимическоговыделения с последующим альфа – спектрометрическим измерением [17,76].

Электролитическое нанесение обеспечивает наиболее высокое качествосчетныхобразцов,достаточнуюравномерностьраспределениярадионуклидов и минимальную толщину активного слоя (< 50 мкг/см2).55Полупроводниковая альфа – спектрометрия – метод исследованияэнергетических спектров альфа – частиц с помощью полупроводниковыхдетекторов. На первом этапе своего развития полупроводниковая альфаспектрометрия использовалась главным образом в ядерной физике дляизучения взаимодействия альфа – частиц с веществом и для изучениясвойств вновь открываемых изотопов и элементов.

В настоящее времяразвитие технологии полупроводников позволяет использовать методыполупроводниковой альфа – спектрометрии для задач радиационнойэкологии.Пробеги альфа – частиц, таким образом, очень малы и составляют,например, для энергии 5 Мэв, около 100 мкм в кремнии и около четырехсантиметров в воздухе. Поэтому для альфа – спектрометрии очень важно,чтобы между источником и детектором альфа – частицы теряли бы какможно меньше энергии.Чтобы добиться таких условий, детектор и источник помещают ввакуумную камеру, которую откачивают перед измерением до давления,при котором влиянием воздуха можно пренебречь. Обычно рабочиедавления в зависимости от расстояния между источником и детекторомнаходятся в диапазоне от 0,4 до 5 мм рт.

ст.Полупроводниковыйзарядочувствительногоспектрометрпредусилителя,состоитиздетектора,усилителя-формирователяианалого – цифрового преобразователя, обычно подключенного к ПК.Детектор помещен в вакуумную камеру, обычно там же имеетсядистансерное устройство, которое позволяет менять расстояние междудетектором и образцом.

Сущность метода состоит в том, что атомные ядраизотопов урана при радиоактивном распаде испускают α- частицы строгоопределенных энергий (в скобках указан выход α- частиц указанных энергий,отн. ед.): 238U: 4.195 Мэв (0.77), 4.145 Мэв (0.23 ); 234U: 4.768 Мэв (0.73), 4.718Мэв (0.27).562.3.4. Измерение объемной активности изотопов урана в пробахпочвы и растений альфа – спектрометрическим методом.Концентрирование изотопов:В исследуемую пробу растительного (животного) происхождениявводили 1 см3 изотопного индикатора232U (при определении изотоповурана) с точностью введения индикатора не ниже 3 %.

Внесениеизотопногоиндикаторапродиктованонеобходимостьюопределениярадиохимического выхода изотопов при приготовлении счетного образца.Затем в пробу добавляли 100 мл концентрированной азотной кислоты икипятили. Дополнительно вводили Н 2О2 для разрушения уранорганическихсоединений и выпаривали.Осадок растворяют 25 мл 7М НNO3. Полученный азотнокислыйраствор содержит изотопы, сконцентрированные в меньшем объеме.В пробу почвы (масса навески – 10 г) вводили 1 см3 изотопногоиндикатора232U (точность введения индикатора не ниже 3 %), интенсивноперемешивают.

Затем в пробу добавляют 100 мл концентрированнойазотной кислоты и кипятят. При вскипании жидкости до 50 мл добавлялиперекись водорода объемом 10 мл. Дополнительно вводили Н 2О2 дляразрушения уранорганических соединений и выпаривали раствор.Осадок растворяют 25 мл 7М НNO3. Полученный азотнокислыйраствор содержит изотопы, сконцентрированные в меньшем объеме.Раствор фильтровали и фильтрат выпаривали до образования осадка.В норме осадок желтого цвета. При получении почерневшего осадкадоливали смесь растворов перекиси и азотной кислоты (в соотношении1:1) объемом 20 мл. Жидкость выпаривали, образовавшийся осадокразбавляли 7М азотной кислотой и приступали к экстрагированиюизотопов.57Экстрагирование изотопов урана:Азотнокислый раствор, содержащий изотопы урана, переводили вделительную воронку, приливали 25 мл свежеочищенного 30 % раствораТБФ в толуоле и проводили экстракцию в течение 10 минут.

Маточныйраствор после разделения сливают, а органическую фракцию промывают 2раза равным объемом (25 мл) 7 М раствором НNO3 (в течение 1 минуты).Для отделения от мешающего тория проводили промывку 0,25М НNO3 +0,04 НF.Далее проводят реэкстракцию изотопов (перевод из органическойфазы в водную): промывают органическую фазу 3 раза по 5-10 минутравным объемом дистиллированной воды (25 мл) и один раз смесьюрастворов: 5 мл раствора NaHCO3 3% и 15 мл дистиллированной воды (втечение 5 минут). Отобранный раствор кипятили до полного выпариванияжидкости.Электролитическое осаждение изотопов(приготовление счетного образца):Сухой остаток, содержащий изотопы урана, растворяют в 15 см 3 2 %го раствора соды при нагревании и переносят в электролитическую ячейку.Электроосаждение изотопов урана проводят в режиме стабилизациитока со значением 1.8 – 2А на подложку из нержавеющей стали в течение30 минут.

Подложку непосредственно перед использованием зачищаютмелкой наждачной бумагой и протирают спиртом.По окончании электролиза диск обмывают дистиллированной водойи сушат на воздухе. Активность изотопов на полученном тонкослойномсчетном образце измеряют на альфа – спектрометре. Время измеренияустанавливают в зависимости от скорости счета образца. Время счетавыбирали так, чтобы статистическая погрешность измерения не превышала20 %.582.3.5. Определение эквивалентной равновесной активностирадона– 222 в пробах при помощи прибора «Альфа–рад плюс»Комплекс включает полный набор блоков измерения и устройствпробоотбора.

В модификацию входят два измерительных блока (блокизмерения ЭРОА, блок измерения ОА), которые совмещены в единомкорпусе. В данную модификацию входят также автономная воздуходувка спробоотборнымиустройствамидляотборапробприизмеренияхсодержания радона в пробах воды, почвенного воздуха и измеренияплотности потока радона (ППР) с поверхности грунта.Наличие блоков детектирования на основе ППД, совмещенных самплитудо–цифровымипреобразователями(АЦП)позволяетрегистрировать содержание нуклидов в спектрометрическом режиме ипроводить селективные измерения радона, торона и их ДПР в отобранныхпробах. Данные, полученные с блока датчиков климатических параметров(температура, влажность, давление), служат для корректировки влияниясодержания влаги на чувствительность камеры с электроосаждением КЭО.Объемнаяскоростьосуществляетсяспрокачкипомощьюпробычерезблокимикровоздуходувкиидетектированияконтролируетсядатчиком расхода воздуха.

Радиометр может использоваться в полевыхусловиях, так как энергоснабжение радиометра осуществляется отавтономного источника питания повышенной емкости. ИзмерительныйКомплекс позволяет проводить измерения как объемных активностейестественных радиоактивных аэрозолей, которые образуются при распадерадона и торона в воздухе (отбор пробы на аэрозольный фильтр), так иизмерять объемную активность (ОА) газообразного радона в воздухе.Полная автоматизация процессов измерения проб и обработки результатов.Интуитивновозможностьюпонятныйинтерфейсвывода«помощи»,программногохранениевсехобеспечениесрезультатовсвозможностью оставить необходимые комментарии во время пробоотбораи обработки результатов.592.3.6. Расчет количественных показателей перехода радионуклидовв системе почва – растение – организм животногоДля оценки количественных показателей перехода радионуклидов всистеме почва – растения – организм животного использовали показатели:КН или Кн – коэффициент накопления или коэффициент концентрации– отношение содержания (активности) радионуклида в единице массырастений и почвы соответственно [81];КН =Концентрация радионуклидов в растениях, Бк/кгКонцентрация радионуклидов в почве, Бк/кгУдельная активность радионуклидов в пробах почвы рассчитываласьпо формуле:Ауд ( Бк / кг) Апробы( Бк )mпробы( г ) 1000 .Удельная активность изотопов урана в пробах растительности иорганах рассчитывалась по формуле:Ауд ( Бк / кг) Апробы( Бк )mорг 1000 ,где m – масса органа.Для оценки перехода радионуклидов из выпадений в кормовыекультуры,продукциюорганизмсельскохозяйственныхприменяюткоэффициентживотных,получаемуюпропорциональности.Онрассчитывался как отношение удельной активности радионуклида впродукции (растениях или тканях животных) к плотности загрязненияпочвы на единицу площади [6]:60К проп АУДраст ( Бк / кг)ПЗпочвы ( Бк / км 2 ).Плотность радиоактивного загрязнения – количество радионуклида(в единицах активности) на единицу площади – Ku/км2, пересчет отудельной активности к плотности загрязнения производился по формуле:ПЗ (УАпочвы ( Бк / кг)),569,8где УА – удельная активность радионуклида в почве (Бк/кг), 569,8 переходныйкоэффициент,учитывающийсоотношениеплощадипробоотбора к км2, и активности 1 Ku в Бк.2.3.7.

Расчетный метод дозовой нагрузкиH = 1,38∙10-7∙Eэф∙С(t) ∙Kpгде:H– эквивалентная эффективная доза гамма- облучения (мЗв);C(t) – удельная активность ткани на момент времени (органа) (Бк/кг);Eэф – эффективная энергия (мЭв);Kp – коэффицент риска.D = 1,38∙10-8 ∙ Co ∙ f ∙t ∙ EэфD – эквивалентная эффективная доза бета-облучения (мЗв);Со –начальная удельная активность ткани (Бк/кг);Eэф – эффективная энергия (мЭв);61t – сутки;f – выход данного излучения на распад.2.3.8. Математическая обработка полученных данныхВкачествепогрешностейизмерениябралисьзначения,высчитываемые альфа-спектрометром при каждом измерении проб.Расчет неопределенности измерений производился в следующейпоследовательности: определяли средние квадратические отклонения(СКО) результатов измерения.На основе расчета СКО получают статистическую неопределенностьизмерения U S :U S  t P  СКО ,t P принимается равной 2 при доверительной вероятности P  0,95 .Относительная статистическая неопределенность измерения равна:uS USAiпр .Относительные неопределенности в сторону больших и меньшихзначений, обусловленные аппаратурной и методической погрешностями,определяются как:u u 11 ,,62где  - доверительная погрешность применяемых аппаратуры иметодики выполнения измерений.   12   22 ,где1 -погрешность,обусловленнаярадиохимического выхода радионуклидов (в методикепогрешность определения эффективностиполучаемфлюктуациями1 =(в методике10 %),2=2 -10 %):суммарные относительные неопределенности результатаизмерения объемной активности (в сторону больших и меньших значений):U A  (U S $ )2  (U )2U A  (U S $ )2  (U )2Для ассоциации наборов данных рассчитывался коэффициенткорреляции, то дало возможность установить взаимосвязь между рядамизначений.r12 = [∑(Yi1 – <Y1>)*(Yi2 – <Y2>)] / [∑(Yi1 – <Y1>)2 *∑(Yi2 – <Y2>)2]1/2где <Y> – средние значения параметров633.

Характеристики

Список файлов диссертации