Диссертация (1149735), страница 9
Текст из файла (страница 9)
В48работе [73] сообщалось о повышение пластичности на растяжение Cu 47.5Zr47.5Al5ОМС с 0 до 0.7%, подвергнутого холодной прокатке на небольшую степеньдеформирования – 2.9%. Наряду с этим наблюдалось повышение твёрдости отзначения 545 Hv в исходном состоянии до 600 Hv в состоянии после прокатки,распределение твёрдости по образцу стало неоднородным. Также прокатка привелак понижению значения упругого модуля с 87 до 80 ГПа. Предполагается, чтоструктурные неоднородности, сформированные прокаткой, играют ключевую рольв повышении пластичности на растяжение.1.2.4. Воздействие методами интенсивной пластическойдеформацииИнтенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) наряду сравноканальным угловым прессованием (РКУП) и многоцикловой прокаткой (МП)относится к методам интенсивной пластической деформации (ИПД).
Эти методыявляются вторым подходом (первый – компактирование наноразмерных частиц[47]) к получению наноструктур в кристаллических материалах за счётизмельчения зёрен путём значительной деформации. Несмотря на то, чтофундаментальные основы ИПДК метода были заложены более 70 лет назад,обработкаметалловисплавовметодомИПДКполучиланаибольшеераспространение только в последние 30 лет, когда было показано, что ИПДприводит к значительному уменьшению размеров зёрен – вплоть до нанометровогоуровня [75].
Наряду c поразительным повышением прочности уменьшение размеразерна до нанометрового уровня может приводить к изменению фундаментальных,обычно структурно нечувствительных характеристик, таких как упругие модули,температуры Кюри и Дебая, намагниченность насыщения и др., что открываетперспективы улучшения существующих и создания принципиально новыхконструкционных и функциональных материалов [76]. Конструкция ИПДКустановок является развитием идеи наковален Бриджмена [77]. Образец в форме49диска помещается между двух наковален и подвергается одновременномувоздействию сжимающей силы в несколько ГПа и деформации сдвигом за счётвращения нижней наковальни (Рисунок 1.25).
За счёт гигантских степенейдеформации,вводимыхвобрабатываемыйматериал,внёмвозможноформирование ультрамелкозернистой и даже нанокристаллической структуры спреимущественно большеугловыми границами [78, 79]. Геометрическая формаобразца и условия деформирования приводит к тому, что большая часть объёмаобразца деформируется в условиях гидростатического сжатия, поэтому, несмотряна большие степени деформации, при ИПДК не происходит разрушение образца[80].Этопозволяеттруднодеформируемыхиспользоватьихрупкихданныйматериалов.методУсловиядляобработкидеформированияпозволяют создавать наноструктуру, однородную по всему объёму материала, чтокрайне важно для практических применений.Рисунок 1.25. Схема метода ИПДК [80].В 2002 году аморфные образцы впервые были подвергнуты ИПДК [81].Методом ИПДК было осуществлено компактирование аморфных порошковAl90Fe5Nd5 с целью создания композитной структуры: аморфной матрицы сравномерно распределёнными кристаллитами Al.
Методом ИПДК удалось создатьобъёмный образец нужной структуры и повышенной твёрдости – 3 ГПа. Вследующие 2004-2007 годы ряд аморфных сплавов (Fe77Al2.14Ga0.86P8.4C5B4Si2.6,Al90Fe7Z3,Ti50Ni25Cu25,Nd11.8Fe82.3B5.9,Al88Y7Fe5,Fe81B13Si6,Al85Ce8Ni5Co2,Nd9Fe85B6, Cu60Zr20Ti20) в виде порошков и лент подвергался ИПДК [82-93]. В этих50работах основное внимание уделялось исследованию формирования аморфнокристаллическойструктуры,былопоказано,чтопоследующийотжигсформированной методом ИПДК аморфно-кристаллической структуры приводит кформированию более однородной нанокристаллической структуры в сравнении соструктурой исходных образцов после отжига.
Было показано, что ИПД сплавовTi50Ni25Cu25 и Nd-Fe-B в аморфном и крупнозернистом состоянии приводит кнанокристаллизации в исходной аморфной фазе или продуктах распада исходнойкристаллическойфазы.Причинойнанокристаллизацииприинтенсивномпластическом деформировании является активизация процессов релаксацииблагодаря генерации вакансий или областей свободного объема атомарногоразмера. Для сплавов Nd-Fe-B и на основе Al ИПД вызывает химическоерасслоение исходного состояния за счёт вакансионных потоков, происходиткристаллизация фазы чистого металла с наибольшим содержанием в сплаве инаибольшей скоростью релаксации в нанокристаллах [91].
ИПД-индуцированнаякристаллизация вызывает рост кристаллов до некого критического размера.Расслоение и нанокристаллизация аморфной фазы при ИПД термодинамическиобоснована,еслиизбыточнаяэнергиякомпозитааморфно-нанокристаллизующейся фазы меньше избыточной энергии равномерно аморфнойфазы. Т.е. необходимым требованием к нанокристаллизующейся фазе являетсявысокая скорость аннигиляции в ней дефектов деформации. По-видимому,необходимым требованием к нанокристаллизующейся фазе является высокаяскорость аннигиляции в ней дефектов деформации, (в связи с чем в большинствеслучаев при ИПД нанокристаллизуется именно фаза чистого металла). Другаякартина наблюдается при ИПД аморфного сплава Ti50Ni25Cu25 – по механизмуполиморфной кристаллизации в нем образуются нанокристаллы фазы B2,имеющей такой же состав, как и аморфная матрица.
Таким образом, в данномслучае расслоения сплава на элементы не происходит, поскольку B2 фаза благодаряотносительной простоте решетки способна нанокристаллизоваться при ИПД. Приэтом основной объем материала по экспериментальным данным остаетсяаморфным.Можнотакжепредположить,чтоИПД-индуцированная51кристаллизация вызывает рост кристаллов до некого критического размера.Дальнейший рост кристаллов способствует активации течения дислокаций, чтоведёт к разрушению кристаллов и росту их внутренней энергии, т.е. на некоторомэтапе наступает равновесие процессов рекристаллизации и обратной аморфизации.Также в ряде работ исследовалось влияние ИПДК на изменение магнитныхсвойств аморфного сплава NdFeB [85, 89, 93]. В 2008 году ИПДК был подвергнутуже ОМС Zr57Ti5Cu20Al10Ni8 [94]. Zr57Ti5Cu20Al10Ni8 ОМС сохранил аморфнуюструктуру после ИПДК, а методом синхротронной рентгеновской дифракциивысокого разрешения было установлено, что ИПДК приводит к увеличениюсреднего межатомного расстояния в плоскости параллельной поверхности образцаи к уменьшению среднего межатомного расстояния в поперечной плоскости.
Такжеметодом синхротронной рентгеновской дифракции был показан рост свободногообъёма в ОМС Zr44Ti11Cu10Ni10Be25 от центра к краю ИПДК диска [95]. Сравнениеструктуры двух аморфных похоже химического состава Ni 56Cu2Zr18Ti16Al3Si5 иNi36Cu23Zr18Ti14Al5Si4 [96] показало, что лента с меньшими температурамистеклования и кристаллизации сохраняет аморфную структуру после ИПДК в товремя, как лента с более широким регионом переохлаждённой жидкости частичнокристаллизуется. В работе [97] было показано, что ИПДК Cu60Zr30Ti10 аморфнойленты приводит к формированию в образце градиентной микроструктуры: вцентральной части образца формируются микронных размеров кристаллическиеблоки Cu62Zr20Ti18, в краевой же – равномерно распределённые нанокристаллы,включённые в аморфную матрицу.
Также с увеличением степени деформации доляаморфной фазы понижается. В 2009, 2010 году несколько исследовательских групппродолжили изучение магнитных свойств аморфных лент на основе Ni, Fe [98-100].В 2010 году в работах [101, 102] было исследовано влияние ИПДК на структуру исвойства циркониевых ОМС. На Zr44Ti11Cu10Ni10Be25 и Zr57Ti5Cu20Al10Ni8 ОМС,подвергнутых ИПДК [101], было показано понижение микротвёрдости на 10-20%в центральной области ИПДК диска. Значения микротвёрдости в краевых областяхбыли сопоставимы со значениями микротвёрдости в исходном состоянии.
В работе52[102]ИПДКпривелатермомеханическихкзначительнымсвойствизменениямZr55Cu30Al10Ni5ОМС.микроструктурыИПДКнеипривелакристаллизации аморфного сплава, но с помощью ПЭМ было обнаруженыизменения ближнего порядка, которые отразились на незначительном пониженииэнтальпии кристаллизации. Методом наноиндентирования было обнаружено,состояние после ИПДК демонстрирует меньшую активность полос сдвига, чтовыражается в подавленном зубчатом течении. Подобное наблюдение можнообъяснить конкуренцией процессов формирования новых полос сдвига ипрохождением уже существующих. По кривой индентирования исходного образцаможно сказать, что основным механизмом деформирования исходного состоянияОМС является формирование и прохождение новых полос сдвига.
Для образца же,подвергнутогоИПДК,основныммеханизмомдеформированияприиндентировании является прохождение уже существующих, сформировавшихсяпосле ИПДК, полос сдвига. Увеличении глубины индентирования при одинаковойнагрузке для состояния после ИПДК говорит о понижении твёрдости. Также былообнаружено понижении значений упругого модуля после ИПДК обработки, чтоможет быть связано с увеличением свободного объёма в образце. В работе [103]методом рентгеноструктурного анализа были получены данные о парной функциираспределения для исходного Zr50Cu40Al10 ОМС и состояния после ИПДК.Измененияпарнойфункциираспределениядемонстрируютструктурноеразупорядочение, вызванное ИПДК. Однако данные изменения нельзя трактоватькак создание повышенного объёма, они указывают на то, что в результатедеформированияпроисходятинтенсивныеатомныеперестановки,такжезафиксированные и описанные в работе [104].















