Диссертация (1149735), страница 11
Текст из файла (страница 11)
Установка для ИПДК, Уфа.Деформирование Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС проходило в два этапа: осадкаисходного стержня диаметром 5 мм и длиной 2 мм в специальной оправе до дискадиаметром 10 мм; ИПДК 10 мм диска. ИПДК осуществлялась при давлении в 6 ГПа60при комнатной температуре и температуре в 150ºС на 5 полных оборотов. ПослеИПДК получались образцы диаметров 10 мм и толщиной 0.2-0.3 мм (Рисунок 2.3).Рисунок 2.3. Общий вид образца Ti50Ni25Cu25 после ИПДК при комнатнойтемпературе, давлении 6 ГПа, 10 оборотов наковален.2.3.2. Рентгеноструктурный анализРентгеноструктурный анализ (РСА) был использован для определения ианализа аморфной структуры образцов. Принцип РСА основан на упругомрассеянии X-лучей электронными оболочками атомов.
Отражение падающегомонохромного луча кристаллической фазой приводит к появлению отдельноотстоящегочёткогопика,расположенногонаопределённомуглу,удовлетворяющем соотношению интерференции Брэгга [113]. Аморфные жесплавы в отличие от кристаллических не обладают дальним порядком, для ниххарактерен только ближний порядок. Ближний порядок нарушается с переход ковторойидальнейшимкоординационнымсферам.Какследствие,нарентгенограмме наблюдается не чёткий пик, а широкий размытый максимум илиже аморфное гало (Рисунок 2.4).В данной работе для проведения РСА использовался дифрактометр BrukerPhaser D2, Cu Kα излучение.
Съёмка проводилась в диапазоне значений двойногоугла от 10 до 100 ºC с шагом в 0.02 ºC.61Рисунок 2.4. Рентгенограмма PdSi аморфного сплава [1].2.3.3. Просвечивающая и сканирующая электронная микроскопияОсновное отличие электронной микроскопии от оптической – этоиспользование электронов и электромагнитных линз в отличие от света истеклянных линз.
Электронная микроскопия позволяет наблюдать и изучатьобъекты, неразличимые для оптической микроскопии, в силу меньшей длиныволны электронов в сравнении с длиной волны света. Электронную микроскопиюможно разделить на: сканирующую электронную микроскопию (СЭМ), прикоторой электронами сканируется поверхность исследуемого образца; ипросвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ), при которой электроныпроникают через весь исследуемый образец.В данной работе использовался сканирующий электронный микроскоп ZeissMerlin с полевым эмиссионным катодом, колонной электронной оптики GEMINIII и безмасляной вакуумной системой.
Помимо детекторов вторичных электроновIn-lens SE и SE2, микроскоп оснащен четырехквадрантным детектором обратнорассеянных электронов (AsB) и детектором обратно-рассеянных электронов сфильтрацией по энергиям (EsB). Аналитические возможности микроскопарасширены дополнительными приставками для рентгеновского микроанализаOxfordInstrumentsINCAx-actисистемойрегистрациидифракцииобратнорассеянных электронов (EBSD) Oxford Instruments CHANNEL5 [114].Образцы для СЭМ заливались в эпоксидный компаунд для последующейполировки на тканях 9, 3, 1 мкм и финишной полировки на 50 нм.62Для ПЭМ использовался Libra 200 FE – аналитический просвечивающийэлектронныйбиологическихмикроскоп для проведения исследованийобразцов.Оснащенвысокоэффективнымтвердотельных иавтоэмиссионнымэмиттером и энергетическим ОМЕГА-фильтром для выполнения прецизионныхизмерений с высоким разрешением кристаллической решетки и химическогосостава наноразмерных объектов.
Методики, реализуемые на данном ПЭМ –высокоразрешающаяэлектроннаямикроскопия(ВРЭМ),сканирующаяпросвечивающая электронная микроскопия (СТЭМ), электронная дифракция (ЕД)[114]. Образцы для ПЭМ изготавливались в двух видах: 3 мм в диаметре фольги иламели. Фольги диаметром 3 мм вырезались из исследуемых образцов методомэлектроэрозионной резки на электроэрозионном станке АРТА 123 ПРО,полировались механически на тканях 9, 3, 1 мкм до толщины образца в 40 мкм,затем подвергались финишной полировке ионами аргона на установке Gatan PIPS.Ламели [115] размером 1 х 5 x 10 мкм подготавливались методом фокусированногоионного пучка (ФИП) на рабочей станции Auriga Laser с пересекающимися ионными электронным пучками.
Процесс изготовления ламели представлен на Рисунке 2.5.Финальная обработка ламелей осуществлялась низкоэнергетичными (1-0.5 КэВ)ионами аргона на установке FISCHIONE NanoMill.Рисунок 2.5. Последовательные СЭМ-снимки процесса изготовления ламели.632.3.4. Дифференциальная сканирующая калориметрияМетод дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК) применялсядля определения температур стеклования, кристаллизации, энтальпии указанныхпроцессовисследуемыхсостояний.Путёмпоследовательногонагревасодинаковой скоростью двух тиглей – пустого и содержащего исследуемый образец,возможно определение температур и энергий фазовых переходов, проходящих висследуемом образце (Рисунок 2.6).Рисунок 2.6.
ДСК кривые аморфного сплава Al45-xLa55Nix (x = 15, 20 и 25 ат.%) [4].В данной работе для ДСК применялся Netzsch DSC 204 F1 Phoenixкалориметр. Исследуемые образцы нагревались в потоке аргона до температуры в520ºС со скоростью нагрева в 20ºС/минуту.
Энтальпия кристаллизацииопределялась как разница площадей кривых между первым и вторым нагревом.2.3.5. Методика измерения плотности образцовДля измерения плотности образцов в исходном состоянии и после ИПДКобработки использовалась уникальная методика, позволяющая с большойточностью определять плотность образцов весом 1-3 мг [116]. Плотность материалаопределяется как соотношение объёма к массе.
Если с измерением массы образца64в лабораторных условиях не возникает никаких трудностей, то точное измерениеего объёма – нетривиальная задача. Определение объёма проходило следующимобразом. Образцы помещались в канавки, заполненные неиспаряющейсяжидкостью. Верхние слои жидкости образовывали особый мениск, высотакоторого на микронном уровне определялась с помощью конфокальногомикроскопа. Из значения высоты мениска пересчитывался объём вытесненнойжидкости и объём погруженного образца (Рисунок 2.7).
Указанная методикапозволяла определять плотность образцов с точностью менее 0.5%.Рисунок 2.7. Измерение высоты мениска лазерным конфокальным микроскопом[116].2.3.6. Испытания на растяженияНагружение – это приложение нагрузки к исследуемому материалу. Реакцияматериала на прикладываемую нагрузку зависит от параметров приложениянагрузки и его механических свойств. Материалы могут подвергаться несколькимтипам приложения нагрузки (схема нагружения), и механические свойстваматериалов зависят от этих условий нагружения.
Существует пять основных схемнагружения: растяжение, сжатие, кручение, изгиб и сдвиг. Подвергая материал65указанным схемам возможно измерение его механических свойств: прочности,пластичности и др. (Рисунок 2.8). В данной работе образцы подвергалисьиспытаниям на одноосное растяжение.Рисунок 2.8. Диаграмма растяжения стального образца [117].При испытаниях на растяжение образец подвергается воздействиюнепрерывно возрастающей силы вплоть до разрушения. Геометрия образцов нарастяжение в данной работе изображена на Рисунке 2.9.
Образцы вырезалисьметодом электроэрозионной резки на станке АРТА 123 ПРО, все поверхностиподвергались полировки на тканях 9, 3, 1 мкм. Длина рабочей части составляла 2мм, ширина – 1 мм, толщина после полировки – порядка 0.18 мм. Деформированиеобразцов осуществлялось на испытательной машине Shimadzu AG-50 kNX прикомнатной температуре со скоростью деформирования 1 х 10-4 с-1.Рисунок 2.9.
Геометрия образцов для механических испытаний на растяжение.Поверхность образцов после разрушения исследовалась методом СЭМ намикроскопе Zeiss Merlin. Тип поверхности разрушения может предоставить66полезнуюинформациюохарактереразрушенияилокальнойпластичности/хрупкости исследуемых состояний [28].2.3.7. Испытания методом наноиндентированияМетод индентирования заключается во вдавливании в исследуемыйматериал наконечника (индентора) с заранее известными свойствами.
Твердостьматериала при индентировании определяется как отношение приложеннойнагрузки к площади контакта между образцом и индентором. Посредствомнаноиндентирования – индентирования с крайне низкими нагрузками ирегистрацией кривой нагрузка-глубина индентирования (Рисунок 2.10) возможноизмерение не только твердости материала, но и других его характеристик –упругого модуля, скоростной чувствительности и др.Рисунок2.10.Схематичноепредставлениекривойнагрузка-глубинаиндентирования [118].В данной работе наноиндентирование осуществлялось на установке MicroMaterials Nanotest platform 3, оснащённой зондом Берковича. Экспериментыпроходили при комнатной температуре в режиме контролирования силы с пиковойнагрузкой в 200 мН для трёх скоростей индентирования 0.0025, 0.01 и 0.05 с -1.Процесс индентирования состоял из следующих сегментов: индентирование суказанной скоростью до пиковой нагрузки в 200 мН, выдержка при максимальной67нагрузке в течение 5 с, полная разгрузка за 5 с.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
