Диссертация (1149735), страница 14
Текст из файла (страница 14)
Кривые индентирования состояний: исходное Zr62Cu22Al10Fe5Dy1металлическое стекло, Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 металлическое стекло, подвергнутогоИПДК при температурах 20 и 150ºС при скоростях деформирования: (а) 0.0025 с -1,(б) 0.01 с-1, (в) 0.05 с-1.На Рисунке 4.2 представлены как увеличенные фрагменты кривыхиндентирования для исходного состояния и состояния, подвергнутого ИДПК при20ºС, так и снимки сканирования поверхности отпечатков после индентирования(Рисунок 4.2б, в). Множество полос сдвига наблюдается рядом с отпечаткомисходногоZr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС(Рисунок4.2б).Длясостоянияже,подвернутого ИПДК при комнатной температуре, рядом с отпечатком не86наблюдается полос сдвига (Рисунок 4.2в). Отсутствие зубчатого течения можнообъяснить следующим образом.
ИПДК Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС при комнатнойтемпературе приводит к формированию высокой плотности полос сдвига вструктуре материала. Эти полосы сдвига с одной стороны мешают прохождениюполос сдвига, возникающих при индентировании, а с другой – играют рольисточника формирования множества мелких полос сдвига. Формирование ипрохождение этих множественных мелких полос сдвига не фиксируется на кривыхиндентирования, что объясняет их гладкий вид. Таким образом, интенсивнаяпластическая деформация подавляет или значительно понижает локализациюдеформации при деформировании, что приводит к более однородномудеформированию при индентировании, подтверждаемому отсутствием зубчатоготечения на кривых индентирования состояния, подвергнутого ИПДК прикомнатной температуре (Рисунок 4.1а, б, в).(а)(б)(в)Рисунок 4.2.
(а) Увеличенные фрагменты кривых индентирования для исходногосостояния и состояния, подвергнутого ИДПК при 20ºС. Снимки сканированияповерхностиотпечатковисходногоZr62Cu22Al10Fe5Dy1Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутого ИПДК при 20ºС (в).ОМС(б)и87Следует отметить, что наностёкла, состоящие из наноразмерных аморфныхкластеров,разделенныхаморфнымиграницами,демонстрируетподобноеповедение при индентировании – отсутствие зубчатого течения на кривыхиндентирования и отсутствие полос сдвига рядом с отпечатками [55], чтообъясняетсяоднороднымдеформированиемвследствиеформированиямножественных полос сдвига в области границ.
Подобное однородноедеформирование и обеспечивает пластичность наностеклам как при сжатии, так ипри растяжении. При кристаллизационном отжиге Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС притемпературе 500ºС зубчатое течение перестает наблюдаться на кривыхиндентирования, что связано со сменой механизма деформирования прикристаллизации.4.2. Определение скоростной чувствительности циркониевогоаморфного сплава, подвергнутого ИПДВ последние годы наноиндентирование стало широко применяемым методомизучения механических свойств малых объёмов материала [132–135].
Методомнаноиндентирования возможно получение не только значений твердости иупругогомодуля,ноизначенийскоростнойчувствительности(m),предоставляющей важную информацию о процессах деформирования припластическом течении. Для кристаллических материалов низкие значениякоэффициента m (0.01) являются индикатором доминирующего деформационногопроцесса скольжения дислокаций. Рост вклада скольжения границ зерен идиффузионных процессов наблюдается при высоких значениях m и приводит кэффекту сверхпластичности для значений m ≥ 0.4 [136].
Т.е. при низких значенияхm наблюдается тенденция к локализации деформации, в то время как высокиезначения m обычно ассоциируются с более однородной и равномернойдеформацией материала. Можно предположить, что эта тенденция применима и каморфным сплавам: высокие значения m будут соответствовать более однородному88деформирования, при низких же значениях m деформирование будет иметь болеелокализованный вид путём формирования полос сдвига.Для измерения скоростной чувствительности методом наноиндентированиясуществует три метода.
Первый метод – метод постоянной скорости нагружения,предложенный Mayo и Nix [132], в котором используется установившая скоростьнагружения, пока скорость перемещения индентора не достигнет некоегопостоянногозначения.Второйметод–методпостояннойскоростидеформирования, предложенный в работе [133], использующий степеннуюзависимость нагрузки от времени, обеспечивающий постоянную скоростьдеформирования. Третий метод – метод скачков скоростей [134-135], в которомпроисходит скачкообразное изменение скоростей деформирования, позволяющееполучение нескольких значений твердости при соответствующих скоростяхдеформирования. С помощью данного метода возможно получения значения mсразу за один эксперимент индентирования, в то время как предыдущие два методатребует нескольких экспериментов по индентированию для получения значенийтвердости при разных скоростях.
В данной работе использовался метод постояннойскорости деформирования, обеспечивающий постоянство скорости за всё времятеста, а также измерение твердости с недеформируемых ранее участков материала.Определение коэффициента m осуществлялось следующим образом. Какговорилось ранее, m может быть определен за несколько испытаний на одноосноесжатие или растяжение при различных скоростях деформирования.
В данныхиспытания напряжение течения, σ, и приложенная скорость деформирования, ɛ̇ ,связаны следующим соотношением: = ɛ̇ ,(1)где B – константа материала, зависящая от температуры, m – коэффициентскоростной чувствительности. Из предыдущего уравнения параметр m может бытьполучен как угол наклона кривой ln (σ) – ln (̇):= ( ) ( ɛ̇ ).(2)89Известно, что в силу самоподобия пирамидального индентора и в случаеотсутствияразмерногоэффектаприиндентировании,твердость,H,пропорциональна напряжению течения [135], а скорость индентирования, ̇ ,может быть определена как:ℎ̇̇ = ,(3)ℎгде h и ℎ̇ – глубина погружения и скорость погружения, соответственно.
Поэтомуможно установить соответствие определения m между одноосными испытаниямии индентированием:=(),(4)(̇ )Нагрузка P в случае пирамидального индентора определяется: = ℎ2 ,(5)где C – константа. Скорость нагружения должна определяться следующим образомдля поддержания постоянной скорости деформирования с погружением индентора:ṖṖh= 2 = 2Ɛ̇.(6)hПоэтому в данной работе индентирование с постоянной скоростьюосуществлялось с тремя пропорциональными скоростями нагружения 0.005, 0.02and 0.1 s-1, соответствующими скоростям деформирования в 0.0025, 0.01 and 0.05 s1, соответственно. В случае отсутствия непрерывного измерения контактнойжесткости, что позволило бы непрерывно определять площадь контакта итвердость во время каждого измерения, m была определена из изменения твёрдостиHap в конце участка нагружения: =где,(7)(ℎ)контактнаяплощадь,A(h),определяласьпопараметрамалмазногонаконечника.
Предыдущие работы [134] показали обоснованность примененияданной методики к измерению скоростной чувствительности.90На Рисунке 4.3 представлены зависимости твердости от скоростидеформирования, по которым была определена скоростная чувствительность,значения которой, а также значения твёрдости и модуля упругости при скоростидеформирования в 0.0025 s-1 указаны в Таблице 4.1.Рисунок 4.3.
Зависимость твердости от скорости индентирования, по которым былаопределена скоростная чувствительность состояний исходное Zr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС, ОМС после ИПДК при комнатной температуре и температуре в 150ºС,исходное ОМС после кристаллизационного отжига при 500ºС.Таблица 4.1. Значения скоростной чувствительности, упругого модуля и твердости,измеренные при скорости индентирования в 0.0025 s-1.МодульТвёрдость,упругости, ГПаГПаИсходное ОМС Zr62Cu22Al10Fe5Dy1905.180.014Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 + ИПДК 20°C854.600.036Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 + ИПДК 150°C955.440.0201116.810.001СостояниеZr62Cu22Al10Fe5Dy1 + отжиг притемпературе в 500°C на 10 минm91Значение m для исходного состояния – 0.014.
ИПДК обработка притемпературах в 20 и 150°C приводит к повышению значений m в 2.57 и 1.43 раза всравнении с исходным состоянием, соответственно. Кристаллизационный отжигпривёл к понижению значения m до 0.001, типичного для кристаллических сплавов(Таблица 4.1).Полученныезначенияскоростнойчувствительностисравненыслитературными данными по скоростной чувствительности аморфных сплавов вТаблице 4.2. Для экспериментов на одноосное сжатие обычно получаютотрицательные значения m, в то время как для наноиндентирования зачастуюполучают положительные значения m. Разница в значениях m может бытьобъяснена различными напряженными состояниями, реализуемыми этимиметодами [137].
В дополнение к этому небольшой объём деформируемогоматериала при индентировании не позволяет развиться трещинам, что обычноприводит к более однородному деформированию металлических стекол прииндентировании, более высоким значениям m в сравнении с макроскопическимииспытаниями на сжатие [138]. Положительные значения m, полученные в даннойработе, согласуются с положительными значениями m, полученными в [138]методомнаноиндентирования.Такимобразом,можноутверждать,чтоинтенсивная пластическая деформация приводит к повышению значенийскоростной чувствительности аморфного сплава Zr62Cu22Al10Fe5Dy1. Рост значенийm при ИПДК может быть объяснён более активным формированием полос сдвигапри деформировании в следствие более неоднородной по сравнению с исходнымсостояниемструктуры.Большаянеоднородностьструктурыприводитквозможному формированию структуры кластерного типа с изменённым свободнымобъёмом.92Таблица 4.2.














