Диссертация (1149735), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Первичные полосы сдвига имеют толщину 5-10 нм,образуют угол в 40-45° с плоскостью ИДПК-образца. Расстояние между нимисоставляет 40-200 нм. Вторичные полосы имеют толщину 1-2 нм (Рисунок 3.9б),среднее расстояние между ними порядка 10нм. Такая небольшая толщина ивысокаяплотностьвторичныхполоссдвигаобъясняеттрудностиихдетектирования на светлопольных СПЭМ снимках меньшего увеличения:наблюдаются только однородные более светлые области.
Среднее расстояниемежду полосами разного типа составляет 20-50 нм, преимущественно полосырасположены параллельно друг другу. На дифракции с селективной апертурой(Рисунок3.9б)наблюдаетсянесколькоедваразличимыхрефлексов,соответствующих нанокристаллам, с регионов первичных полос сдвига. Среднийразмер кристаллов порядка 10 нм.ИПДК Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС при 150°C также приводит к формированиювысокой плотности полос сдвига (Рисунок 3.9в), однако, их морфология отличаетсяот морфологии полос сдвига в состоянии после ИПДК при 20°C. На ламелинаблюдаются области однородной аморфной структуры, пересекаемые областями,содержащими полосы сдвига.
Ширина областей однородной структуры составляетот 100 нм до нескольких микрометров. Ширина областей, содержащих полосысдвига – от 50 до 600 нм. Полосы сдвига могут быть разделены на два типа:первичные – единичные, хорошо различимые полосы, и вторичные – полосыменьшей толщины, собирающиеся в группы. Первичные полосы сдвига имеюттолщину 20-25 нм, образуют угол в 0-10° с плоскостью ИДПК-образца. Расстояниемежду ними составляет 40-250 нм. Вторичные полосы имеют толщину 1-2 нм(Рисунок 3.9г). Среднее расстояние между полосами разного типа составляет 20-50нм, преимущественно полосы расположены параллельно друг другу.
На дифракциис селективной апертурой (Рисунок 3.9г) наблюдается несколько едва различимыхрефлексов, соответствующих нанокристаллам, с регионов первичных полос сдвига.Средний размер кристаллов порядка 10 нм.77С целью поиска полос сдвига в поперечном направлении образцыZr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС после ИПДК при комнатной и повышенной температуребыли разрезаны пополам, залиты в эпоксидный компаунд и отполированы посхеме, указанной в Главе 2.3.3. Предварительная съёмка поверхности образцов отодного края к другому краю после полировки осуществлялась на CCD-камеремикротвердомера Shimadzu HMV-G21DT.
Снимки поверхности состояния ИПДКпри комнатной температуре представлены на Рисунке 3.10. Снимки поверхностисостояния ИПДК при температуре 150°С представлены на Рисунке 3.11.Рисунок 3.10. Снимки от левого до центра торцевой поверхности половины образцаZr62Cu22Al10Fe5Dy1, подвергнутого ИПДК при 20ºС.Рисунок 3.11. Снимки от правого края до центра торцевой поверхности половиныобразца Zr62Cu22Al10Fe5Dy1, подвергнутого ИПДК при 150ºС.При кручении как при 20ºС, так и при 150ºС наблюдается чёткое разделениена области, прилегающие к бойкам, и «срединную» часть, испещреннуюмногочисленными границами раздела.
В «срединной» части также наблюдается78много мелких (размером примерно 1 µм) точек/объектов, отсутствующих вприграничных областях.ИПДК обработка Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 стержней осуществляется в два этапа: 1)осадка стержня диаметром 5 мм до 10 мм диска; 2) кручение под давлениемполученного 10мм диска. С целью установления причины/момента формированияконтраста в образцах был исследован 5 мм стержень Zr62Cu22Al10Fe5Dy1,подвергнутый только осадке. Образец после осадки был разрезан пополам,полировался торец. На Рисунке 3.12 представлены снимки внутренней торцевойповерхности. Образец однороден по контрасту, наблюдаются многочисленныеполосы скольжения/трещины, уходящие с внешних поверхностей внутрь образца.Встречаются немногочисленные сферолиты Dy2O3.(а)(б)(г)(д)(в)Рисунок 3.12.
Снимки торцевой поверхности половины образца Zr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС, подвергнутого осадке: (а) верхний левый угол образца; (б) участокповерхности с верхней части образца; (в) правый верхний угол образца; (г) участокс нижней части образца с полосами, ведущими к (д) центральной части образца.Т.к. на этапе осадки контраст не наблюдается, то можно однозначноутверждать, что причиной его возникновения является интенсивная пластическаядеформация кручением.
Как было сказано выше, ИПДК обработка образцов79происходит в два этапа: осадка аморфного циркониевого стержня диаметром 5 мми высотой 2.5 мм до диска диаметром 10 мм и высотой 0.625 мм (что соответствуетдеформации осадки 76%); затем происходит кручение на 5 оборотов. По видунаблюдаемого контраста в образцах после кручения можно предположить, чтодеформациякручениемпреимущественновкраевыхобластяхдиска–прилегающих к бойкам.
В центральной же области диска деформация кручениемне значительна. В результате в центральной области дисков после кручения мынаблюдаем структуру, содержащую большое количество полос сдвига различнойнаправленности, сформировавшуюся на этапе осадки. Тогда как в краевыхобластях, прилегающих к бойкам, образец претерпевает очень высокую степеньдеформации, что возможно приводит к накоплению крайне высокой плотностиполос сдвига, которые не видимы из-за трансформации структуры и сильного ихизмельчения.
В результате краевые области становятся однородными по контрасту.Поверхность образца ИПДК 20ºС исследовалась в СЭМ в режиме in-lens(Рисунок 3.13а). Никаких особенностей не наблюдается, видна плоская гладкаяповерхность. В режиме детектирования обратно-отраженных электронов удалосьполучить снимок (Рисунок 3.13б) сравнимый с ранее полученными снимками сCCD-камеры микротвердомера.(а)(б)Рисунок 3.13. СЭМ снимки поверхности образца Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС,подвергнутого ИПДК при 20ºС: (а) детектор in-lens; (б) детектор обратноотраженных электронов.803.3. Исследование эволюции аморфной структуры при нагревеметодом дифференциальной сканирующей калориметрииКривые ДСК, полученные при нагреве исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС исостояний после ИПДК представлены на Рисунках 3.14-3.16.
Температурыструктурных трансформаций представлены в Таблице 3.3. Согласно кривойнагрева,исходноесостояниеZr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМСдемонстрируетэндотермический пик, начинающийся от температуры стеклования Tg = 395°C, споследующим экзотермическим пиком кристаллизации, начинающимся притемпературе начала кристаллизации Tx = 474°C. Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС,подвергнутыйИПДКпри20°C,демонстрируетэндотермическийпик,начинающийся от температуры стеклования Tg = 390°C, с последующимэкзотермическим пиком кристаллизации, начинающимся при температуре началакристаллизации Tx = 467°C.
Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутый ИПДК при150°C, демонстрирует эндотермический пик, начинающийся от температурыстеклования Tg = 390°C, с последующим экзотермическим пиком кристаллизации,начинающимся при температуре начала кристаллизации Tx = 457°C.Рисунок 3.14. Кривая нагрева для исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС и образцов,подвергнутых ИПДК при различных температурах.81Рисунок3.15.КриваянагревадляисходногоZr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС,Zr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС,подвергнутого ИПДК при комнатной температуре.Рисунок3.16.Криваянагревадляисходногоподвергнутого ИПДК при температуре 150°С.Можно отметить понижение температур стеклования и кристаллизации сростом температуры ИПДК в сравнении с исходным состоянием.
Такжесостояния ИПДК характеризуются несколько меньшими значениями величинырегиона переохлаженнной жидкости ΔTx = Tx – Tg (Таблица 3.3), что говорит обольшей термической стабильности исходного состояния в сравнении с ИПДКсостояниями.82Таблица 3.3. Температуры и энергии структурных трансформаций, проходящийпри нагреве исходного и ИПДК состояний Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС.ТемператураРегионначалапереохлаженннойкристаллизациижидкости ΔTx = Tx –(Tx), KTg, K39547479.53904677739045767.5ТемператураСостояниестеклования(Tg), KИсходное ОМСZr62Cu22Al10Fe5Dy1Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 +ИПДК 20°CZr62Cu22Al10Fe5Dy1 +ИПДК 150°C3.4.
Выводы по главе- ИПДК Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС приводит к смещению положения аморфного галов сторону меньших углов и увеличению уширения. Изменение свободного объёма,оценённое по смещению пика и увеличению радиуса первой координационнойсферы, составляет порядка 1.5% и находится в соответствии с понижениемплотности образцов после ИПДК, измеренной новым прецизионным методом;- Согласно данным ПЭМ, ИПДК приводит к формированию высокой плотностиполос сдвига в Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС. Среднее расстояние между полосамисоставляет порядка 20-50 нм.
Полосы сдвига могут быть разделены на два типа:первичные – единичные, хорошо различимые полосы, и вторичные – полосыменьшей толщины, собирающиеся в группы. Морфология полос сдвига зависит оттемпературы ИПДК-обработки: полосы сдвига однородно распределены по всейламели для состояния ИПДК 20°С; области однородной аморфной структурыпересекаются областями, содержащими полосы сдвига для состояния ИПДК 150°С;83- Согласно данным СЭМ, в торцевую поверхность ИПДК-образца можно разделитьна две зоны: центральную область, содержащую множество крупных полос сдвигаразличной ориентации; области безо всякого контраста, прилегающие при ИПДК кбойкам.
Можно предположить, что наибольшая степень беформации вприбойковых областях приводит к формированию более тонких полос сдвига,нежели в центральной части образца, невидимых при данном увеличении;- ИПДК приводит к незначительному понижению значений температурстеклования и кристаллизации в сравнении с исходным состоянием.84ГЛАВА 4. ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙДЕФОРМАЦИИ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВАЦИРКОНИЕВОГО АМОРФНОГО СПЛАВА ПО ДАННЫМНАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ4.1. Исследование механических свойств аморфного сплаваметодом наноиндентированияНа Рисунке 4.1 представлены типичные кривые «нагрузка-глубинаиндентирования», полученные при скоростях деформирования 0.0025, 0.01 и 0.05с-1 для исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 металлического стекла и Zr62Cu22Al10Fe5Dy1металлического стекла, подвергнутого ИПДК при температурах 20 и 150ºС.
ИПДКпри температуре 20ºС приводит к понижению значений твёрдости и упругогомодуля. Понижение упругого модуля и твердости можно объяснить размягчением,вызванным повышением свободного объёма вследствие ИПДК, что наблюдалосьранее для ряда сплавов [106]. ИПДК же при температуре 150ºС приводит кповышению значений твёрдости и упругого модуля в сравнении с исходнымсостоянием. Повышение значений твердости и упругого модуля после отжиговшироко известно для металлических стёкол, это объясняется частичной или полнойаннигиляцией свободного объёма при структурной релаксации [127].На кривых индентирования со скоростью 0.0025 с-1 для исходного ОМС иОМС, подвергнутого ИДПК при 150ºС, наблюдается зубчатое течение (Рисунок4.1а) [128, 129].
Большие скорости индентирования приводят к подавлениюзубчатого течения, кривые деформирования принимают гладкий вид. Подобноенаблюдение для аморфных сплавов: наличие зубчатого течения при низкихскоростях индентирования и его отсутствие при повышенных скоростяхиндентирования типично для аморфных сплавов [130, 131]. Зубчатое течение85свидетельствует о формировании полос сдвига, каждый зуб на кривойдеформирования – формирование и прохождение полосы сдвига в материале. Всвязи с этим интересным представляется отсутствие зубчатого течения придеформировании ОМС, подвергнутого ИДПК при 20ºС, с любыми скоростями(Рисунок 4.1а, 4.2а).(а)(б)(в)Рисунок 4.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
