Диссертация (1149735), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Образцы для наноиндентированиязаливались в эпоксидный компаунд для последующей полировки на тканях 9, 3, 1мкм и финишной полировки на 50 нм. Калибровка установки осуществлялась наплавленом кварце. Для каждой скоростью деформирования осуществлялось какминимум 10 измерений. По кривым индентирования определились значениятвердости и упругого модуля.
Значения скоростной чувствительности былиопределены как угол наклона линии, аппроксимирующей зависимости значенийтвёрдости от скорости деформирования в дважды логарифмических координатах.Снимки отпечатков были получены на нанотвердомере Hysitron TI 950TriboIndenter.68ГЛАВА 3.
СТРУКТУРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯАМОРФНЫХ СПЛАВОВ, ПОДВЕРГНУТЫХИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИКРУЧЕНИЕМ3.1. Исследование атомной структуры циркониевого аморфногосплава, подвергнутого ИПД, методом рентгеноструктурногоанализа и путём измерения плотностиДляопределенияаморфной/кристаллическойструктурысплаваZr62Cu22Al10Fe5Dy1 в исходном состоянии и после ИПДК обработки при разныхтемпературах образцы исследовались с помощью РСА. Картины рентгеновскойдифракции для исследуемых состояний представлены на Рисунке 3.1. Всоответствии с данными РСА (Рисунок 3.1) исходный стержень имеет аморфнуюструктуру [119].Рисунок 3.1.
Картины рентгеновской дифракции для: исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС и образцов, подвергнутых ИПДК при различных температурах.Данные о положении аморфных гало и величине уширения (FWHM)аморфных пиков представлены в Таблице 3.1. Исследования показывают, что69интенсивная пластическая деформация приводит как к смещению положенияпервого аморфного гало в сторону меньших углов – от 37.11 градусов в исходномсостоянии до 36.85 градусов в подвергнутом ИПДК. По уравнению Эренфеста[120] могут быть определены радиусы координационных сфер исходного ОМС исостояний после ИПДК:21 = 1.23,где R1 – радиус первой координационной сферы, θ – дифракционный угол и λ –длинаволныиспользуемогоизлучения.Величинарадиусапервойкоординационной сферы для исходного состояния составляет 0.2979 нм, длясостояний ИПДК (в силу равенства угла положения пика) – 0.3000 нм.
Смещениеположения аморфного гало в сторону меньших углов говорит об увеличениирадиуса первой координационной сферы, т.е. увеличении содержания свободногообъёма.Таблица 3.1. Данные по положению аморфных гало и уширениям для исходногосостояния аморфного сплава Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 и состояний после ИПДК.СостояниеПоложениепика, ºИсходное ОМС37.11Zr62Cu22Al10Fe5Dy164.4Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 +36.85ИПДК 20°C64.4Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 +36.85ИПДК 150°C64.4Радиус первойкоординационнойFWHM, ºсферы, нм0.29790.30000.30004.008.16.29.96.4410.1Также интенсивная пластическая деформация Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМСприводит к росту FWHM. ИПДК при комнатной температуре приводит к ростузначения FWHM на 55%, а при повышенной – на 61% в сравнении с исходнымсостоянием (Рисунок 3.2).
В работе [121] методом анализа профиля интенсивности70дифракции в ПЭМ было показано увеличение уширения аморфного гало срегионов, содержащих полосы сдвига, для аморфного сплава Cu60Zr20Ti20,подвергнутого прокатке на различную степень деформации, и это связывали сувеличением свободного объёма. Однако наибольшее увеличение FWHMсоставляло лишь 9%. Таким образом, увеличение уширения аморфного сплава,подвергнутого ИПДК, также свидетельствует о повышении свободного объёма.Увеличение же свободного объёма может происходить как от увеличениямежатомных расстояний в аморфной матрице, так и от формирования в структуреполос сдвига с увеличенным свободным объёмом.
С целью зафиксироватьизменение (увеличение) свободного объёма аморфного сплава после ИПДК былопроведено измерение плотности.Рисунок 3.2. Значения FWHM для исходного состояния аморфного сплаваZr62Cu22Al10Fe5Dy1 и состояний после ИПДК.Изменение свободного объёма аморфного сплава согласно изменениюрадиуса первой координационной сферы равняется:333ΔV = (ИПДК− исх) / исх* 100% [122],где RИПДК и Rисх – радиусы первых координационных сфер для Zr62Cu22Al10Fe5Dy1после ИПДК и исходного состояния, соответственно. Тогда изменение свободногообъёма состояний Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ИПДК составит ~ 2.13% в сравнении сисходным состоянием. Согласно методике, описанной в части «Методика71измерения плотности образцов», были проведены измерения плотности исходногоZr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС и состояний, подвергнутых ИПДК.
От 6 до 9 фрагментовобразца использовалось для определения плотности каждого состояния. НаРисунках 3.3, 3.4 и 3.5 представлены зависимости массы кусочков образцов от ихобъёма, по которым были определены значения плотности.ρ = 6.98 г/см3R2 = 0.9996Рисунок 3.3. Измерение плотности исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС. Плотностьопределяется как угол наклона аппроксимирующей прямой.ρ = 6.83 г/см3R2 = 0.9998Рисунок 3.4. Измерение плотности Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутого ИПДКпри 20ºС. Плотность определяется как угол наклона аппроксимирующей прямой.ρ = 6.91 г/см3R2 = 0.9999Рисунок 3.5.
Измерение плотности Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутого ИПДКпри 150ºС. Плотность определяется как угол наклона аппроксимирующей прямой.72Согласно измерениям, плотность Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС в исходномсостоянии составила 6.98 г/см3, что близко к значениям плотности подобногоциркониевого ОМС, полученных в работе [122]. После ИПДК при 20ºС плотностьсоставила 6.83 г/см3, после ИПДК при 150ºС – 6.91 г/см3. Таким образом, ИПДКпри температурах 20ºС и 150ºС приводит к понижению плотности на 2.15 и 1%,соответственно, по сравнению с исходным состоянием [124]. Подобное понижениеплотности говорит о формировании в исходном состоянии при ИПДК областей сповышенным содержанием свободного объёма – полос сдвига. Понижениеплотности также может быть связано с формированием в образце трещин и пор приИПДК, однако, исследования, проведённые при помощи оптической и электронноймикроскопии, показали отсутствие каких-либо пор и трещин.
Т.е. понижениеплотности Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС при ИПДК связано с формированиеммножественных полос сдвига.3.2. Микроскопические исследования аморфной структурыСветлопольные ПЭМ снимки в планарном направлении исходного ОМСпоказывают в основном аморфную структуру (Рисунок 3.6а, б).
По ПЭМизображению (Рисунок 3.6а) видно, что в аморфной фазе присутствуюткристаллиты кубической формы размером до 500 нм. Для установления природыэтих кристаллитов был проведён EDX анализ с самих частиц и окружающейаморфной матрицы (Рисунок 3.7). Анализ показал повышенное содержание Dy и Ов кристаллической частице (Таблица 3.2), что объясняется формированием оксидадиспрозия Dy2O3 в процессе литья ОМС. Присутствие данного оксида известно дляциркониевых ОМС подобного химического состава [125, 126]. Однако объёмнаядоля кристаллов в сплаве невелика (около 1%), что подтверждается данными РСА.Согласно ПЭМ и РПЭМ структура образцов, подвергнутых ИПДК притемпературах 20°C и 150°C, остается в целом аморфной (Рисунок 3.6в, г).73(а)(б)(в)(г)Рисунок 3.6.
Микроструктура Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС: (a) исходный ОМС, светлоеполе и микродифракция; (б) исходный ОМС, светлое поле с большим увеличением;(в) ИПДК 20°C, светлое поле и микродифракция; (г) ИПДК 150°C, светлое поле.Рисунок3.7.СЭМизображениеисходногоZr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС.Перекрестиями отмечены места EDX- анализа: (а) аморфная матрица; (б)кристаллическая частица.Таблица 3.2. Химический состав исходного ОМС согласно EDX анализу: (а)аморфной матрицы; (б) кристаллической частицы.Содержание эл. в ат.%РегионOK AlK FeK DyK CuK ZrKАморфнаяматрица, (a)Кристаллическаячастица, (б)2.68.43.61.921.56231.35.92.27.413.6 39.674При проведении планарных исследований структуры Zr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС не было обнаружено полос сдвига.
Это может быть объяснено залеганиемполос сдвига в плоскостях, параллельных верхней и нижней поверхности диска,что не позволяет увидеть полосы при традиционной подготовке фольги для ПЭМ.С целью нахождения полос сдвига были подготовлены образцы ламелей внаправлении, перпендикулярном поверхностям ИПДК диска. На Рисунке 3.8апредставлен общий вид ламели, подготовленной из исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС.
В аморфной матрице наблюдаются кристаллиты со средним размеров в 40100 нм, однако, их объёмная доля невелика, что подтверждается отсутствиемкристаллическим пиков на картинах РСА. Таким образом, исходное состояниеможет считаться преимущественно аморфным, что подтверждается наблюдаемымконтрастом соль-перец и аморфной дифракцией с селективной апертурой (Рисунок3.8б).Рисунок 3.8. (а) Светлопольный СПЭМ-снимок исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС.(б)ПЭМвысокогоразрешенияимикродифракцияисходногодляисходногоZr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС.ДругойтипструктурынаблюдаетсясостоянийZr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутого ИПДК при температурах 20 и 150°C(Рисунок 3.9).75Рисунок 3.9. (а) Светлопольный СПЭМ-снимок Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС,подвергнутого ИПДК при 20°C.
(б) ПЭМ высокого разрешения и микродифракцияZr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутого ИПДК при 20°C. (в) СветлопольныйСПЭМ-снимок Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутого ИПДК при 150°C. (г) ПЭМвысокого разрешения и микродифракция Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутогоИПДК при 150°C.Множественные полосы сдвига наблюдаются по всей площади ламели,изготовленной из образца Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутого ИПДК при 20°C(Рисунок 3.9а). Полосы сдвига могут быть разделены на два типа: первичные –единичные, хорошо различимые полосы, и вторичные – полосы меньшей толщины,собирающиеся в группы. Можно предположить, что ИПДК при 20°C приводит к76формированию больших первичных полос сдвига с последующим формированиемсети вторичных полос.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
