Диссертация (1149512), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Образец устанавливается на специальномдержателе в зазор электромагнита. Держатель образца прижимается своей вертикальнойплоской стенкой (350х100 мм2) к двум стойкам прямоугольного сечения, фиксированным взазоре электромагнита. Образец обычно представляет собой плоскопараллельную пластину,поэтому такой прием обеспечивает его установку на пучок с точностью не хуже 1 угл. мин.Если такая точность по каким-то причинам не обеспечивается, то сначала производитсяпредварительная юстировка. Для этого детектор ставится в нулевое положение,соответствующее максимуму интенсивности прямого пучка. Далее, перемещая поперекпучка, вводим образец в пучок до тех пор, пока он не перекроет половину интенсивности.Если при этом интенсивность уменьшается при вращении образца вокруг вертикальной осикак в одном, так и другом направлении, поверхность образца с точностью около 1 угл.
минможно считать параллельной пучку. Если же интенсивность при вращении образца в какомлибо из направлений увеличивается, то это означает, что его поверхность при такомвращении приближается к параллельной пучку ориентации. В таком случае последостижения максимальной интенсивности образец следует вновь ввести в пучок так, чтобыон перекрыл половину интенсивности прямого пучка. Процедура с вращениями иперемещениями повторяется до тех пор, пока вращение образца в обоих направлениях небудет приводить к уменьшению интенсивности.Далее для точной юстировки образец устанавливается (по данным предварительнойюстировки) на угол скольжения, на котором отражение достаточно велико (как правило, 1025угл. мин). При время-пролетных измерениях обычно задается угол скольжения, накотором будут проводиться измерения. Детектор ставится на угол, равный удвоенномузначению предположительного угла скольжения; точность предварительной юстировкиобеспечивают попадание отраженного пучка в широкое (10 мм) окно детектора.
Следующимшагом производится сканирование интенсивности при перемещении образца поперек пучка.По профилю зависимости интенсивности от положения образца относительно пучка легконайти условие, соответствующее максимальной засветке образца нейтронным пучком. Если72образец короткий, этому положению соответствует максимум интенсивности.
Если образецдлинный, профиль интенсивности будет иметь плато, середина которого соответствуетпадению пучка на центральную часть поверхности образца.Переместив образец в положение максимальной засветки его поверхности пучком,производят сканирование отраженной интенсивности при перемещении детектора сустановленной на его окне узкой (0.2 мм) щелью. По профилю зависимости интенсивностиот положения детектора легко не только найти точный угол скольжения, но и оценитькривизну его поверхности по уширению профиля по сравнению с аналогичным профилеминтенсивности прямого пучка.Проведение измерений отраженных интенсивностей.Зная оптимальное положение и точную ориентацию образца относительно пучка,можно проводить измерения интенсивностей зеркального отражения.
В монохроматическомрежиме реализуется измерения интенсивностей при : 2 – сканировании обратногопространства, т.е. при одновременном изменении угла скольжения и угла поворота детектораотносительно оси образца, равный удвоенному углу скольжения. Поскольку начальнаяинтенсивность и длина волны нейтронов известна, то легко построить зависимостьэкспериментального коэффициента отражения от переданного волнового вектора q.Для нас особый интерес представляет проведение измерений во время-пролетномрежиме, который является основным на рефлектометре НР-4М.
Для проведения времяпролетных измерений запускается прерыватель пучка. При номинальной скорости вращения1500 об/мин частота прерывания пучка диском с 4 щелями равна 100 Гц. Двигаясь отпрерывателя с разной скоростью, нейтроны достигают детектора в разное время ирегистрируются в разные временные каналы. Зная время-пролетную базу (расстояние отпрерывателядодетектора),легковычислитьсреднююдлину волнынейтронов,зарегистрированных в том или ином временном канале, и построить зависимостьотраженной интенсивности от длины волны падающих на образец нейтронов.
Поскольку73угол скольжения известен, то, измерив зависимость интенсивности падающих нейтронов отдлины волны, легко построить зависимость экспериментального коэффициента отражения отпереданного волнового вектора q.В принципе, оба метода, время-пролетный с белым пучком и сканирование : 2смонохроматическим пучком, должны дать одинаковые зависимости коэффициентовотражения от q. Однако эти методы могут отличаться по разрешению.2.4.2. Обработка экспериментальных данных и статистические ошибкиПредварительная обработка нейтронных данных.Результатомизмеренийзеркальногоотраженияотобразцаявляетсянаборинтенсивностей в зависимости от длины волны для данного угла скольжения (времяпролетный метод) или от угла скольжения для данной длины волны (сканирование : 2 ).
Втом и другом случае расчет коэффициентов отражения и статистических ошибок измеренийосуществляется с использованием одних и тех же формул (37). Во время-пролетном методе вкачестве интенсивностей прямого пучка используются интенсивности в соответствующихканалах измеренного спектра прямого пучка; для расчета фона на один канал используютначальные каналы, соответствующие нейтронам с малыми длинами волн, которыефактически отсутствуют в спектре падающего пучка.Из измеренных интенсивностей прямого (I0 за время t0) и отраженного (I за время t)пучков, а также фоновых интенсивностей прямого (I0b за время t0b) и отраженного (Ib завремя tb) пучков, экспериментальные коэффициенты отражения вычисляются по формуле:I IR b t tb I 0 I 0b t 0 t 0b1 .(37)Фоновые интенсивности I0b и Ib измеряются при перекрытом нейтронном пучке для техже положений детектора, что и при измерениях I0 и I с открытым пучком.
Учитывая, что74относительные ошибки измерений интенсивностей равны 1 / I 0и 1 / I , получаемстатистическую ошибку измерений коэффициента отражения:R R I 01 I 1 .(38)Функция приборного разрешения.В большинстве случаев функция приборного разрешения рефлектометра считаетсягауссианомg (q0 , q) (q q) 2 ,exp 02 2 q 2(q) 1(39)с шириной q, которая находится из22 q , q 0 0 (40)где 0 и есть средняя длина волны и среднеквадратичный разброс длин волн, 0 и есть средний угол скольжения и угловое разрешение, задаваемое расходимостью пучка икривизной отражающей поверхности образца. Такой подход обычно оправдан при работе смонохроматическим пучком.При время-пролетных измерениях желательно использовать более точный учетразрешения.
Промежуток времени f , в течение которого нейтроны могут проходить черезщель с шириной w на диске прерывателя, вращающегося с частотой поперек пучкашириной b«w, является конечным. Нейтроны с немного отличающимися скоростями могутприбыть на детектор в одно и то же время. Соответствующая неопределенность длиныволны описывается функцией распределения в виде прямоугольника с шириной f f [μs ]hf 3.958 ,m LbLb [mm](41)75где Lb есть время-пролетная база – расстояние между прерывателем и детектором, аf wb,2R(42)где R – средний радиус щели на диске прерывателя.Нейтроны регистрируются во временных каналах конечной ширины ch.
Поэтому водном канале регистрируются нейтроны, прошедшие через щель прерывателя в одно и то жевремя со слегка разными скоростями. Соответствующая неопределенность длины волныописывается функцией распределения в виде прямоугольника с ширинойch [μs ]h ch 3.958 ch.m LbLb [mm](43)Cвертка двух прямоугольных функций распределения приводит к нормированнойтрапециидальной функции распределения (по определению, max = max(f,ch)):1max,if | 0 | max , (f ch ) / 2 T ( 0 , ) , if max | 0 | (f ch ) / 2,f chif | 0 | (f ch ) / 2 .0,(44)Таким образом, более точно функцию приборного разрешения можно представить ввиде свертки (33) с гауссианомG( 0 , ) ( ) 2 ,exp 02 2()2 1(45)Теоретический коэффициент отражения на угле 0 и длине волны 0 равенRth ( 0 , 0 ) T (0 , )d R(4 sin 76)G( 0 , )d ,(46)где R(q) R(4 sin ) определяется моделью слоистой структуры и может бытьрассчитан матричным методом.Подгонка нейтронных данных.При подгонке нейтронных параметров можно использовать стандартные процедурыобработки экспериментальных данных, при которых экспериментальные коэффициентыотражения сравниваются с теоретическими, рассчитанными в той или иной моделиструктуры и конфигурации магнитных моментов.77Глава 33.1.
Экспериментальные исследования многослойных наноструктур методом нейтроннойрефлектометрииИнтерес к магнитным многослойным наноструктурам не ослабевает на протяжениипоследних десятилетий. В частности, он обусловлен использованием таких структур висследовательских нейтронно-физических установках в качестве нейтронно-оптическихэлементов. В настоящее время в нейтронно-физическом эксперименте, в частности, внейтроннойполяризационнойрефлектометрииивустановкахдляисследованиямалоуглового рассеяния поляризованных нейтронов используются нейтронно-оптическиеустройства (см., например, [2, 8]). Особенно широкое распространение получилиапериодические многослойные наноструктуры – поляризующие и отражающие нейтронныесуперзеркала.
Использование периодических немагнитных и магнитных многослойныхнаноструктур – нейтронных монохроматоров и монохроматоров-поляризаторов не получилоеще достаточного развития (в силу ряда причин), но потребность в них возростает, особеннов связи с грядущим запуском высокопоточного исследовательского реактора ПИК вПетербургском институте ядерной физики НИЦ КИ.В данной главе представляются результаты экспериментальных и расчетныхисследований магнитной многослойной периодической Fe/Co наноструктуры, многослойныхмагнитных периодических наноструктур Fe/Nb, Fe/Ge, Fe/Zr, Fe/Ta, Fe/Mo, Co/Ti, Ni/Ti,Fe/Si, мультимонохроматора-биполяризатора на основе Fe/Co.











