Диссертация (1149512), страница 10

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 10)

В остальных случаях детектор может быть размещенна любом расстоянии от 1,5 м до 12 м от образца. Таким образом, можно легкоконтролировать исследуемый диапазон по углу и оптимизировать разрешение с учетомфоновой интенсивности.Типичные области примененияВ рефлектометрическом и GISANS измерениях используются время-пролетнаяметодика (TOF) чтобы характеризовать тонкие пленки в общем виде. Рефлектометрическоеизмерение предоставляет информацию о латеральной части структуры образца.

В то времяGISANS собирает информацию о корреляции по неоднородностям в плоскости. Типичныерефлектометрические эксперименты включают в себя:Характеризация полимерной тонкопленочной структуры и их поведения в присутствииразличных паров.Биологические системы, как твердые, так и жидкие, поддерживаемые мембраны(например, определение морфологии и локализации белков на границах)Многослойные металлические структуры (например, магнитные пленки)ПокрытияGISANS дополняет эти измерения и успешно применяют в изучении полимернойтонкопленочной структуры (латеральные корреляции, например в жидко-твердой илитвердо-жидкой системе, обнаружения и идентификации полимерного тонкого слоя внесмешивающихсяэлементахсопряженияилиполукристаллическихкомпозиционных материалов, наноструктурированных металлических поверхностей.Технические Данные57систем),Первичный пучокНейтроновод NL 2bAstrium чоппер с диапазоном разрешения по длине волны 0.2% - 10% для длин волн вдиапазоне 2 A - 20 Å.Скорость вращения диска чоппера до 6000 оборотов в минуту.Коллимация: 2 вертикальные регулируемые щели (0 - 12 мм), разделенные на 8,68 мДлярефлектометрии,горизонтальнаярасходимостьмаксимизируетсяпутемиспользования суперзеркал m  2  3Поток на образцеТипичные величина Q / Q  3%1 · 104 н сек-1 (угол скольжения 0.2 °)3 · 106 н сек-1 (на 2.5 °)в диапазоне длин волны от 2 до 6 Å для образца 60 × 60 мм 2.Доступный диапазон QРефлектометрия: Qz от 10-7 до 0.3 A-1.GISANS: Q y = 9.5 · 10-5 Å-1 до 0.18 Å-1ДетекторВысокоэффективный 2D 500 × 500 мм2 многопроволочный 3He детектор (размерпикселя 2.7 мм, эффективность регистрации нейтронов 80% при 7 Å, чувствительность кгамма квантам < 10-6) располагается от 1.5 м до 12 м до образца.

Детектор установлен вподнимаемой вакуумной трубе.2.3. Метод с фиксированной длиной волныРефлектометры 2-го типа используют фиксированную длину волны   const дляпадающего пучка нейтронов. Необходимый диапазон по Q в этом методе для получения58кривой RQ  измеряется путем сканирования по большому интервалу углов скольжения  вгеометрии   2 с одиночным детектором или с ПЧД. Схема рефлектометра этого типапредставлена на Рис.

31. «Белый» нейтронный пучок падает на кристаллическиймонохроматор. Отражаются от него нейтроны с длиной волны и с разбросом по длинамволн  в результате Брэгговской дифракции. Далее пучок проходит через бериллиевый(Be) фильтр, который рассеивает все нейтроны с длинами волн меньшими, чем   0.395 нм.Таким путем происходит подавление вклада нейтронов высоких Брэгговских порядков с/nn  2,3.... ,отраженных от монохроматора. Далее пучок проходит через монитор -низкоэффективный счетчик, используемый для регистрации дрейфа интенсивности пучка,падающего на образец, знание которого необходимо при обработке экспериментальныхданных.

Далее пучок отражается под малым углом скольжения от зеркального поляризатораП, помещенного в зазор магнита, проходит через спин-флиппер СФ, проходит также черездве диафрагмы Д1 и Д2 и падает под малым углом скольжения  0 на образец, помещенныйтакже в зазор магнита узла образца.

Отражаясь под углом скольжения 1 (в случаезеркального отражения  0  1 ) пучок регистрируется в одиночном детекторе или всоответствующем канале Позиционно-Чувствительного Детектора (ПЧД). В рефлектометрахс фиксированной длиной волны нейтронов после узла образца нередко используютсяанализатор поляризации рассеянного пучка и 2-ой спин-флиппер. Эти элементы не показанына Рис. 31. В методе постоянной длиной волны нейтронов измерение профиля отраженногопучка происходит последовательно по точкам с примерно равной статистической точностью.Это является достоинством метода.

Недостатком же является то, что засветка и положениеобразцаменяютсяпостоянноприизмененииугласкольжения . Это требуетсоответствующих коррекций.Относительное разрешение по переданному импульсу для этого метода определяетсятакже формулой (2,30).

Из этого выражения следует, что при неизменной геометрииэксперимента относительное разрешение по переданному волновому вектору меняется при  сканировании по  , т.к. меняется первый член в этой формуле . при постоянном  2Это тоже можно отнести к недостаткам метода.В современных рефлектометрах этого типа часто используются высококачественныекристаллы пиролитического графита (PG), имеющие высокий коэффициент отражения59~80%, дающие~ 1% и позволяющие отклонить пучок, полученный монохроматическийпучок на значительный угол, часто, порядка 90 градусов. Для оптимизации по разрешениюнеобходимо взять среднюю величинуМв рабочем диапазоне углов  также ~1%.

ЭтоSF2SF1θ0БелыйнейтронныйпучокAДθ1ОбразецРис. 31. Схема поляризационного нейтронного рефлектометра с постоянной длиной волнынейтронного пучка.накладывает жесткие требования на коллимацию, падающего на образец пучка, т.к.,например, если  ~ c и  c ~ 10 мрад/нм, тогда требуется, чтобы  ~ 0.1 мрад/нм, что ведетк уменьшению светосилы установки. Отсюда возникает потребность в увеличении.Поэтому в современных рефлектометрах также обычно используют спектр холодныхнейтронов и ~ 0.5 нм, т.е.

вблизи максимума спектра нейтронного потока из источникахолодных нейтронов. Соотношение между интенсивностью, а следовательно временемизмерения и разрешением по Q зависит от решаемой задачи.Нанейтронныхрефлектометрахможнопроводитьизмеренияинтенсивностинезеркального рассеяния. В этих случаях на Рис.31  0  1 . Для этого можно использовать поаналогии с рентгеновскими измерениями три схемы измерений в методе с фиксированнойдлиной волны:1)криваякачанияприQz  constилисканированиеобразцомпоуглупрификсированном положении детектора или сканирование по Q x (Transverse Diffuse Scan- TDS) ( Q x и Q z - параллельная поверхности образца и перпендикулярная к нейкомпоненты переданного импульса, соответственно);2)сканирование детектором при неизменном волновом векторе, падающего пучка, т.н.2 - сканирование (Longitudinal Diffuse Scan);603)сканирование детектором и образцом, когда детектор и образец перемещаются так, чтомежду соответствующими им углами сохраняется соотношение 2:1, как при работе вгеометрии зеркального отражения, но угол образца имеет небольшой постоянный сдвиг( 2 /(    ) Scan ).Наличие Позиционно-Чувствительного Детектора (ПЧД) является очень важнымфактором при измерении незеркальной интенсивности.

Это позволяет при сканировании поуглу скольжения  получить полную картину рассеяния в зеркальном и незеркальномнаправлениях одновременно, что экономит время измерений. При этом возникает проблемаобработки больших объемов информации, снимаемой из всех каналов ПЧД. При измеренияхпо время-пролетной методике с использованием ПЧД для каждого угла скольжения получаются распределения интенсивности зеркального и незеркального рассеяния вкоординатах    , где  – угол детектора. Здесь метод с фиксированной длиной волныполучается гораздо лучше по сравнению с время-пролетной методикой, так как в этомметоде на детектор выбрасывает гигантскую массивную информацию за промежутоквремени между нейтронными вспышками.

Это требует мощной компьютерной базы исоответствующего программного обеспечении.В Таблице 2 представлен список нейтронных рефлектометров c фиксированной длинойволны.Таблица 2. Список рефлектометров c фиксированной длиной волныУстановкаИсточникПлоскостьΔQ/Q, %Qz , A-1образца, нейтроныMaria [36]FRMIIВерт., поляр.0,002 - 3,2NREX+ [37]FRMIIГоризонт., поляр.<1,35V6 [38]BEN (HMI)Горизонт, поляриз.0,01 - 0,04[39]HANARO (Корея)Верт., неполяр.0.003 - 0.4611-102ADAM [40]ILLВерт., поляр.0,0003 - 5,4от 1EVA [41]ILLГоризонт., поляр.<0,4PRISM [42]LLBВерт., поляр.0,002 - 2,55NG7 [43]NISTГоризонт, неполяр.0.003 - 0,242 - 15AND/R [44]NISTВерт., поляр.0,01 - 0,22Реверанс [45]ПИКГориз.

поляр.2.3.1. Рефлектометр NREXНейтронный рефлектометр NREX является одним из самых современных нейтронныхрефлектомеров, работающим с фиксированной длины волны нейтронов. Он установлен набазе реактора FRM II в Мюнхене в Германии. Рефлектометр NREX имеет свою уникальнуюконструкцию, которая позволяет одновременно проводить нейтронное и рентгеновскоерефлектометрические измерения. Нейтронный рефлектометр NREX был проектирован дляисследованияструктурныхимагнитныхсвойствповерхностей,интерфейсовтонкопленочных систем. На Рис.32 показана схема нейтронного рефлектометра NREX.62иРис. 32. Нейтронный рефлектометр с рентгеновской опцией. 1 – монохроматор, 2 – бериллиевыйфильтр, 3 – щели, 4 – поляризатор, 5 – спин флиппер, 6 – узел образца, 7 – анализатор, 8 – защита, 9 –детектор, 10 – источник рентгеновского излучения, 11 – детектор рентгеновского излучения.Рефлектометр работает в режиме монохроматического пучка с длиной волны 4.3 A.Горизонтально фокусирующий монохроматор дает возможность выбирать высокуюинтенсивность или хорошее разрешение.

В качестве фильтра использовали бериллий,подавляющий Брэгговские пики высоких порядков. В качестве поляризатора использовалиполяризующие суперзеркала (m = 3.5) с поляризующей эффективностью 99%. В схемеполногополяризационногоанализанарефлектометреNREXиспользуетвысокоэффективный радиочастотный нейтронный спин-флиппер. В установке образецрасполагается в горизонтальной плоскости и наклоняя образец можно менять уголскольжения. На NREX можно двигать детекторное плечо не только в горизонтальномнаправлении для (МУРНСП), но и в вертикальном направлении для измерения диффузного изеркального отражений.

В конце пути нейтроны детектируются с (20*20 cm2) ПозиционноЧувствительным Детектором (ПЧД) или гелиевым счетчиком. Рентгеновский рефлектометрустанавливается на месте образца ортогонально к нейтронному пучку. Это позволяетодновременно характеризовать образцы нейтронным и рентгеновским методами.Рефлектометр NREX обеспечивает зеркальную и незеркальную рефлектометрию, также как и малоугловую дифракцию при скользящем падении для поляризованных инеполяризованных нейтронов.

Характеристики

Список файлов диссертации