Диссертация (1149512), страница 11
Текст из файла (страница 11)
При измерении коэффициента зеркального отражения можно63определить профиль плотности длины когерентного рассеяния (20-1500 A) с точностью внесколько нм по глубине от поверхности, а незеркальное рассеяние чувствительно кповерхностнымнеоднородностям:шероховатость,магнитныедомены,вихривсверхпроводниках, кластеры и т.д. Также обеспечивается дифракция при скользящемпадении, где можно изучить латеральную структуру в пределах атомного расстояния наповерхностях.Технические параметры рефлектометра NREXМонохроматор7*5HOPGкристаллы(горизонтальнофокусирующий)Длина волны4.3 ÅРазрешение по длине волны1–2%Расстояние до образца2500 ммФильтрBe (охлажденный)Вертикальная щель0.2 – 6 ммГоризонтальная щель0.2 – 100 ммРасходимость0.05 – 1.4 мрадПоляризация> 99 %Максимальный угол скольжения5 градусСуммарный поток на монохроматоре4*109 нейтрон/см2 * секМаксимальный4*108 нейтрон/см2 * сек А (при 4 А)потокнамонохроматореМонохроматический поток на образце3*106 нейтрон/см2 * сек (расчетный)Детектор3Плоскость рассеянияВертикальная плоскостьМагнитное поле7.5 ТТемпература4 К и меньшеQz0.005 – 0.5 Å-1Источник рентгеновского излученияCu-Kα фиксированный анод (1.54 Å)МонохроматорДвойной кристалл GeHe (200*200 мм2)64Детекторсцинтилляционный счетчик NaI2.4.
Комбинированные рефлектометрыКомбинированные рефлектометры, сочетают в себе возможности время-пролетнойметодики и рефлектометрии с постоянной длиной волны представлены следующимиприборами. В Таблице 3 представлены комбинированные нейтронные рефлектометры.Таблица 3.
Комбинированные нейтронные рефлектометры.УстановкаИсточникПлоскостьQz , A-1ΔQ/Q, %образца, нейтроныAmor [46]SINQ, PSIГоризонт.,0,0001-0,0021-105, 1-10Поляриз.D17 [47]ILLВерт., Поляриз.0,004 - 4NR-4M [9]ВВР-М, ПИЯФВерт, Поляриз.0,003 - 0,275652 – 7 и 6 - 102.4.1. Комбинированный нейтронный рефлектометр НР-4МРис. 33. Фото нейтронного рефлектометра НР-4М, разработанного в Отделе Нейтронной ОптикиОтделения Нейтронных Исследований ПИЯФ НИЦ КИ.66Рис. 34. Схема нейтронного рефлектометра НР-4М на пучке тепловых нейтронов №13 реактора ВВРМ ПИЯФ: (1) внутриканальный коллиматор, (2) монитор, (3) суперзеркальный отклонитель пучка, (4)коллиматор, (5) прерыватель пучка (чоппер), (6) формирователь пучка в постоянном магните, (7)спин-флиппер Корнеева, (8) коллимационные диафрагмы, (9) узел образца с постоянным магнитом,(10) образец, (11) радиочастотный адиабатический спин-флиппер, (12) суперзеркальный CoFeV/TiZrанализатор в постоянном магните, (13) диафрагма детектора, (14) детектор.Метод нейтронной рефлектометрия, на котором основана работа нейтронногорефлектометра НР-4М, представлен выше.
На Рис.33 фото установки, расположенной напучке №13 реактора ВВР-М ПИЯФ (НИЦ КИ). Функциональная схема прибора приведена наРис.34.Внутриканальный коллиматор (поз. 1 на рис. 34) задает коллимацию 1.3 мрад вгоризонтальной плоскости. За ним находится монитор (поз. 2), который позволяет учитыватьвозможные изменения нейтронного потока в течение всего эксперимента. В качествемонитора используется низкоэффективный счетчик СНМ-13, расположенный горизонтальнои перекрывающий верхнюю часть пучка. Немагнитное суперзеркальное покрытие NiMo/Ti67(m = 2) на подложке с размерами 210 80 5 мм 3 служит отклонителем пучка (поз.
3). Приотражении от данного суперзеркала пучок отклоняется на 6 мрад, что обеспечивает уход отпрямой видимости активной зоны реактора. Таким образом, генерируемые в активной зоне -кванты и быстрые нейтроны не попадают в пучок тепловых нейтронов, поглощаясь встенках коллиматора (поз.
4) из стали и борированного полиэтилена и далее врасположенной за коллиматором дополнительной комбинированной защите. Каналколлиматора имеет ширину 1 мм, высоту 30 мм и длину 400 мм. Расположенный послеколлиматора прерыватель пучка (поз. 5) используется при время-пролетных измерениях. Онвыполнен в виде диска диаметром 500 мм, закрепленного на валу электродвигателя. Рабочаячасть диска из титана имеет кольцо из кадмия толщиной 2 мм, с четырьмя (через 90º)радиальными щелями длиной 40 мм и средней шириной 1.8 мм.
При номинальной скоростивращения диска 1500 об/мин частота прерывания пучка равна 100 Гц.монохроматоры Ni/Ti58NiфильтрSiSiпластинки Cdмонохроматоры Co/Ti58Niкийматичесмонохро ованныйизнеполяр окпучфильтрпластинки Cdкийматичесмонохро ванныйополяризпучоксуперзеркала CoFeV/TiZr"белый"ыйполяризованнпучокпластинки Cd"белый"нныйнеполяризовапучокРис. 35.
Формирователь пучка, состоящий из трех пар нейтронных отражателей для получения«белого» поляризованного (режим II), монохроматического неполяризованного (режим III) илиполяризованного (режим IV) пучка. Фильтры из пленок 58Ni на кремниевых подложках непропускают длинноволновые нейтроны и улучшают степень монохроматичности пучков в режимахIII и IV. Кадмиевые пластинки на торцах стеклянных подложек поглощают прошедшие через этиподложки нейтроны с нежелательным направлением или спином68При работе с рефлектометром можно непосредственно использовать отраженный ототклонителя «белый» неполяризованный пучок (режим I). Для перехода к другим режимамработы служит формирователь пучка (поз. 6) на юстировочном столе, обеспечивающемпрецизионное вращение и перемещение перпендикулярно пучку.
Для этого используютсядополнительныеотражатели(Рис.35),аименно:дляформирования«белого»поляризованного пучка (режим II) пучок последовательно отражается от пары суперзеркалCoFeV/TiZr, для формирования монохроматического, неполяризованного (режим III) илиполяризованного (режим IV), пучка задействуются, соответственно, пара неполяризующих(Ni/Ti) или пара поляризующих (Co/Ti) многослойных монохроматоров.
Двукратноеотражение от параллельных зеркал с обращенными друг к другу рабочими покрытиямипозволяет формировать пучки с одинаковыми, независимыми от выбора режима работынаправлениями, а также увеличивает поляризацию пучка в режимах II и IV и улучшаетстепень монохроматичности пучка в режимах III и IV. Для намагничивания поляризующихпокрытий,которыесостоятизчередующихсямагнитныхинемагнитныхслоев,формирователь пучка помещен в зазор постоянного магнита с полем 440 Э (Рис.36).Рис.
36. Фото формирователя пучка, состоящего из трех пар нейтронных отражателей, в зазорепостоянного магнита, установленного на юстировочный стол. Перед формирователем (на заднемплане) находится прерыватель, после него (на переднем плане) – одна из коллимационных диафрагмиз кадмиевых пластин.69Первый флиппер (поз. 7 на Рис.34) является флиппером конструкции Корнеева иобеспечиваетэффективноефлиппированиенейтронныхспиновдляузкогоколлимированного пучка с широким диапазоном нейтронных длин волн. Коллимационныедиафрагмы (поз. 8), расположенные на расстоянии 1155 мм друг от друга, изготовлены изкадмия и обеспечивают требуемую коллимацию падающего на образец пучка за счет выбораширины щелей (от 0 до 2 мм). Юстировочный стол узла образца (поз. 9) обеспечиваетпрецизионное вращение и перемещение поперек пучка электромагнита с исследуемымобразцом (поз.
10) в его зазоре; однородное магнитное поле в зазоре можно изменять от -600до 600 Э. Второй флиппер (поз. 11) является широкоапертурным адиабатическимрадиочастотным флиппером и позволяет флиппировать спины нейтронов, рассеянныхобразцом в широком угловом диапазоне. В качестве анализатора (поз. 12) используетсясуперзеркало CoFeV/TiZr, намагничиваемое постоянным магнитом с полем 400 Э в зазоре.Анализатор, расположенный на юстировочном столе, можно при необходимости каквводить, так и выводить из пучка.
При юстировке образцов используется диафрагма (поз. 13)шириной 0.2 мм, которая может устанавливатьсяна окно детектора (поз. 14). Приизмерениях диафрагма убирается, и окно детектора открывается. На рефлектометре НР-4Мдетектором служит гелиевый счетчик СНМ-17 с диаметром 17 мм, окруженныйкомбинированной защитой из кадмия и борированного полиэтилена. Юстировочный столпозволяет перемещать детектор по направляющей дуге, центр которой расположен на осивращения образца.Основные параметры прибора.Режимы: - время-пролетный, с постоянной длиной волны.Диапазон рабочих длин волн: 0.9-5 Å.Плоскость рассеяния: горизонтальная.Ведущее поле: вертикальное.Расстояние между полюсами электромагнита (высота зазора): 150 мм.Магнитное поле в зазоре электромагнита (на образце): до 600 Э.70Средняя в диапазоне длин волн 0.9-4,7 Å поляризующая эффективность суперзеркальногополяризатора: 0.99, с максимумом 0.998 и минимумом 0.95.Поляризующая эффективность поляризатора-монохроматора в максимуме пика: 0,99.Монитор: счетчик 3Не (СНМ-13).Детектор: счетчик 3Не (СНМ-17).Диапазон углов скольжения: до 1.Расстояние от прерывателя до детектора (время-пролетная база): 5002 мм.Расстояние между коллимационными диафрагмами: 1155 мм.Типичная угловая расходимость: около 0.013.Расстояние от прерывателя до детектора (время-пролетная база): 5002 мм.Расстояние от оси образца до детектора: 2725 мм.Номинальная скорость вращения диска прерывателя: 1500 об/мин.Типичная ширина время-пролетного канала: 40 мкс.Время-пролетное разрешение по длине волны: 0.06 Å.Относительная ширина монохроматического пика: 0.074 (неполяризованный пучок) и0.065 (поляризованный пучок).Доступный диапазон по переданному волновому вектору q: 0.003-0.27 Å-1.Разрешение по переданному волновому вектору q/q: (2 – 7)% для время-пролетных мод, (6– 10)% для монохроматических мод.Эффективности флипперов, усредненные по спектру: <f1>=0.998±0.002, <f2>=0.997±0.002.Юстировочные столы: поляризатора, образца и анализатора - с прецизионными вращенииеми перемещением поперек пучка; детектора - с прецизионным перемещением понаправляющей дуге.71Юстировка образцаЮстировочные процедуры обусловлены очень малыми углами скольжения и, какследствие,необходимостьюточнойориентировкирабочейповерхностиобразцаотносительно направления падающего пучка.











