Автореферат (1145402), страница 5
Текст из файла (страница 5)
До- ванные образцы преимущественполнительные максимумы, линии, соеди- но образуют ГЦК структуры сняющие брэгговские рефлексы, и удвоен- дефектами двойникования вдольные максимумы показаны стрелками. (ж) - плоскостей типа [111], а такжеω-зависимость интенсивности брэгговских могут содержать области ГПУ ирефлексов 11̄1, 202 и 22̄0 для Ni ИОПС.СГПУ. При этом количество различных структурных фаз можетрегулироваться на стадии синтеза образцов.
Полученные результаты показы-19вают, что применение отрицательного потенциала при синтезе искусственныхопалов на проводящих подложках может значительно улучшить их структурные качества.Дефектная структура синтетических опалов может быть удовлетворительно описана с помощью вероятностной модели Вильсона, позволяющейопределить вероятность нахождения слоя в ГЦК или ГПУ окружении из анализа распределения интенсивности вдоль диффузных стержней. Было показано,что для проведения корректного описания сначала должна быть выполненатрехмерная реконструкция обратного пространства, а затем проанализированы ее конкретные участки (например, диффузные стержни).Разработанная методика использования малоугловой рентгеновской дифракции является универсальной и может быть эффективно использованадля анализа структуры прямых и инвертированных опалов на основе различных материалов, а также любых трехмерных метаматериалов с регулярнымраспределением в пространстве рассеивающих элементов.
Предложенный алгоритм исследований, может быть использован для дифракционного анализа структуры трехмерных упорядоченных метаматериалов с использованиемдругих типов излучений, например, нейтронного и лазерного.Кроме того, малоугловая рентгеновская дифракция позволяет получатьэкспериментальные данные за малые времена (одно измерение, как правилоне превышает 1 минуты), что, в совокупности с использованием 1) современных двумерных детекторов с хорошим разрешением и низким уровнем электронных шумов, 2) вычислительной техники с высокой скоростью счета дляпроведения 3D реконструкций обратного пространства, позволяет получатьинформацию о реальной структуре материалов на мезоскопическом уровне,недоступную для других методик, например, растровой электронной, сканирующей зондовой или конфокальной микроскопии.Впервые методом малоугловой дифракции поляризованных нейтроновбыли исследованы инвертированные ферромагнитные опалоподобные структуры с периодичностью порядка 500 ÷ 700 нм, что близко к предельнымпараметрам существующих в мире малоугловых нейтронных установок (Рис.6 а,б).
Были проанализированы три вклада в рассеяние при поляризации нейтронов, направленной параллельно I(Q, +P0 ) и антипараллельно I(Q, −P0 )внешнему магнитному полю: немагнитный (ядерный), магнитный вклад, зависящий от внешнего магнитного поля, и ядерно-магнитная интерференция,показывающая корреляцию магнитной и ядерной структур. Анализ величиныполяризации нейтронов в зависимости от α – угла между направлением вектора рассеяния Q и направлением магнитного поля H k P0 – показал, что20ИОПС на основе никеля характеризуется однородной намагниченностью (Рис.6 в), в то время как ИОПС на основе кобальта намагничивается неоднородно(Рис.
6 г) и демонстрирует анизотропию в распределении векторов локальнойнамагниченности, жестко ориентированных в плоскостях типа {202}.аб404224224202440022220404044224242242220022044220044022 242022220242H || [ 1 2 1]044440202202440202224H || [1 2 1]4404224044222242244040,252~ sin в2~ sin г0,2060I, нейтронов/часI, нейтронов/час80402000,150,100,050,00060120180, градусы240300360060120180, градусы240300360Рис. 6. Карты малоугловой дифракции нейтронов для ИОПС на основекобальта (а) и ИОПС на основе никеля (б) при Hk[1̄21̄] = 200 мТ. α - зависимость поляризационно-зависимого ∆I вклада в интенсивность нейтронного рассеяния в брэгговских рефлексах типа 202 при Hk[1̄21̄] = 200 мТдля ИОПС на основе кобальта (в) и ИОПС на основе никеля (г).Сложное поведение амплитуды магнитного рассеяния для различных дифракционных рефлексов в зависимости от внешнего магнитного поля (Рис.7) связано с необычным распределением плотности магнитной индукциив ферромагнитных ИОПС, определяемой сложной геометрической формойединичного базового элемента данной структуры – квазитетраэдр–квазикуб–квазитетраэдр.
В работе были определены интенсивности магнитного и интерференционного вкладов в сечение нейтронного рассеяния для дифракционныхрефлексов типа 202 намагниченной инвертированной структуры в предположении, что намагниченность единичного структурного элемента ИОПС на-21правлена преимущественно вдоль кристаллографических направлений типаh111i.4аСM/CN32104бСM/CN32104вВ проведенных экспериментахпо малоугловой дифракции поляризованных нейтронов показано, чтополевые зависимости амплитуды интерференционного вклада в рассеяние идентичны кривым перемагничивания, измеренным на SQUID магнитометре, так как интерференционный вклад пропорционален проекции средней намагниченности на направление внешнего магнитного поля (mH), при этом малоугловая дифракция поляризованных нейтроновпозволяет определить величину намагниченности в конкретной точке Qпространства.На основании полученных результатов предложена модель распре2деления векторов локальной намагниченности (Mloc ) в ферромагнитных1ИОПС с учетом их структурной ани0зотропии (Рис.
8). Полученные схе10100 300600900 1200H, мТмы распределения Mloc в различныхдиапазонах изменения внешнего магРис. 7. Полевые зависимости амплитуд нитного поля вплоть до H = 200 мТмагнитного вклада в сечение нейтрон- сопоставлены с полевыми зависимоного рассеяния для ИОПС на основе стями амплитуд магнитного вклада вкобальта при а) α = 90o , (б) α = 30o и сечение нейтронного рассеяния для(в) α = 60o .ИОПС на основе кобальта. В рамкахпредложенной модели было предсказано поведение Mloc при больших значениях поля 200 мТ < H < 1200 мТ,которые подтвердились экспериментально (Рис. 7), что говорит о достоверности модели.CM/CN3В заключении представлены Основные результаты и выводы диссертационной работы.22HH4C M /C N3в0 H ≪ HC4532д1H ≫ 200 mT1а00250100H (mT)15020044H = HCC M /C N330 mT< H < 200 mT21531б00250100150200H, mTHH[001]г[111][111][111][100]е[010][111]Рис.
8. Схематическое изображение распределения векторов локальнойнамагниченности ИОПС, ориентированных вдоль кристаллографическихосей типа h111i, для Hk[1̄21̄] при различной величине внешнего магнитногополя. Полевые зависимости амплитуды магнитного вклада для ИОПС наоснове кобальта при α = 90o – панель (а) и α = 30o – панель (б) для 0 мТ< H < 200 мТ.23На защиту выносятся следующие основные положения.• Установлено, что при внедрении нанонитей железа в матрицы оксида кремния, гексагонально-упорядоченные поры которой используются как нано-реакторы, получены нити с характерным размерами 3 нмв поперечном сечении и 100 нм в длину. Методами электронной микроскопии, дифракции синхротронного и нейтронного излучения, электронного парамагнитного резонанса, спектроскопии Мессбауэра, SQUIDмагнитометрии показано, что наиболее полное и однородное заполнениепор материалом внедрения без разрушения матрицы наблюдалось в образцах F e − SiO2 , отожженных при температурах 350 - 375o С.
Приэтом наночастицы железа в порах находятся в состояния F e2 O3 преимущественно в γ -фазе с небольшим добавлением α -фазы и кластероватомарного железа.• Методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов впервыепоказано, что полученные магнитные нанонити характеризуются регулярным пространственным распределением пор в объеме матрицы, чтокроме малоуглового диффузного рассеяния на индивидуальных магнитных частицах, детектируется магнитная дифракция нейтронов на системе пространственно упорядоченных магнитных наночастиц.
Установлено, что массив нанонитей характеризуется скоррелированным поведением намагниченностей в процессе перемагничивания, демонстрируя наличие сильного дипольного взаимодействия между нанонитями.• Методом малоуглового рассеяния синхротронного излучения в скользящей геометрии впервые показано существование интерфейсного (промежуточного) слоя в пленочных гетероструктурах - гранулированнаяпленка на полупроводнике - SiO2 (Co)/GaAs, в которых наблюдаетсягигантское инжекционное магнетосопротивление при комнатной температуре.
Установлено, что в гранулированной пленке характерное расстояние между гранулами кобальта в среднем составляет 7 нм. При этомв интерфейсном слое расстояние между гранулами существенно больше - порядка 30 нм, а толщина интерфейсного слоя 5-7 нм. Методомрефлектометрии синхротронного излучения показано, что объемное содержание кобальта в интерфейсном слое составляет порядка 30 %.• Методом рефлектометрии поляризованных нейтронов и SQUID магнитометрии впервые показано, что суммарный магнитный момент интерфейсного слоя на порядок меньше величины магнитного момента гра-24нулированной пленки.