Автореферат (1145402), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Всвязи с чем, в работе предложен и реализован метод диагностики магнитныхи структурных свойств пространственно упорядоченных магнитных нанокомпозитов с использованием анализа сечения малоугловой дифракции поляризованных нейтронов, состоящей из ядерного и магнитного вкладов, а также14а100Интенсивность, абс.ед.бFe-SiO2-UV70IBFe-SiO2-300Fe-SiO2-375503010101-1Q, нм2-300-200-10000100200H, мТРис. 1. а) Q - зависимости интенсивности полного рассеяния I(Q) для образцов F e − SiO2 − U V , F e − SiO2 − 300 и F e − SiO2 − 375 при H = 300мT, б) Интегральная интенсивность малоугловой дифракции нейтроновкак функция магнитного поля при T = 300 К для образца F e − SiO2 − 375.ядерно-магнитной интерференции. Благодаря предложенной методике, кромерассеяния на индивидуальных частицах, дающего интегральную информациюв среднем по образцу, было зарегистрировано и проанализировано рассеяниенейтронов на системе пространственно упорядоченных наночастиц, то естьрегистрировалось 2 вклада в малоугловое рассеяние (Рис.
1 а): малоугловаядифракция на регулярной структуре пор и рассеяние на дефектах в индивидуальных наночастицах, что позволило характеризовать исследуемые системына площади, не превышающей 4-6 нм2 . Показано, что в нанокомпозитных материалах на основе мезопористой матрицы диоксида кремния с внедренныминаночастицами оксида железа, наблюдается необычный рост когерентностинамагниченности в массивах нанонитей в процессе перемагничивания, как дляположительных, так и для отрицательных полей (Рис.
1 б). В магнитных полях H > 100 мТ наблюдается когерентное вращение вектора намагниченностиотдельных наночастиц как единого ансамбля, а при H < 100 мТ перемагничивание системы магнитных нанонитей происходит по доменному сценарию.На основании анализа всей совокупности экспериментальных данныхсделан вывод о том, что нанонити оксида железа, внедренные в мезопористый диоксид кремния при температурах отжига образцов T = 350◦ − 375◦ Симеют оптимальные размеры и магнитные свойства для использования их всистемах записи и хранения информации со сверхвысокой плотностью.
Максимальный параметр анизотропии при этом равен 45 ± 2, величина коэрцитивной силы (54.0 ± 0.1) мТ, при T = 4 К и (22.0 ± 0.2) мТ, при T = 300 К,15б3-110-210-310-410-510-610-7I (+P0,Q)10-8I (-P0,Q)2CoGaAs1 SiO2Reflectivity10Co 77 at. %Co 29 at. %0-1001020304050z (нм)134-1Qz (нм )561E-35h2h143AuSiO2(Co)20-100,10,1010203040z (нм)50H=240 mT+-2610,011h07GaAsT = 300 K10-2h2h16h04 AuSLD*10 (Å )0310Reflectivityа (e/A )а намагниченность насыщения 0.61 ± 0.02 emu/g, при T = 300 К.В главе 3 представлены структурные и магнитные исследования магниторезистивных гранулированных пленок SiO2 (x ат.% Co)/GaAs методами рефлектометрии синхротронного излучения (Рис.
2 а) и поляризованных нейтронов (Рис. 2 б), малоуглового рассеяния синхротронного излучения в скользящей геометрии и SQUID-магнитометрии.0,2H=00,30,40,5-1Qz (нм )Рис. 2. Рефлектометрия синхротронного излучения (а) и поляризованныхнейтронов (б) на гетероструктуре Au/SiO2 (Со 75 ат.%)/GaAs. Серые точки– экспериментальные данные, сплошные линии – кривые, соответствующиемодельным распределениям плотности длины рассеяния, представленнымна вставках. Кривые для H = 240 мТ умножены на 10 для лучшего восприятия рисунка.На основании рефлектометрических данных показано, что на интерфейсе ГП/ПП – гранулированная пленка(SiO2 (Со 75 ат.%))/полупроводник (GaAs)– существует тонкий слой (h2 u 7 нм), характеризующийся низкой электронной плотностью кобальта (29 ат.%) по сравнению с ожидаемой (77 ат.%) всоответствие с технологией синтеза образцов, и величиной намагниченностив пять раз меньшей по сравнению с объемным кобальтом.
Определено, чтоГП полностью намагничивается в поле Н = 300 мТ, что в разы отличается отвеличины поля, в котором наблюдается гигантское инжекционное магнитосопротивление (ГИМС) в этих образцах (H ≈ 2 Т).С помощью SQUID-магнитометрии показано, что в области магнитныхполей 0 < H < 0.3 T образцы демонстрируют типичное суперпарамагнитное поведение, связанное с намагничиванием гранул меньшего размера, находящихся в основном объеме пленки, а при увеличении поля Н > 0.8 Tнаблюдается гистерезисное поведение M(H) вплоть до Н ≈ 1.7 T, связанное16IH, нейтронов/сек.I, нейтронов/сек.I, нейтронов/сек.с намагничиванием гранул большего размера в интерфейсном слое. Такимобразом можно заключить, что именно магнитное поведение интерфейсногослоя ответственно за существование ГИМС.Методом малоуглового рассеяния синхротронного излучения ваH = 1 mTскользящей геометрии, с учетом дан80H = 400 mTных полученных другими методика60ми, убедительно показано, что структура ГП неоднородна по толщине,40а также отличается концентрацией20наногранул кобальта и расстояниеммежду ними.
ГП состоит из основно00,040,080,120,160,200,24го слоя пленки толщиной h1 с харакбH = 400 mT0,8терным расстоянием между гранулаH = 1 mTми l1 ∼ 7 нм в любом пространствен0,4ном направлении и интерфейсного0,0слоя толщиной h2 ≈ 7 нм с существенно большим характерным рас-0,4стоянием l2 между гранулами ∼ 32-0,8нм в плоскости пленки. При этом тол0,040,080,120,160,200,24щина интерфейсного слоя h2 равнав 3размеру одной гранулы в направле2нии перпендикулярном пленке. Таким1образом предложена модель струк0туры гранулированных пленок SiO2 (х-1ат.% Co) на подложке GaAs.-2Полученные данные и их интер-3претация позволяют заключить, что,-40,040,080,120,160,200,24как минимум, некоторые положенияQ, нм-1теория ГИМС, предложенной в [3] иРис. 3.
Зависимости интенсивности (a)основанной на модели однородногополного (ядерного и магнитного) I(Q),распределения гранул в ГП, должны(б) интерференционного ∆I(Q) и (в)быть пересмотрены с учетом ее неодмагнитного IH (Q) вкладов в сечениенородности по толщине. Также следунейтронного рассеяния от переданногоет учесть, что 1) на интерфейсе сущеимпульса для упорядоченного массиваствуют разреженные контакты ГП снанонитей никеля.ПП через крупные гранулы кобальта;2) проводимость ГП вблизи интерфейса скорее всего понижена, из-за низкой17концентрации кобальтовых гранул; 3) туннельный эффект между грануламикобальта на интерфейсе отсутствует, из-за разреженности частиц.В главе 4 методами малоугловой дифракции поляризованных нейтронови электронной микроскопии охарактеризованы пленки анодированного Al2 O3в зависимости от качества исходного алюминия.
Установлено, что только использование высокочистого алюминия с крупнозернистой структурой приводит к получению пористых пленок с высокой степенью упорядочения пор и,как следствие, к квазимонокристальной дифракции с большим количествомпорядков отражения.В экспериментах по исследованию магнитного поведения массива нанонитей никеля, осажденных в диамагнитной матрице оксида алюминия с регулярной двумерной гексагональной структурой пор проанализированы тривклада в рассеяние нейтронов: немагнитный (ядерный) вклад, магнитныйвклад, зависящий от магнитного поля, и ядерно-магнитная интерференция,показывающая корреляцию магнитной и ядерной структур (Рис. 3).
Для описания картины рассеяния предложено теоретическое решение, учитывающеенарушение регулярности пор, кривизну нанонитей и их сложную микроструктуру, приводящую к небольшому изменению намагниченности отдельных частей.aA int (cps)1,2бAM (cps)60,8ARefl0,44ADiff0,02-0,40-0,8-400-2000H (mT)200400-400-2000200400H (mT)Рис. 4. Полевая зависимость амплитуд (a) интерференционных вкладов(диффузного и когерентного) и (b) магнитного когерентного вклада, полученных из аппроксимации экспериментальных значений для упорядоченного массива нанонитей никеля.Показано, что интерференционный вклад имеет диффузную и когерентную составляющие и прямо пропорционален намагниченности образца (Рис.4 а).
Изменение магнитного вклада в рассеяние в процессе перемагничиванияимеет зависимость "крыльев бабочки" , то есть, в зависимости от величины18Интенсивностьи направления внешнего магнитного поля, нанонити никеля ведут себя, либокак единый массив с когерентным поведением локальных намагниченностей,либо как объект с магнитной доменной структурой (Рис.
4 б). Таким образом, методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов полученадетальная картина процесса перемагничивания нанонитей никеля, продемонстрировано, что метод малоугловой дифракции поляризованных нейтроновдает информацию недоступную стандартным методам магнитометрии.Исследованияструктурыабвискусственных опалов, синтезированных на основе микросферполистирола или оксида кремния, а также структуры и магнитгденых свойств инвертированныхферромагнитных опалоподобныхструктур методом ультрамалоугловой дифракции нейтронов6и синхротронного излучения111ГЦК-IжГЦК-II5202представлены в главе 5.2204Использование метода ма3ГЦК-Iлоугловой дифракции позволиГЦК-II2ло аттестовать структуру искус1ственных опалов и инвертирован0ных опалоподобных структур на-60-40-200204060, градусымакромасштабах и в трех измерениях (по всему объему образРис.
5. Карты малоугловой рентгеновской ца) (Рис. 5), сделать заключедифракции для ОПС, синтезированных из ние о наличии и величине дальнесфер полистирола (а-в), и ИОПС на осно- го/ближнего порядка, что недове никеля (г-е) при нормальном падении ступно другим методикам. Анаω = 0◦ (а, г) и при углах ориентации образ- лиз данных показал, что исследоца ω = −35.3◦ (б, д) и ω = 54.7◦ (в, е).