Диссертация (1143290), страница 31
Текст из файла (страница 31)
На рисунке 5.41 приведена зависимость термоупругих напряжений пленки от температуры осаждения. Из рисунков 5.41 видно,что величина термоупругих напряжений в структуре пленка-сапфир пропорциональна температуре отжига. Увеличение термоупругих напряжений при увеличении температуры отжига связано с возрастанием влияния различия температурныхкоэффициентов линейного расширения пленки и подложки. Исследования термо-214упругих напряжений в пленках толщиной до 8-10 мкм показали, что термоупругиеТермоупругое напряжение,МПанапряжения остаются на одном уровне.54.543.532.521.510.50Si0100200300400500600Температура, °СРисунок 5.41 – Зависимость термоупругих напряжений пленки кремния оттемпературы осажденияВ работе методом плазмохимического осаждения из газовой фазы сформированы однородные пленки поликристаллического кремния.
Морфология, структураи оптические свойства полученной пленки определялись режимами получения.Определены режимы, обеспечивающие получение пленок поликристаллическогокремния с размерами кристаллитов до 250 нм.Проведен анализ возникновения термоупругих напряжений в структурепленка-подложка, полученной методом ПХО, так как термоупругие напряжения впленке поликристаллического кремния на подложке сапфира могут вызвать разрушение пленки и поверхностного слоя подложки.Результаты исследований могут быть использованы при создании устройствмикро- и наноэлектроники, в частности, в специализированных интегральных схемах, солнечной энергетике.5.6 Исследование механических напряжений в тонких пленках хрома насапфировой подложкеВозможность формирования тонких пленок хрома на диэлектрических и полупроводниковых подложках открывает широкие возможности для конструирования микромеханических устройств.
Пленки хрома различной толщины применя215ются в конструкциях микромеханических датчиков мембранного типа для формирования отражения от мембраны при снятии сигнала интерференционными методами, а также в качестве универсального подслоя при применении других металлов (например, никеля) в высокочувствительных датчиках [258, 259]. Механические свойства слоев, входящих в состав мембраны, определяют механические характеристики устройства, а также его назначение.Для создания высокочувствительных датчиков механические напряжения впленках хрома должны быть такими, чтобы минимизировать общий уровень механических напряжений мембранной структуры.Целью данной работы является исследование механических напряжений приформировании тонких пленок хрома на сапфировой подложке.
Важную роль впроцессах появления и релаксации механических напряжений играют механизмысоздания пленочных структур.Для получения пленок хрома на сапфировой подложке (толщиной 0,43 мм,диаметр 50 мм) использовался метод магнетронного напыления [258, 259], который является одним из перспективных методов нанесения данных покрытий. Метод магнетронного распыления позволяет сформировать совершенную нанокомпозитную структуру пленки с высокой гладкостью поверхности, обладающей низкимкоэффициентом трения и гарантирующей высокоэффективную защиту от износа икоррозии при повышенных температурах [258, 259]. Пленки хрома на сапфировойподложке получены с помощью вакуумной установки магнетронного напыленияVSE-PVD-DESK-PRO (материал мишени хром 99,95 %) в атмосфере рабочего газааргона (99,998%) при технологических параметрах, представленных в таблице 1.Таблица 5.5 – Параметры формирования пленок хрома на сапфировой подложкеТолщинапленки, нм50100120Разрядныетоки магнетрона, мА420572508Разрядные напряжения магнетрона, В400400400Рабочее давление, мбарВремя напыления, мин5·10-37·10-35·10-351012216Экспериментальные исследования для измерения механических напряженийв тонких пленках хрома были проведены на установке Tencor FLX-2320 (Япония) влаборатории НКТБ «Пьезоприбор» (Россия, г.
Ростов-на-Дону). В основе даннойустановки лежит методика измерения поверхностных напряжений тонких пленок спомощью оценки изменения радиуса кривизны подложки, вызванного влиянием нанее сформированной тонкой пленки [112, 257-259]. На рисунке 5.42 представленывнутренние напряжения в тонких пленках хрома различной толщины на сапфировой подложке.На рисунке 5.43 приведена экспериментальная зависимость средних механических напряжений в пленках хрома от их толщины.Для плёнок хрома толщиной до порядка 100 нм на сапфире, полученных методом магнетронного напыления, напряжения является растягивающими (положительными), а их значение зависит от параметров процесса осаждения, которыеподбирались экспериментально.
При толщине пленки хрома более 100 нм уровеньрастягивающих механических напряжений уменьшается и начинает преобладатьсжимающий характер механических напряжений.Исследования влияния температурных полей на механические напряжения впленках хрома на сапфировой подложке показали, что при нагреве исследуемойструктуры до 2000С величина механических напряжений изменяется от400-600 МПа до 1600-1800 МПа (рисунок 5.44). Дальнейшее увеличение температуры приводит к возрастанию величины механических напряжений в пленках хрома на сапфировой подложке, что может оказывать негативное влияние на характеристики микромеханических устройств на основе данных пленок.217a)б)в)Рисунок 5.42 – Внутренние напряжения в тонких пленках хрома на сапфировой подложке при толщине пленки хрома: a) 50 нм; б) 100 нм; в) 120 нм218Рисунок 5.43 – Зависимость средних механических напряжений в пленкаххрома от их толщиныРисунок 5.44 – Влияние температурных полей на уровень термоупругихнапряжений в пленках хрома на сапфировой подложкеДля подтверждения экспериментальных результатов исследования механических напряжений произведены расчеты на основе теории термоупругих напряжений с помощью результирующего выражения [257-259]:σТ =пл1−vпл(пл − подл ) ∙ ∆,(5.17)где Eпл – модуль Юнга пленки; νпл – коэффициент Пуассона пленки;αпл и αподл – температурные коэффициенты линейного расширения пленки и подложки; ΔT – изменение температуры.219Результаты теоретического расчета механических напряжений в пленкаххрома на сапфировой подложке представлены на рисунке 5.45.Рисунок 5.45 – Теоретическая зависимость механических напряжений оттемпературы в пленках хромаПоказано, что полученные теоретические величины механических напряжений в пленках хрома на сапфировой подложке согласуются с экспериментальнымиданными (рисунок 5.44 и 5.45).Таким образом, получены тонкие пленки хрома на сапфировой подложке методом магнетронного напыления, которые могут найти широкое применение дляконструкций микромеханических датчиков мембранного типа.
Проведены исследования механических напряжений в тонких пленках хрома на сапфировой подложке, возникающих в связи с различием значений коэффициентов термическогорасширения пленки и подложки. Теоретические и экспериментальные исследования показали, что при формировании пленки хрома толщиной до порядка 100 нм,полученных методом магнетронного напыления, напряжения является растягивающими (положительными), а при толщине пленки хрома более 100 нм начинаетпреобладать сжимающий характер механических напряжений.
Исследовано влияние температуры на механические напряжения в пленках хрома. Определено, что220при нагреве исследуемой структуры до 200 0С величина механических напряженийизменяется от 400-600 МПа до 1600-1800 МПа.Представленные результаты экспериментальных исследований механических напряжений в пленках хрома на сапфировой подложке хорошо согласуются спроведенными теоретическими расчетами.5.7 Исследование внутренних термоупругих напряжений в пленке TiO2на сапфировой подложкеФормирование тонких пленок на подложках открывает широкие возможности для конструирования функциональных устройств (фотоэлектрических преобразователей и чувствительных элементов газовых датчиков). В последнее время вмикро- и наноэлектронике повысился интерес к исследованиям свойств тонкихпленок.
Одной из важных особенностей газовых датчиков на основе диоксида титана (TiO2) является возможность их работы при высоких температурах из-за высокой химической стабильности пленки [111].Формирование пленок диоксида титана на сапфировой подложке сопровождается появлением термоупругих напряжений из-за различия коэффициентов термического расширения пленки и подложки, которые могут вызывать разрушениепленочного покрытия и влиять на работу функциональных элементов устройств наоснове пленок.Целью данной работы является исследование формирования тонких пленокдиоксида титана и оценка уровня термоупругих напряжений, возникающих вструктурах пленка диоксид титана (TiO2) – сапфировая подложка.
Важную роль впроцессах появления и релаксации внутренних термоупругих напряжений играютмеханизмы создания пленочных структур.Для получения пленки диоксида титана на сапфировой подложке использовался метод центрифугирования с последующим отжигом в муфельной печи [111].Очистку сапфировой подложки производили в ультразвуковой ванне в течение 15221минут последовательно в воде и изопропаноле. Слой диоксида титана наносили из0,3 М диизопропоксида титана бис (ацетилацетонат) (75 % вес.
в изопропаноле) в1-бутаноле (99,8%, Sigma-Aldrich) на сапфировую подложку толщиной 0,43 мм методом центрифугирования (центрифуга SPIN NXG-P1, скорость вращения ротора4000 об./мин., время нанесения 40 сек.). Сушка пленки диоксида титана осуществлялась в термошкафу при температуре 125 0С в течение 5 мин., а затем подвергалась отжигу при 500 0С в муфельной печи в течение 30 мин. На рисунке 5.46 представлен технологический процесс отжига пленки в муфельной печи (нагрев иохлаждение). Пленка диоксида титана на сапфировой подложке выдерживаласьпри температуре 200 0С в течение 10 минут.Рисунок 5.46 – Технологический процесс отжига пленки диоксида титана вмуфельной печиПолученные пленки диоксида титана на сапфировой подложке исследовались методом атомно-силовой микроскопии.
Статистическую обработку данныхатомно-силовой микроскопии (АСМ) производили с применением программногопакета Image Analysis 3.5. Результаты исследований (рисунок 5.47) показали, чтополученные пленки диоксида титана на сапфировой подложке однородны, приэтом значения диаметра кристаллов находятся в диапазоне до 200 – 250 нм.222а)б)Рисунок 5.47 – АСМ-изображение (фазовый контраст) пленки диоксида ти-тана на сапфировой подложкеЭкспериментальные исследования для измерения термоупругих напряженийв тонких пленках TiO2 были проведены на установке Tencor FLX-2320 (Япония) влаборатории НКТБ «Пьезоприбор» (Россия, г. Ростов-на-Дону).
Прогиб тонкойпленки диоксида титана на сапфировой подложке представлен на рисунке 5.48.Полученный из данных исследований график расчета термоупругих напряженийпредставлен на рисунке 5.49. 3D карта термоупругих напряжений тонкой пленкидиоксида титана на подложке сапфира приведена на рисунке 5.50.Поскольку термоупругие напряжения зависят от параметров и условий процесса формирования пленки (рисунок 5.46), их значение можно варьировать дотребуемой величины путем изменения различных параметров и факторов технологического процесса получения пленки (температура отжига, скорость и время центрифугирования).223Рисунок 5.48 – 3D карта прогиба пленки диоксида титана толщиной порядка100 нм на сапфировой подложке (толщиной 0,43 мм)Рисунок 5.49 – Исследование термоупругих напряжений в пленках диоксидатитана толщиной порядка 100 нм на сапфировой подложке (толщиной 0,43 мм)224Рисунок 5.50 – 3D карта термоупругих напряжений тонкой пленки диоксидатитана на сапфировой подложкеТемпературный коэффициент линейного расширения пленок диоксида титана равен 7,4·10–6 1/0С, что выше, чем у кристалла сапфира [86, 87].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
