Диссертация (1141516), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Был проведён его микроструктурный и химическийанализы. Микроструктура и химический анализ гипсового камня с 30 % ПСМСпредставлена на рисунке 3.7 и в таблице 3.12.66Таблица 3.12 – Интегральный химический анализ гипсового камня с 30 % ПСМСЭлементNaSiSCaO2Количество,мас. %0,69...0,7114,63...15,8612,1...14,7518,9...21,5840,2...45,6ОксидыNa2OSiO2SO3CaO-Количество,мас. %2,25...2,5337,7...37,8224,9...25,133,9...21,584-Рисунок 3.7 – Микроструктура гипсового камня с 30 % ПСМСНа участках, указанных на рисунке 3.8, то есть в зонах А и В, былиопределены элементный и химический составы полых стеклянных микросфер (взоне А) и гипсового камня (в зоне В). Результаты приведены в таблицах 3.13 и3.14.67Рисунок 3.8 – Микроструктура гипсового камня с 30 % ПСМС: зона А(гипсовый камень) и зона В (микросфера)Результаты анализов представлены в таблицах 3.13 и 3.14.Таблица 3.13 – Химический состав кристаллов гипса в зоне АЭлементNaSiSCaO2Количество,мас.
%0,8...0,840,92...0,9423,3...23,735,5...35,940,1...40,7ОксидыNa2ОSiO2SO3CaO-Количество,мас. %1,32... 1,342,37... 2,3943,43...43,4553,42... 53,51-Таблица 3.14 – Химический состав микросферы в зоне В (рисунок 3.8)ЭлементNaSiCaO2ВКоличество,мас. %2,42...2,5443,51...43,60,27...0,2851,84... 51,911,05...1,58ОксидыNa2ОSiO2CaOВ2О3-Количество,мас. %4,95... 4,9793,6... 93,70,42... 0,441,08...1,12-Были сравнены данные элементных анализов таблиц 3.4, 3.8, 3.9, 3.13 и3.14.
Сводные результаты приведены в таблице 3.15 и 3.16.68Таблица 3.15 – Сводный элементный анализ кристаллов гипса в гипсовомкамне и гипсовых камнях с 10 и 30 % ПСМСЭлементNaSiSCaO2Гипсовыйкамень(без добавок)0,1...0,1620,1...21,5531,4...31,8246,2...46,46Гипсовый каменьс 10 % ПСМСГипсовый камень с30 % ПСМСКоличество, мас. %0,61...0,6622,1...22,536,2...36,341,2...41,40,8...0,840,92...0,9423,3...23,735,5...35,940,1...40,7При анализе элементных составов кристаллов гипса в гипсовом камне иоблегчённых гипсовых камнях с 10 и 30 % ПСМС (таблица 3.15) былоустановлено, что при введении в смесь микросфер элементный составкристаллов гипса изменяется.
Это происходит за счёт активности ПСМС. Прирасходе ПСМС 30 % в гипсовом камне появляется натрий. По мере увеличенияПСМС повышается количество кремния и кальция. Количество серы остаётсяпримерно на одном уровне. Натрий и кремний попадает в гипсовый камень изстенок микросфер.При анализе элементных составов исходных ПСМС и полых микросфер вгипсовых камнях с 10 и 30 % ПСМС (таблица 3.16) было установлено, чтоколичество натрия сокращается, а – кремния незначительно нарастает в таком жеразмере.
Количество бора остаётся примерно одинаковым.Таблица 3.16 – Сводный элементный анализ исходных ПСМС и полыхмикросфер в гипсовых камнях с 10 и 30 % ПСМСЭлементИсходныеПСМСNaSiSO2В7,56...7,5841,8... 41,981,14...1,1748,3...48,481,1...1,8ПСМС в гипсовом камне ПСМС в гипсовомс 10 % ПСМСкамне с 30 % ПСМСКоличество, мас. %6,9...7,123,3...2,3443,01...43,5444,51...44,5349,8... 49,9351,84... 51,911,06...1,61,05...1,5869Был проведён рентгенофазовый анализ структуры гипсового камня с 30%ПСМС. Результаты представлены на рисунке 3.9.Рисунок 3.9 – Рентгенограмма гипсового камня с 30 % ПСМСВ таблице 3.17 представлены сводные данные таблицы 3.10 ирентгенограммы на рисунке 3.9.
В ней произведён анализ интенсивностиосновных пиков гипса для гипсовых систем с 10 и 30 % ПСМС.Таблица 3.17 – Интенсивность пиков гипсового камняИнтенсивность пиков, имп/с, при межплоскостномГипсовый каменьрасстоянии d = n ∙10-10 м7,59; 7,62 4,29; 4,293,062,872,68Камень с 30 % ПСМС132020501925900675Камень с 10 % ПСМС141027002300850600Камень без добавок12501900161095069070При сравнении основных пиков гипса было установлено, что ихинтенсивности немного снизилась по сравнению с гипсовым камнем с 10 %ПСМС, но оказалась выше при углах до 29,2о, чем у гипсового камня бездобавок при углах 31 и 33,5о.
При этом, следует учитывать, что по сравнению счистым гипсовым камнем количество гипса уменьшилось с 1322 кг до 420 кг на1м3 смеси или в 3 раза, а по сравнению с гипсовым камнем с 10 % ПСМС– с 775 кг до 420 кг или на 84 %. Однако, при углах от 31 до 33,5оинтенсивности пиков оказались несколько ниже.При сравнении межплоскостных расстояний в кристаллах гипсовогокамня с 10 % ПСМС (таблица 3.18) для основных пиков было определено, чтопри всех углах исследования у гипсового камня с 30 % микросфермежплоскостные расстояния увеличились.Таблица 3.18 – Межплоскостные расстояния в кристаллах гипсового камняУгол11,6о20,7о29,2о31о33,5оМежплоскостное расстояние d = n∙10-10 мГипсовый каменьГипсовый камень Гипсовый каменьс 30 % ПСМСс 10 % ПСМСбез добавок7,6227,59897,6224,28974,28194,2873,06963,06573,06862,87662,87542,8752,68682,68412,686Микроструктурный (рисунок 3.8) и рентгенофазовый (рисунок 3.9)анализы гипсового камня с 30 % ПСМС доказывают формирование кристалловдвуводного гипса с размерами:- минимальное сечение: 2,25х0,3 мкм или 2250х300 нм.- максимальное сечение: 4,8х0,8 мкм или 4800х800 нм.Следует отметить, что отношение сторон прямоугольника находится от 7до 6.
Такие кристаллы являются плоскими пластинами.Причём, толщины кристаллов становятся меньше, чем у гипсового камня с10 % ПСМС. Были установлены заметные изменения кристаллической решётки угипсового камня с 30 % ПСМС (рисунок 3.8) по сравнению с гипсовым камнем71с 10 % микросфер и гипсовым камнем без добавок.Таким образом, в завершении п. 3.2 можно сказать следующее.Достигнуто снижение средней плотности гипсового камням без добавок с 1,88 до1,301 и 0,93 г/см3 (с 1,465 до 0,867 и 0,544 – для сухих образцов) у гипсовогокамня с 10 и 30 % ПСМС соответственно, расход высокопрочного гипса дляхудожественной лепнины составил: 1322; 775 и 420 кг/м3 соответственно, Приэтом, предел прочности при сжатии составил 18,62; 3,12 и 1,3 МПасоответственно.
Следовательно, для повышения прочности при указанныхнизких показателях средней плотности требуется введение в смесь комплекснойдобавки.Микроструктурныйирентгенофазовыйанализыгипсовогокамняиоблегчённого гипсового камня с 10 и 30 % ПСМС доказали, что введение полыхстеклянных микросфер изменяет структуру гипсового камня. Изменяютсяразмерысформированныхкристаллов,ихкристаллическаярешётка(межплоскостные расстояния), интенсивность основных рентгеновских пиков.Установлено, что поперечное сечение прямоугольных кристаллов двуводногогипса изменяется от 1,8х1,08 мкм до 3,6х2,16 мкм, а расположены параллельнодруг к другу – у гипсового камня без добавок и от 1,26х1,08 мкм до 3х1,9 мкм, асформированывперекрещивающихсяплоскостяхдругкдругу–умодифицированного гипсового камня.
Прямоугольные кристаллы гипса воблегчённой гипсовой системе с ПСМС расположены в перекрещивающихсяплоскостях друг к другу. Гипсовый камень с 10 % ПСМС имеет кристаллыдвуводного гипса с размерами от 0,9х0,72 мкм или 900х720 нм до 5,4х1,8 мкм.При этом, с увеличением размеров кристаллов повышается отношение сторонпрямоугольника от 1,25 до 3, т.е. от почти квадратного сечения до пластины.Гипсовый камень с 30 % ПСМС имеет прямоугольные кристаллы гипса сразмерами от 2,25х0,3 мкм до4,8х0,8мкм,т.е. отношениесторонпрямоугольника колеблется от 6 до 7 и является плоской пластиной. Этимобъясняется главная причина снижения прочности при увеличении расходаПСМС, что, в свою очередь, существенно повышает и расход воды затворения.723.3.
Математическое планирование эксперимента и подборсостава облегчённого гипсового камняВ п. 3.2 было выяснено, что для повышения прочности гипсового камня с10 и 30 % ПСМС требуется введение суперпластификатора Peramin SMF-10 (СП)и редиспергируемого полимерного порошка Vinnapas 8031 H (ГФ). Проверкаэффективности повышения прочности камня на чистом гипсе за счётмодификаторов (см. в таблицу 3.1) показала существенное повышение прочности.Следовательно, необходима оптимизация расходов суперпластификатора PeraminSMF-10 (СП) и редиспергируемого полимерного порошка Vinnapas 8031 H (ГФ)для составов гипсового камня с 10 и 30 % ПСМС.
Для решения поставленнойзадачиоптимизациирасходовмодификаторовприменялисьметодыматематической теории эксперимента. Был проведен эксперимент в соответствиис планом, матрица которого приведена в [197]. Начальные составы в работеприведены во 2-й главе.Регрессионный анализ результатов эксперимента выполнен при помощипрограммы MS Excel. Матрицы математического планирования эмпирическиесредние значения откликов представлены в таблицах 3.19 и 3.20.Таблица 3.19 – Матрица планирования и эмпирические значения откликов длягипсового камня с 10 % ПСМС№1234567891011ФакторыХ1–1–1–100000+1+1+1Х2–10+1–1000+1–10+1Х122244444666Х20,50,751,00,50,750,750,751,00,50,751Функции цели - свойстваПрочность, МПа, наВлажность,%изгибсжатие1,733,2050,22,054,2549,31,552,8249,52,544,8147,22,785,1146,12,785,1746,12,785,1746,12,044,4747,11,723,1248,22,043,9948,71,542,7547,773Приматематическомпланированиипослеобработкирезультатовэкспериментов были получены зависимости – уравнения регрессии вида:F(Х1,Х2)= a0 + a1 Х1 + a2 Х2 + a3 Х12 + a4 Х22 + a5 Х1Х2(3.1)При оптимизации составов гипсовых камней с 10 и 30 % ПСМС былореализован двухфакторный вариант математического планирования с опытами в3-х уровнях.В качестве варьируемых факторов были выбраны:Х1 – количество редиспергируемого полимерного порошка Vinnapas 8031 H,выполняющего комплексную роль, в т.ч.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
