Диссертация (1141516), страница 6

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 6)

Его поставляет ООО «Синерго» (г. Магнитогорск, пос.Желтинский).Послеполученияпродуктабылиопределеныметакаолина. Паспортные данные представлены в таблице 2.6.свойства38Таблица 2.6 – Технические свойства метакаолинаПоказатель,размерностьЗначениеЦветбелыйНасыпная плотность, кг/м3450Показатель,ЗначениеразмерностьВодородный показатель – рН (30 %-го6,0водного раствора)Удельная эффективная активностьне более 300радионуклидов – Аэфф., Бк/кгУдельная поверхность,16000 Количество диоксида кремния –SiO2 %см2/г, не менееПотери при прокали0,1Количество оксида алюминия – Al2O3, %вании, % (при 1000 оС)Пуццоланическаяне менееКоличество оксида железа - Fe2O3, %активность, мг Ca(OH)2/г100052,742,30,1Для проверки паспортных данных, представленных поставщиком былопределён химический анализ метакаолина. Среднее количество диоксидакремния, оксидов алюминия составило: SiO2 - 55,72 %; Al2O3, - 44,28 %, аоксида железа обнаружено не было.

Таким образом, химическая формуламетакаолина, используемого в диссертации, будет иметь вид: Al2O3∙1,26 SiO2.Микроструктура метакаолина представлена на рисунке 2.9.Рисунок 2.9 – Микроструктура метакаолина39Пофотографиям микроструктурыметакаолина былиустановленыграницы размеров частиц – от 0,1 до 16 мкм. Основная масса частиц имеетразмеры 1...3 мкм. Этим и объясняется высокая удельная поверхность частицметакаолина, равная 16215 см2/г. Высокая удельная поверхность частиц ихимическийсоставопределяетбольшуюпуццоланическуюактивностьметакаолина, которая составила 1050 мг Ca(OH)2/г.2.2. Методики исследований и оборудованиеОсновная методика исследованийОсновная методика исследований направлена на разработку научныхположений для получения облегчённого упрочнённого гипсового камня сполыми стеклянными микросферами белого цвета для высококачественныхреставрационных работ.Методика имеет следующую схему:– проверка паспортных данных по свойствам высокопрочного гипса дляхудожественной лепнины, полых стеклянных микросфер, суперпластификатораPeramin SMF-10 и редиспергируемого полимерного порошка Vinnapas 8031 H иметакаолина;– проведение микроструктурного анализа (МСА), химического анализа(ХА), включающего элементный и оксидный анализы, рентгенофазовый анализструктуры (РФА) высокопрочного гипса для художественной лепнины;– выявление теоретических закономерностей по структуре и свойствамвысокопрочного гипса для художественной лепнины и определение путей ихулучшения;– модификация структуры и свойств высокопрочного гипсового камнядля художественной лепнины путём введения в смесь суперпластификатораPeramin SMF-10 и редиспергируемого полимерного порошка Vinnapas 8031 H вкачестве гидрофобизатора;– выявление теоретических закономерностей по структуре и свойствам40высокопрочногогипсадляхудожественнойлепниныиопределениерадикальных путей снижения средней плотности гипсовой системы;– снижение средней плотности гипсовой системы за счёт введения полыхстеклянных микросфер;– выявление научных закономерностей по структуре и свойствамоблегчённого гипсового камня с полыми стеклянными микросферами иопределение путей повышения прочности такого гипсового камня;– модификация структуры и свойств высокопрочного гипсового камня сполымистекляннымимикросферамипутёмвведениявсмесьсуперпластификатора Peramin SMF-10 и редиспергируемого полимерногопорошкаVinnapas8031ОптимизацияH.составаоблегчённогомодифиицированного гипсового камня с ПСМС и добавками с помощьюпланирования эксперимента с построением математических моделей основныхсвойств;– установление научных закономерностейпо структуре и свойствамоблегчённого гипсового камня с полыми стеклянными микросферами исуперпластификаторомPeraminSMF-10,редиспергируемымполимернымпорошком Vinnapas 8031 H с целью определения пути существенногоповышения прочности системы.– научное обоснование введения в облегчённую гипсовую смесь сполыми стеклянными микросферами и суперпластификатором Peramin SMF- 10,редиспергируемым полимерным порошком Vinnapas 8031 H метакаолина белогоцвета.– разработкатеоретическихположенийподоказаннымнаучнымзакономерностям в структуре и свойствах облегчённого гипсового камня сполыми стеклянными микросферами и суперпластификатором Peramin SMF-10,редиспергируемым полимерным порошком Vinnapas8031 Hиметакаолином (с помощью МСА, ХА, РФА и др.).Рентгенофазовый анализ (РФА) полых стеклянных микросфер – ПСМС,высокопрочного гипса, высокоактивного метакаолина, добавок, гипсового41камня, гипсового камня с ПСМС, гипсового камня с ПСМС и метакаолином, атакже образцов с добавками проводился на порошковом рентгеновскомдифрактометре ARL Xtra (Швейцария).

Рентгеновский дифрактометр ARL Xtraпредставлен на рисунке 2.10.Рисунок 2.10 – Рентгеновский дифрактометр ARL XtraУстановка устроена по принципу вертикальной геометрии Брэгга- Брентанои работает с порошковыми пробами. Без фильтров и монохроматоровоптимальные параметры разрешения получаются за счёт детекторов Пелтье. Этоделается для исключения пассивных элементов (бетафильтров/монохроматоров) из оптической схемы с помощью программногоотделения K и флуоресцентного излучения. Разрешение установки равно 0.04º2 при сохранении высокого соотношения «сигнал/шум».

Для рентгенофазовогоанализа образцы гипсового камня измельчались до порошка, а ПСМС,метакаолин, добавки и высокопрочный гипс исследовались в своём товарномвиде. Затем полученные рентгенограммы идентифицировались совместно схимическими и микроструктурными анализами. Это позволяет получитьминеральный и вещественный составы образцов.Для проведения микроструктурного и химического анализов ПСМС,высокопрочного гипса, высокоактивного метакаолина, добавок, гипсовогокамня, гипсового камня с ПСМС, гипсового камня с ПСМС и метакаолином, атакже образцов с добавками была использована установка швейцарского42производства электронный растровый микроскоп-микроанализатор FEI Quanta200 SEM (рисунок 2.11).Рисунок 2.11 – Растровый микроскоп-микроанализатор FEI Quanta 200 SEMРастровый электронный микроскоп FEI Quanta 200 SEM 2 позволяетпроводить микроструктурный и химический анализ скола образцов ипорошков, в том числе загрязненных и влажных.Технические характеристики:катод: вольфрамовый;ускоряющее напряжение:100 В – 30 кВ;максимальное увеличение: до 100000 раз;сверхвысокое разрешение: до 1 нм (при 20 кВ и рабочем расстоянии 2 мм);вакуумные режимы: высокий, низкий вакуум и режим естественной среды;подвижный столик;определение наличия химических элементов и их оксидов от бора до урана;микроскоп–микроанализатор управляется и работает совместно скомпьютером.Образцы гипсового камня, гипсового камня с ПСМС, гипсового камня сПСМС и ВМК, а также образцов с добавками испытывались на прочность при43изгибе и сжатии по ГОСТ 23789-79.

Вяжущие гипсовые. Методы испытаний.Испытания проводились на установке Controls MCC8, производство Италии(рисунок 2.12).Рисунок 2.12 – Испытательная установка Controls MCC8Максимальная нагрузка установки – до 300 т. Она позволяет испытыватьобразцы-кубы при сжатии, а также образцы-призмы 4х4х16 см при изгибе исжатии.Для вычисления средней плотности были использованы лабораторныевесы ViBRA AJH-4200CE (рисунок 2.13).Весы ViBRA серии AJH-4200CE имеют возможность взвешивать образцымассой от 0,5 до 4200 г с точностью до 0,01 г.Рисунок 2.13 – Электронные лабораторные весы ViBRA AJH-4200CE44Технические характеристики весов ViBRA AJH-4200CE приведены втаблице 2.7. Производитель - Shinko Denshi (Япония).Весы имеют 4 режима работы – обычный режим взвешивания,процентный, счётный и измерение ювелирных изделий в каратах.

Взвешиваниоможно производить с учётом массы тары. Интерфейс RS-232C позволяетполученные данные передавать на компьютер или принтер.Таблица 2.7 – Технические характеристики весов ViBRAНаибольший предел взвешивания, гНаименьший предел взвешивания, гКласс точностиТочность, гПоверочное деление, гВремя стабилизации, сДатчикПлатформаКалибровкаДиапазон учета тарыИсточник питанияТемпература эксплуатации42000,5(II) высокий0,010,12,5Tuning-forkпрямоугольная, 160х180 ммвстроеннаяво всем диапазонесетевой блок питания AC220В/DC9В+10 ... +30 °СПри проведении исследований образцов был использован сушильныйшкаф SNOL 67/350 (рисунок 2.14).Рисунок 2.14 – Сушильный шкаф SNOL 67/350Сушильный шкаф SNOL 67/350 предназначен для сушки различныхматериалов в воздушной среде в стационарных условиях и при температуре от50 до 350 °С.

Характеристики

Список файлов диссертации