Диссертация (1141513), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Все три ангидрита показывают большой объемчастиц с диаметром в области 40 мкм. Самое высокое содержание этих частицотмечено для термического ангидрита, что является следствием процессовобжига и помола сырья при производстве вяжущего. В результате переработкиполучают материал с относительно крупными и пористыми частицами.Рисунок 2.1 – Дифференциальное распределение частиц в природном,термическом и синтетическом ангидритаСинтетический ангидрит имеет более высокое содержание зерен сдиаметром в области 2 мкм, что вызвано процессом нейтрализации сернойкислоты известью при образовании ангидрита, при котором образуется продуктхимической реакции с повышенным содержанием мелких частиц.51Рисунок 2.2 – Интегральное распределение частиц в природном, термическом исинтетическом ангидритаДля получения модифицированного вяжущего для закладочных смесейприменялся ангидрит, полученный на опытной установке ОАО «НИУИФ»посредствомвзаимодействияприповышенныхтемпературахконцентрированной серной кислоты с молотым известняком в режименепрерывного технологического процесса.
Свойства синтетического ангидрита,производимого по технологии ОАО «НИУИФ», приведены в таблице 2.4.Таблица 2.4 – Характеристики синтетического ангидрита№Характеристикап/пЕд.изм.Проба №1Проба №2см2/г 1340…1580 1510…19711Удельная поверхность2Содержание основного вещества%95973Содержание Н2О общей%1,20,94%0,030,005100 % < 60100 % < 60мкммкмсм2/г16001560%0,7 / 0,71,2 / 1,24Содержание остаточной сернойкислоты5Ситовый состав ангидрита6Удельная поверхность7Н2Ообщ/Н2Окрист-522.1.2 Модифицирующие добавкиВ качестве активаторов твердения ангидрита различного происхожденияиспользовались чистые химикаты с содержанием основного вещества более99%. Характеристики активаторов приведены в таблице 2.5.Таблица 2.5 – Характеристики активаторов тверденияФормулавеществаНаименованиеМолярная масса[г/моль]Гидроксид кальция 1 сорта безCa(OH)2добавок по ГОСТ 9179[178]Сульфат калия по ГОСТ 4145 [179]K2SO4Сульфат натрияNa2SO4Гидросульфат натрия – моногидратNaHSO4·H2OСульфат аммония(NH4)2SO4Сульфат калия-алюминияKAl(SO4)2·12H2OдвенадцативодныйГидросульфат калияKHSO4Сульфат цинка - моногидратZnSO4·H2OСульфат магния семиводныйMgSO4·7H2OСульфат медиCuSO4Сульфат меди семиводныйFeSO4·7H2OВкачестведобавокдляполучениявяжущего74,10174,27142,04138,07132,14474,39136,17179,45246,48159,61278,02дополнительноиспользовались портландцемент и модифицирующие добавки MELMENT F10,С-3, Лигносульфонат технический ЛСТ, Laolin 1Пластификатор MELMENT F10 (производитель BASF ConstractionPolymers (Trostberg, Германия)) — сульфонированный порошковый продуктполиконденсации на основе меламина, полученный методом распылительнойсушки.Технические данные: форма - белый порошок; насыпная плотность 450–750 г/л; потери при нагревании - макс.
4,0 мас.%; 20% раствор при 20°Симеет рН = 9,0–11,4 .СуперпластификаторMELMENTF10оптимизировандляпластификации и уменьшения расхода воды для смесей на основе цемента игипса. Рекомендуемая дозировка 0,2–1,5 % от массы вяжущего.53Пластификатор ЛСТ (ЛСТП) − порошкообразный лигносульфонатиспользовался в виде порошка светло-коричневого цвета (производство ООО«Альянс-Строительные Технологии»).Пластификатор Суперпластификатор С-3 применялся в виде растворапо ТУ5745-004-43184789-05(производство ООО «Стройресурс Е.К.»)В качестве ускорителя схватывания цемента (зародышеобразователя)применялся Laolin 1 (производство ООО «Еврохим-1 ФД»).При проведении исследований в качестве гидравлического вяжущегоприменялся портландцемент ПЦ 500 Д0-Н по ГОСТ 10178-85 [193](изготовитель ЗАО «Осколцемент»).Перед проведением исследования были проведены испытания поопределению основных характеристик цемента, результаты которых приведеныв таблице 2.6. Испытания цемента проводились в соответствии с требованиямиГОСТ 310.1…310.3[194, 195,196].Таблица 2.6 – Основные характеристики цемента ПЦ 500 Д0-Н№п.п.Свойства портландцемента1Нормальная густота2Остаток на сите №008Предел прочности присжатии в возрасте 28 сутокНачало схватывания345Ед.измеренияЗначение%26,0% от массы8,6Требование поГОСТ 10178ненормируется≤15МПа53,2≥49,0час:мин3:10≥ 0:45неИстинная плотностькг/м33100нормируетсяНа основании полученных результатов установлено, что применяемый висследовании цемент (ПЦ 500 Д0-Н, изготовитель ЗАО «Осколцемент») посвоим основным характеристикам, установленным в ходе лабораторныхиспытаний, соответствует требованиям ГОСТ 10178.Для приготовления вяжущих и закладочных смесей использоваласьвода, отвечающая требованиям ГОСТ 23732 [199].542.1.3 Песок строительныйВ качестве мелкого заполнителя для изготовления закладочных смесейприменяли природный песок для строительных работ (поставщик ОАО«Хромцовский карьер).Предварительно были проведены испытания по определению основныхфизико-механических характеристик песка, результаты которых приведены втаблицах 2.7 и 2.8 Испытания песка проводились в соответствии стребованиями ГОСТ 8735 [200].Таблица 2.7 – Гранулометрический состав пескаОстатки, % по массе, на ситахНаименованиеостатка2,51,250,630,3150,16Частный10,118,333,629,37,3Проход черезсито с сеткой №016,% по массе1,498,6-10,128,361,991,3ПолныйТаблица 2.8 – Физико-механические свойства пескаТребование по№Физико-механическиеЕдиницаГОСТ 8736 [182]характеристикиизмерениядля крупныхпесков I классаИсследуемыйприродныйпесок1Истинная плотностькг/м32000...280026602Насыпная плотностькг/м3-1600%не более 21,13Содержание пылевидных иглинистых частиц4Содержание глины в комках%не более 0,505Водопотребность%-6,86Модуль крупности--2,97Содержание зерен свыше 5 мм%не более 51,88Содержание зерен свыше 10 мм%не более 50,7На основании полученных результатов установлено, что природныйпесок (поставщик ОАО «Хромцовский карьер) относится к крупным пескам I55класса и по своим физико-механическим характеристикам, установленным входе лабораторных испытаний, удовлетворяет требованиям ГОСТ 8736.2.2 Методы исследований, приборы и оборудование2.2.1 Методы исследования ангидритового вяжущегоПри определении свойств ангидритовых вяжущих использовалисьстандартные методы испытаний по ТУ-21-0284757-1-90[183] и ГОСТ 23789[184].За стандартную консистенцию ангидритового вяжущего принималинормальную густоту, характеризующуюся расплывом теста 120 ± 5 мм.Испытания проводили с использованием приборов и оборудования, указанныхв ГОСТ 23789.Сроки схватывания определялись на приборе Вика, по медикеприведенной в ГОСТ 23789[204].Прочность при сжатии и изгибе определялась на образцах балочкахразмером 4×4×16 см, по методике, приведенной в ГОСТ 23789 [204].Коэффициент размягчения определялся по методике, приведенной в ТУ21-0284757-1-90[203].Степеньгидратацииопределялигравиметрическимметодомвсоответствии с указаниями по проведению исследований гипсовых системGmbH и Co.KG[201].В установленные сроки – через 1,3, 7 и 28 суток гидратации пробыдробили и сразу высушивали при температуре 420 С.
Для прекращениягидратации пробу обрабатывали изопропанолом. После этого взвешивали двакерамических тигля, помещали в них по 5…6 г измельченной пробы ипрокаливали в муфельной печи при температуре 3500 С в течение примерно 5часов. После остывания проб в эксикаторе с силикагелем тигли сновавзвешивали и рассчитывали потерю массы.56Исходя из того, что общая потеря массы соответствует количествукристаллизационной воды, рассчитывали степень гидратации.При введении активаторов твердения ангидрита в виде гидратных солей(моногидрата сульфата натрия, дигидрата сульфата калия и алюминия, гидратасульфата цинка, пентагидрата сульфата железа) потерю массы корректировали,так как гидраты солей в затвердевшей пробе представлены в их исходнойформе.
При определении потери массы учитывали сумму кристаллизационнойводы в гипсе и в активаторе. Поэтому из общей величины потери массывычитали кристаллизационную воду, введенную с солями-активаторами.Определение степени гидратации проводилось на двух пробах, при этомразница двух значений не должна превышать 1%, в противном случаеиспытания повторялись.2.2.2 Методы исследования закладочных смесей на основе синтетическогоангидритаВыбор методов испытания закладочных смесей, изготовленных измодифицированногоосновывалсянаангидритовогометодическихвяжущегорекомендацияхипостроительногоконтролюпескакачествазакладочных смесей и действующих нормативных документах по испытаниямстроительных материалов.В связи с исследованием закладочных смесей, изготавливаемых сприменениемтолькомелкогозаполнителя(строительногопеска),ихподвижность определялась следующими методами:- по погружению эталонного конуса, в соответствии с ГОСТ 5802 [205]- по расплыву раствора из металлического конуса стандартных размеровпо ГОСТ 23789 [204].Плотность закладочного раствора и затвердевшей закладочной смесиопределяли по ГОСТ 5802.57Водоотделениеприведеннойвзакладочной«Методическихсмесиопределялирекомендацияхпопоконтролюметодике,качествазакладочных смесей» для смесей с мелким заполнителем.Прочность при сжатии образцов закладочных смесей определялась наобразцах балочках размером 4×4×16 см, в соответствии «Методическимирекомендациями по контролю качества закладочных смесей», по методике,приведенной в ГОСТ 23789.Водостойкость образцов закладочных смесей оценивалась по той жеметодике,чтоикоэффициентразмягченияангидритовоговяжущего,приведенной в ТУ-21-0284757-1-90.2.2.3 Лазерная дифракцияОпределение распределения размера частиц в изученных образцахпроизводилось методом лазерной дифракции согласно ISO 13320-1:2009[206].Используется физический принцип дифракции электромагнитных волндля определения распределения размеров частиц.
Свет параллельноголазерного луча, преломляется при прохождении через частицу и откланяется нафиксированные углы, которые зависят от диаметра и оптических свойствчастиц.Сходящиеся в одной точке линзы фокусируют рассеянный свет в кольцена центральной панели, где детектор измеряет спектр Фурье (распределениесветовой энергии). Распределение размера частиц вычисляются в соответствиес теорией Фраунгофера или Майя, с помощью комплекса математическихметодов.Лазерный микроанализатор размеров частиц«Analysette 22»- этоприбор универсального применения для определения распределения размерачастиц в суспензиях, эмульсиях, сухих веществ и аэрозолей.Параметры экспериментаДиапазон измерения размера частиц: от 0.3 мкм до 300 мкм;Диапазон коэффициента диффузии: от 10-6 до 10-9 см2/сек;58Лазер: Твердотельный лазер 15 мВт; λ=635 нмТемпература эксперимента : 20 °С;Среда измерения: вода;Объем образца: От 0,5 до 3 мл;Метода расчета: согласно теории Фраунгофера.Подготовка проб для анализа и обработка результатовПриподготовкедиспергирования.пробыПроводилосьприменялсянесколькоультразвуковойиспытанийдлярежимконтроляповторяемости получаемых результатов.
Выходные данные результатовизмерений представлены в виде таблиц, интегральных и дифференциальныхкривых распределения частиц по размерам.2.2.4 Рентгенофлуоресцентный анализОпределениехимическогосоставаобразцовосуществлялосьнаспектрометре рентгенофлуоресцентном ARLOptim'X.Методпоследующемрентгенофлуоресцентногоанализеспектра,анализаполученногооснованпутёмнасборевоздействияинаисследуемый материал рентгеновским излучением. При облучении атомпереходит в возбуждённое состояние, заключающееся в переходе электронов наболее высокие энергетические уровни.Дляэлементногоанализаиспользовалсяволновойрентгенофлуоресцентный спектрометр ARL Optim'X (рисунок 2.3).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
