В.Б. Лукьянов, С.С. Бердоносов, И.О. Богатырев, К.Б. Заборенко, Б.З. Иофа - Радиоактивные индикаторы в химии. Основы метода (1127003), страница 23
Текст из файла (страница 23)
С помощью сцинтилляционых детекторов можно проводить спектроскопию как а- и р-частиц, так и у-квантов. Однако в радиохимическойпрактике и в работах с применением радиоактивных индикаторов вхимии наиболее широко используется спектроскопия у-излучения(^-спектроскопия). Проведение спектроскопии а- и Р-частиц связанос рядом трудностей, которые в ^-спектроскопии отсутствуют.
Следуетотметить, что а- и Р-распады чаще всего сопровождаются испусканием7-квантов, и поэтому нужную информацию об излучении нуклидапочти всегда можно получить из ^-спектроскопических исследований.Измерение у-спектров облегчается тем, что вероятность взаимодействия ^-квантов с веществом мала (по сравнению с а- и р-частицами),благодаря чему даже при наличии экранов между исследуемым объектом и сцинтиллятором часть из попадающих в сцинтиллятор у-кваитов всегда имеет энергию, в точности равную начальной.Для у-спектроскопии чаще всего используют сцинтилляторы наоснове иодидов щелочных металлов, например Nal(Tl), так как прирегистрации у-квантов они обеспечивают лучшую, по сравнению с другими сцинтилляторами, эффективность регистрации.
Фиксируемыесцинтилляционным детектором импульсы от квантов разных энергийусиливаются линейным усилителем и попадают в амплитудный анализатор, который сортирует импульсы по амплитудам и направляетв соответствующие каналы.В каждый канал попадают импульсы с амплитудой от V до V ++ Д V, В, соответствующие у-квантам с энергией от Е до Е + Д£.Величина Д V (или соответствующая ей величина Д£) называется шириной канала.
Ширину канала задают специальным переключателем.Число импульсов в каждом канале подсчитывается электронным регистратором. Наша промышленность выпускает амплитудные анализаторы разных типов, число каналов в некоторых из них достигаетнескольких тысяч (например, АИ-4096).Амплитуда импульса на выходе с ФЭУ при определенных условияхпропорциональна (с точностью до 2°о) энергии у-кванта — это свойство сцинхилляционного счетчика лежит в основе сцинтилляционной7-спектроскопии. Однако не следует думать, что все у-кванты с одинаковой энергией, равной, например, £ т , порождают импульсы с одинаковыми амплитудами.
В действительности амплитуды импульсов,вызванных прохождением через сцинтиллятор моноэнергетическихY-квантов, существенно различаются между собой из-за сложногохарактера взаимодействия у-квантов с веществом. Как уже говорилось в гл. 1, § 2, 4 регистрация у-квантов связана с тремя процессами: фотоэффектом, комптоновским рассеянием и образованием электронно-позитронных пар. В каждом из процессов взаимодействияэнергия у-кванта частично передается электрону. Размеры кристаллаNal(Tl) выбирают такими, чтобы толщина кристалла по меньшеймере в несколько раз превышала максимальный пробег электроновс наибольшей энергией и относительная доля электронов, вылетающихза пределы сцинтиллятора, была небольшой.
Поэтому в большинствеслучаев энергия электронов полностью расходуется на возбуждениесцинтиллятора, что приводит к появлению сцинтилляций. Амплитудакаждого из регистрируемых импульсов зависит от того, по какомумеханизму происходило поглощение у-кванта.При фотоэффекте энергия электрона равна энергии у-кванта за вычетом энергии связи электрона с атомом. Освобождающееся в электронной оболочке место немедленно занимает новый электрон, которыйпри этом испускает квант электромагнитного излучения с энергией,равной энергии связи. Это излучение имеет относительно большуюдлину волны и практически всегда поглощается в сцинтилляторе.
Таккак перемещение фотоэлектрона через кристалл и поглощение квантаизлучения происходят практически одновременно, они порождаютодин импульс, а общая амплитуда импульса, вызванного двумя этимипроцессами, строго пропорциональнаполной энергии у-кванта £ т .При комптоновском рассеянии доляэнергии, которая остается у нового укванта, различна и в каждом случаеотносительно велика. Возникающие vкванты имеют высокую проникающуюспособность и, если размеры кристалланевелики (как это бывает обычно), чаще300 нОО 500 600 700 800всего покидают кристалл.
Поэтому ампсоответствующих30 40 ~~to to to 80 литуды импульсов,номера каналов амплитудногокомптон-электронам, различаются в доанализаторавольно широких пределах.На образование пары электрон-поРис. 44. 7'Спектр препаратаi37_i_ 1 з т тзитрон расходуется энергия, по крайней/ — фотопик; 2 — комптоновская обмере эквивалентная массе покоя двухластьэтих частиц (1,02 МэВ) и поэтому кинетическая энергия пары равна (£т ——1,02) МэВ. Последующая аннигиляция позитрона сопровождаетсявозникновением двух у-квантов с энергией по 0,51 МэВ каждый, ноэти у-кванты с большой вероятностью покидают сцинтиллятор. Таким образом, общая амплитуда импульса, связанного с процессомобразования пар, пропорциональна разности (£ т — 1,02) МэВ, еслиоба у-кванта покидают сцинтиллятор, или (£т — 0,51) МэВ, когдаодин аннигиляционный у-квант поглощается в сцинтилляторе.Таким образом, взаимодействие с веществом сцинтилляторау-квантов с энергией £ т вызывает появление импульсов с самыми различными амплитудами.
Пример амплитудного распределения импульсов, полученного от моноэнергетических у-квантов 1 3 7 m Ba, находящегося в равновесии с 137Cs (£ т = 0,661 МэВ) на кристалле Nal(Tl)размером 3,8x2,5 см, дан на рис. 44. Пик 1 на кривой соответствуетфотоэффекту, область 2 — комптоновским электронам. Энергия уквантов в данном случае ниже 1,02 МэВ, поэтому образования пар непроисходит.Из сказанного ясно, что проведение спектрометрии требует вдумчивого анализа получаемых результатов, особенно в тех случаях, когдаречь идет о регистрации у-квантов с разной начальной энергией.В последнее время для спектрометрии у-излучения (а также рентгеновского излучения, испускаемого радионуклидами при распаде)все большее применение получают полупроводниковые детекторы.Если разрешение по энергиям рентгеновских и у-квантов При использовании сцинтилляционого детектора Nal(Tl) обычных размеров составляет 30—50 кэВ, то при использовании полупроводниковогогерманиевого детектора оно достигает 3—6 кэВ и менее.
На рис. 45приведен снятый в области 40—200 кэВ участок амплитудного спектра радионуклида 181 Та, полученный с помощью сцинтилляционного(J) и полупроводникового (2) детектора. Использование полупроводникового детектора позволяет идентифицировать в этой области спектра 181 Та 7-кванты семи различных энергий, тогда как на спектре, по661 кэ В ,Cs90Ва:к*pIIWO150Е,кэВшРис.
45. Участок спектра радионуклида Т а , полученныйс помощью сцинтилляционного {!) и полупроводникового (2)детектора (числа над максимумами соответствуют энергии уквантов £ v )лученном с помощью сцинтилляционного детектора, можно отметить,7-кванты только трех различных энергий. Используя спектрометрыс германиевым полупроводниковым детектором, можно, например,надежно различить 7-кванты 95 Zr с энергией 757 кэВ и 7-кванты дочернего 95Nb с энергией 768 кэВ (что крайне важно при выполненииконтроля радиохимической чистоты этих радионуклидов), осуществить идентификацию и проверку радиохимической чистоты других радионуклидов.Перед началом спектрометрического исследования каналы сцинтилляционного (или какого-либо другого) спектрометра настраиваютна требуемый уровень энергии и градуируют по результатам измерений у-квантов с известной энергией.
(Процедура градуировки рассмотрена в примере 28.)При идентификации радионуклида подсчитывают числа импульсов, зарегистрированных каждым каналом за время измерения. Полученные результаты наносят на график, откладывая на оси абсциссномер канала, а на оси ординат — число импульсов в каждом канале.Из графика выявляют максимум, соответствующий полной энергии7-квантов (пик полного поглощения). Таких максимумов может бытьнесколько, если излучение исследуемого радионуклида содержит набор у-квантов с различными энергиями. Далее находят номер канала,отвечающий пику полного поглощения, и, используя градуировочный график, определяют энергию у-квантов.
Сравнивают полученныезначения с табличными и устанавливают, какому именно радионуклиду принадлежат 7-кванты с найденной энергией. Следует иметь ввиду,что найти все энергии 7-квантов, указанные в таблицах для данногорадионуклида, на обычном спектрометре, как правило, не удается. Те7-кванты, процент появления которых при радиоактивном распадемал, «не проявляются» на получаемых описанным способом спектрах.Для идентификации неизвестного нуклида по у~спектру достаточно,чтобы совпали основные линии 7-спектра (т.
е. энергии, соответствующие 7-квантам, вероятность появления которых на каждый акт распадасоставляет 10% и выше).I п|J/0,6J•--ол A1уfj(120kO60[ 80Номер каналаРис. 46. Градуировочныйграфик для сцинтилляционного у-спектрометраIJ—1—|11И\[-\Г 1)Н-V/10136А 31/100f1jffОАPin1fi20II\30%f\р1-1\U050Номер канала/6017пРис. 47.
7~Спектр, полученныйпри индентификации радионуклида (иода-131)Пример 28. Рассмотрим процедуру идентификации радионуклида по уизлучению с помощью амплитудного анализатора.Прежде всего необходимо настроить анализатор на интервал энергий, отвечающий энергиям ^-квантов исследуемого радионуклида. Предварительно грубо оценивают, в какой области лежат энергии ^-квантов неизвестного радионуклида. Пусть, например, установлено, ,что £ лежит в интервале 0,2—0,8 МэВ.Для простоты примем, что используются первые 100 каналов анализатора.
Настроив эти каналы на указанный интервал энергий, следует проградуировать ихпо энергиям и построить график зависимости энергии от номера канала. Дляградуировки используем два препарата, один из которых содержит 2 0 3 H g , aдругой — 1 3 7 C s -}- 1 3 7 п 1 Ва. Энергии у-квантов, испускаемых этими препаратами,равны 0,28 и 0,66 МэВ (см. табл. П.1). Анализ у-спектров, снятых на анализаторе, позволяет сделать вывод, что пик полного поглощения у-спектра в случае203Hg соответствует каналу № 28, а в случае 1 3 7 Cs-j- 1 3 7 m Ba — каналу № 66." Таким образом, в канал № 28 попадают импульсы, соответствующие энергии0,28 МэВ, а в канал № 66 — импульсы, соответствующие энергии 0,66 МэВ.По результатам измерения строим градуировочный график, изображенныйна рис. 46. График, в частности, показывает, что максимальная амплитуда импульсов, которую может зарегистрировать 80-й канал анализатора при даннойнастройке, соответствует энергии у ~ к в а н т о в в 0,8 МэВ.Далее снимаем у-спектр исследуемого радионуклида.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
