А.К. Бабко, А.Т. Пилипенко - Фотометрический анализ (Методы определения неметаллов) (1115212), страница 79
Текст из файла (страница 79)
д. а. Ход анализа. В делительиую воронку емкостью 100 мл помещают до 50 мл исследуемого раствора, содержащего до 5 мкг перхлората, и доводят рН раствора щелочью или серной кислотой до 6 — 7, Если нужно, разбавляют водой до 50 мл. Прибавляют ! мл раствора метиленового голубого, взбалтывают и образующийся ассоциат экстрагируют три раза хлороформом порциями по 3 мл. Экстракты сливают в мерный цилиндр емкостью 1О мл, разбавляют хлороформом до 1О мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при 655 нм.
Содержание перхлората находят по предварительно построенному калибровочному графику. 1х.е. дРуГие метОды Определения РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ ХЛОРА Хлорид-ионы определяют по реакции вытеснения роданид-ионов из роданидного комплекса ртути: НЕ(МСВ)е+ гС1- — НЕС!э+ 2!ЧСВ Выделившийся родаиид определяют в виде роданидного ком. плекса железа [24 — 33]. Этот метод применен для определения хлоридов в металлическом титане [26], металлических бериллии, торин, уране и их окислах [25].
Выделившийся родаиид определяют также путем экстракции нитробензолом раэнолигандного комплекса фенантролината железа с роданидом и измерении оптической плотности при 5!6 нм [34]. Предложены также методы определения хлоридов, основанные на реакциях разрушения хлоранилата ртути и комплекса ртути с метилтимоловым синим. Выделившиеся хлораииловую кислоту [35] и метилтимоловый синий (36] определяют фотометрически. Косвенные методы определения хлоридов основаны на взаимодействии хлороформного раствора НЕС1тру, с дитизоном [37], на разрушении комплексов ртути с азопроизводными [38], на опре делении серебра дитизоном после осаждения хлорида серебра [30], ца реакции разрушения АЕ10э [или твердого Нп(10э)э] хлоридом ' Ру — пиридин.
3!О с последующим определением выделившегося иодата [40] или на измерении оптической плотности раствора хлорида ртути в ультрафиолете [41], на определении содержания хрома после отгонки хлорида в виде хлористого хромила [42]. Для прямого определения хлоридов предложено измерять светопоглошение дибромфлуоресцеииа в присутствии хлорида серебра [43] при 550 нм, а также в виде хлоридного комплекса железа [44].
При определении в ядерном горючем хлориды окисляют пер. манганатом в сернокислой среде до хлора, который определяют в виде полиметинового красителя (Х,ч, = 580 нм), образующегося при взаимодействии хлора со смесью пиридина и барбитуровой кислоты [45]. Для определения активного хлора в воздухе использована реакция окисления иодида с последующим фотометрическим определением элементного иода [46, 47]. о-Толуидин и диметил-л-фенилендиамин применены для определения хлора в стерилизованной [48] и сточной [49] водах, в селене, теллуре, галлии и висмуте [50].
Для определения хлора в воде [51] использована реакция образования хлорциана и окрашенного продукта с барбитуровой кислотой [52]. Реакция с фенолом и анилином [53] применена для определения хлора в хлорной извести [54], Реакция обесцвечивания фуксина применена для определения хлора в воздухе [55]. Дана оценка о-толидинового метода определения хлора в воздухе [56] и предложен лучший вариант проведения определения.
Для определения хлора в воде разработан метод с применением 3,3'-диметилнафтидина [57], а также тетра-(и-диметиламинофенил)-этилена [58] и л-аминодиэтиланилина [59]. При определении хлора в присутствии других окислителей его отделяют экстракцией в СС)ч и измеряют оптическую плотность раствора при 327 нм [60]. Для определения хлора в воздухе при его содержании больше 1 мкг/л предложен метод с применением индикаторных бумаг.
При этом через индикаторные бумажные кружки, пропитанные и-диметиламинобенэальдегидом и дифениламииом, пропускают анализируемый воздух и сравнивают их окраску со стандартами, полученными прн пропускании воздуха с определенным содержанием хлора [61] через такие же бумажные кружки. Большинство методов определения перхлорат-ионов основано на экстракции органическими растворителями ионных ассоциатов с бриллиантовым зеленым [62, 63], малахитовым зеленым [64], кристаллическим фиолетовым [65, 66], 2,9-диметил-!,10-фенантролином [67], тетрафениларсонием [68] и измерении оптической плотности экстрактов при соответствующей длине волны. Другие методы, основанные иа взаимодействии перхлората с тетрапиридиновым комплексом меди [69] или восстановлении перхлората сульфатом титана(111) и определении его избытка [70], а настоящее время ие применяется.
3гг Разработан ряд методов определения хлорат-ионов, основанных па реакции с фенилантраниловой кислотой [71], по ослаблению окраски комплекса рения с сз-фурилдиоксимом [72], образовании ионных ассоциатов с трифенилметановыми красителями [73] и др. [74 — 76]. Для определения двуокиси хлора применяют прямме методы при анализе воды [77] и сложных смесеи [78], а также метод с применением кислотного хромфиолетового К [79] и другие методы [80, 81].
На реакции окисления в кислых растворах двуокисью хлора 1,1О-фенантролината железа(П) основан фотометрический метод определения двуокиси хлора по уменьшению оптической плотности 1,10-фенантролината железа(11) [82]. Предложен также фото- метрический метод определения двуокиси хлора с помощью тирозипа [83, 84]. ЛИТЕРАТУРА 1, Р е(21 р., Ы е и Ь е г р., 2. апа(. СЬепг., 62, 370 (1923). 2. С! а г й е Г. Е., Апа!. СЬепз., 22, 553 (1950). 3. К о! (Ь о 1 1!.
М., СЬе|п. 'чгееЬЫа<$, 21, 20 (1924), 4. Литвиненко П. М, Розовский В. С., Гигиена и санитарна, № 1, 52 (1954), 5. 3 с о 1 1 А,, 3. Аю. СЬепь Зос., 51, 3351 (!929). 6. О е г! а с Ь 4. 2., Р г а х(е г й. О., Апа!. СЬепь, 30, !!42 (1958), 7. (4 о г а Ь 3., Н а и р ! гп а п 2„2. а па1.
СЬепг., 217, 340 (1966) . 8 О (з ц гп( 3., О Ьп(а п( й., 3. СЬепь Зос. )арап, Риге СЬегп. Зес(., 85, 543 (!964). 9, Т а пг оп а г( А., 3. СЬегп. Бос, Зарап, Риге СЬегп. Бес1., 82, 864 (196!), 10. К е пз ц !а Тч'., Й ц! а и!с Ь1 А., 3 а п о тч в !г 1 А., СЬепь апа1„3, 58! (1958). 11, Кенго!а угг,, Нп1ап(сй( А., Запотчзй( А., Та!ап1а, 7, 65 (1960). 12 Быстрицкий А.
Л., Алесковский В. Б., Дегтяренко А. П., Изв. вузов. Хим. и хим. техиол., 8, 555 (1966). 13. Т ум а нов А. А., Сидо ре н к о А. Н., Тр. по хим. и хим. технол., Горький, 2, 378 (!962). 14, К о р е н и а н И. М, и др., Тр, по хим. и хим. технол., № 2, 336 (196!), 15. Болц Д. Ф., Холланд Дис В кни «Калориметрические (фотометриче. сине) методы определения неметалловз. Пер. с англ. Под ред. А И, Бу. сева. М., Издатиилит., !963, См. с. 180. 16.
3 о Ь п з о п 3. О., О ч е г Ь у й., Апа!. СЬепг., 41, 1744 (! 969), !7, О г а п1 3., СЬепг(з!Апа1уз(, 26, 59 (1937). 18, М а г Ь з Й. С., 3 о 1 п е г й. й., Апа!. СЬепз., 20, 1197 (1948), 19. 3 сЬ пг! 61 М. Р., 3. ргайй СЬепг., 85, 235 (19!2), 20. Т а г а з М., Апа!. СЬепг,, !9, 342 (1947). 21. Ма го хе п (го 2,, С Ь о!н! ° 1.еп а гех УЬ 1, СЬев.
апа1., 11, !221 (1966) 22, Н а Ь п Р. 1, 2. апкетч. СЬепг., 39, 451 (! 926). 2З Кги кег О., Тз сЬ г геЬ Е., Е: апа1. СЬев., 85,!71 (1931). 24. О(зипг( 3., 3. СЬепь Зос. ЗаРап, Риге СЬейг. Зес., 74, 611 (1953) 25. % а! Ь г( е п 3., А(опнс Епегну йев. Ез(аы., !959, АМ42, 6 рр, 26 1гч а за (г( 3., Т а си го Т., Охвата Т., Зарап Апа]уз1, 6, 275 (!956), 27.
1чг аз а Ь ! 3. е, о1., Впн. СЬепз. Зос. Зарап, 29, 860 (1956), 28, 1 гч а з а й( 3. е. о1., Вцн, СЬегп. Зос. Зайап, 78, 468 (1957), 29, !чга за 1«13. е, о1., Впн. СЬепг. Зос. ЗаРап, 78, 474 (1957). 30, ! гч а з а )г( 3. е, о!., Зарея Апа(уз(, 14, 12 (1965). 31, Мех(г ее й., гп пге СЬа те СЬг., С!ар а ге де О., В а г(Ь ее Р., Тгач, Зос. рйаппас. Моп1Рен(ег, 24, 304 (1964). 32. 1!1зппг( 3., 3. СЬегп. Зос. Зарап.
Роге СЬепь Зес1., 74, 608 (1953), 318 33. й о б а Ь а н 6 Ь й. О., У р р е г в а п С, Т., Апа1. сЫв. ас1а, 60, 434 (!972). 34, У а гп а в о 1а У. е. о1,, Апа( сЬпи. Ас(а, 50, 433 (1970) . 35, В а г псу Л. Е., В ег1о! ас(и! й. Л., Апа(. СЬев., 29, !187 (!957), 36. Нови га ЛозЬга(г!, Кова1зи Бив(о, Л. СЬев. Бос. Ларап, Риге СЬегп.
Бес., 90, 168 (1969). 37. Е ! п в Ь а К 1 з Ь а с !Н )г о, 1 з 11 С Ь о б с Ь! гп а, Ларап Апа1уз1, 18, 12! 1 (! 969) . 38. Мустафин И. С., С иванова О. В., Изв. вузов, Хим, и хим. технол,, 5, 875 (1962), 39. Б н (е г Н., Н а б о г п Н., 2. апа1. СЬев., 160, 335 (1958), 40. 1 а пз Ь е г 1 Л. 1... У а з и б а 8, К., Апа(. СЬев., 27, 444 (1955). 4!. Н н в рЬ ге у й. Е, е, о!., Апа1. СЬегп., 44, !299 (1972), 42. М в 9 н(п а у А., Л.
РЬагпгас, Ве(8., 14, 280 (1959). 43. Ы а з Ь Т., Апа1узй 85, 515 (1960). 44. % е з 1 РЬ. %., С о !1 Н., Апа(. СЬев,, 28, 1834 (1956). 45. Е Ь и Е., М е 1 е г К., йаб)осЫв. ас!а (ВйО), 8, 2! 9 (196?). 46. П о л е ж а е в Н. Г., Гигиена и санитария, Й 11, 46 (1955). 47. Парэ о иск ко Г. В., Те ил окко в Г. А., Тр. метрол. ин-та СССР, вып.96, ! 58 (1968). 48. Ее ррз С., С а е г1пе г Р., 2.
апа1. СЬев., 139, 188 (1953). 49. 8 е г 1 а з з Е. Л., М и г а с а й. Г., С а г д и е г О. С., Р!з!(п9, 42, 401 (1955) . 50. 8 сЬ еи Ьее)г Е,, Е г пз1 О., 2. апа1. СЬепз., 254, 185 (!971). 51. % о Ь Ь е г Н. М., % Ь е е 1 е г Е. А., Апа1уз(, 90, 372 (1965) . 52. А з в и з Е., С в г з с Ь а и е и Н., 2. а па!, СЬев., 138, 404 (1953) . 53. К у л ь б е Р г Л. М., Б о р з о в а Л. Д., ЖАХ, 11, 470 (1956) .
54. К ул ь бе р г Л. М., Б о р во в а Л. Д., Гигиена и санитария, № 9, 50 (!955). 55. Л и т в и н о в а Н. С., 3 ло б и и Н. Я., Гигиена и санитария, № 4, 45 (1953), 56. %о)с(есЬ К., К ее у- ОеЬ готта)г а К., СЬев. апа(, (Ро1з(га),9,1063 (1964). 57. В е1 сЬ е г й., Г! н((е п А. Л., 8 1 е р Ь е и %. Л., Апа(. СЬепг., 26, 772 (1954), 58, Кульберг Л. М.
и др., Уч. эап. Саратовского ун-та, 71, 251 (1959) 59, В (о г)г! и п 6,1. С., й а и б М. С., Л, Авег, %а1ег %огйз Аззос,, 60, 608 (1968). 60. 8 Ь е г в а п М, 1., 8 ! г ! с 2 1 а и б Л. О. Н., Апа(. СЬегп., 27, !7?8 (1955), 61. К н Ь а !в 1г! Л. е. о(., Гагвас. ро)зйа, 25, 991 (1969). 62, Голоси икая В. А., Пег рашен ь В. А., Тр. Новочеркасского политех. ин-та, 141, 65 (1964).
63. йе из в а пи С., 2. апа(, СЬегп., 226, 346 (1967). 64. Голо спика я В. А., Петра шеи ь В. И., Тр. Новочеркасского полнтех. ии-та, 141, 73 (!964). 65. УчЬ1й вача 8 ив(о, Вн)1. СЬев. Бос. Ларап, 40, 798 (1967), 66, УчЬ11с а ге а 8 ив(о, Л. Бс(. Н(гозЫгпа Оп(ч., 33, 169 (1969). 67. С о !1! п з о п %. Л., В о 11 з О.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
