Получение и свойства гидроксохлорида железа (III), текстурированного в полые шарообразные макрочастицы (1114500), страница 3
Текст из файла (страница 3)
5) длядифференцирования представляли в виде совокупности 40000 точек.Дифференциальные кривые приведены также на рис. 5.Рис. 4. Штрихграммы образцов макрочастиц:1 - исходный образец;2-образец, выдержанный 1 час при 170°С3-образец, выдержанный 1 час при 250°С16Рис. 5. Интегральные (1-3) и дифференциальные (1α ,2β ,3γ ) кривые потеримассы образцами гидроксохлорида железа1 - образец сравнения; получен при избытке в растворе ионов Cl2 - полые макротекстурированные частицы3 - образец сравнения; получен при избытке аммиака в растворе17Обсуждение результатовИз полученных данных можно сделать следующие заключения осоставе полых макрочастиц. Полые частицы в основном представляют собойгидратированную аморфную фазу гидроксида железа (III), в которойимеется примесь оксихлоридной формы, и фазы хлорида аммония.При 80 - 170°С происходит удаление из образцов воды.
При этом вобласти температур 80 - 100°С, вероятно, удаляется слабо связаннаяадсорбционная вода. При температуре выше 100°С происходит удалениехимически связанной воды, входившей в состав ОН- - групп гидроксида.При 170-250°С происходит сублимация из образцов NH4Cl. Об этомсвидетельствуют как данные ТГА, так и полученные дифрактограммы.Однако на этой стадии полного удаления хлора из образцов не происходит всего в образце полых частиц содержится 17 масс. % Сl, а удаляется с NH4Clоколо 12 масс. %. Часть хлора остается в составе рентгеноаморфного приэтих условиях вещества, состав которого можно условно передать формулойFeOxCly. Возможно, последующее разложение этого вещества в водороде собразованием летучего FeCl3 и приводит к появлению тех нитей α-железа,которые показаны на рис.
1.Полученные данные свидетельствуют и о том, что состав твердогогидроксохлорида железа (III) заметно зависит от условий осаждения. Составполых частиц, как свидетельствуют результаты анализа, оказывается как быпромежуточным между составом образцов гидроксохлорида, полученных вусловиях избытка аммиака и хлорид - ионов.Выводы1. Привзаимодействии газообразного аммиака и капли раствораFeCl3 получены полые шарообразные макрочастицы.2.
Состав и текстура полученных макрочастиц отличаются отаналогичныххарактеристикосадков,полученныхпривзаимодействии раствора FeCl3 c избытком раствора аммиака и приприливании раствора аммиака к избытку раствора FeCl3.3. Условия проведения осаждения непосредственным образомвлияют на текстуру, состав и свойства получаемых веществ.Список литературы1. Маргулис Е.
В. , Савченко Л. А. , Шокарев М. М. , Бейсекеева Л. И. ,Вершинина Ф. И. // Журн. неорган. химии. 1975 г., т. 20, с. 9722. Маргулис Е. В. , Савченко Л. А. , Шокарев М. М. , Бейсекеева Л. И. ,Вершинина Ф. И. // Журн. неорган. химии. 1975 г., т. 20, с. 18723. Маргулис Е. В. , Гецкин Л. С. , Запускалова Н. А. // Журн. неорган. химии. 1977г., т. 22, № 5, с. 1362-13654. Маргулис Е. В. , Гецкин Л. С. , Запускалова Н. А.
, Бейсекеева Л. И. // Журн.неорган. химии. 1976 г., т.20, с. 18185. Маргулис Е. В. , Гецкин Л. С. , Запускалова Н. А. , Бейсекеева Л. И. // Журн.неорган. химии. 1977 г., т. 22, № 46. Криворучко О. П. , Буянов Р. А. , Тараненко В. К. , Золотовский Б. П. //Кинетика и катализ. 1975 г., т.16, №6, с. 1591-15947. Малахов В. В. , Криворучко О. П. , Локотко Л. Ф. , Трухачёва В. А. , Буянов Р.А. // Кинетика и катализ.
1978 г., №2, с. 447-4528. Золотовский Б. П. , Криворучко О. П. , Буянов Р. А. // Вопросы кинетики икатализа, Иваново, 1978 г., с. 101-1049. Криворучко О. П. , Золотовский Б. П. , Буянов Р. А. , Зайковский В. И. , СулинаГ. Б. // Кинетика и катализ, 1977 г., т. 18, №1, с. 207-21110. Спицын В. И. , Мартыненко Л. И.
Неорганическая химия. Изд-во Московскогоуниверситета, 1994 г. , т.2, с. 25011. Реми Г. Курс неорганической химии. М.: Мир, 1966 г., т.2, с. 29312. Неницеску К. Д. Общая химия. М.: Мир, 1968 г. , стр. 66413. Некрасов Б. В. Основы общей химии. М.: Химия, 1973 г., т. 2, с. 370, доп. 23214. Vins J., Subrt J., Zapletal V., Hanousek F. // Collection Czechoslovak Chem.Commun., 1987, v. 52, p. 93-10215. Feitknecht W. ,Kellner G. // Z. Anorg.
Allg. Chem.,1950, Bull 262, N 1, s. 6116. Solcova A. , Subrt J. , Vins J. , Hanousek F. , Zapletal V. , Tlaskal J. // CollectionCzechoslovak Chem. Commun., 1981, v. 46, p. 304917. Bernal D. , Dasqupta D. R. , Mackay A. L. // Clay Miner, 1959, bull. 4, s. 1518. Derie R. , Ghodsi M. // Ind. Chem. Belg., 1972, N 37, p. 73119.
Detournay J. , de Miranda L. , Derie R. // Corros. Sci., 1975, v. 15, p. 29520. Gmelins Haundbuch der Anorganischen Chemie, 8 aufl., S. N. 59, Berlin, 1932, s.995-99921. Feiknecht W.// Helv. Chim. Acta, 1941, bull. 24, s. 67622. Allman R.// Chimia, 1970, bull 24, s. 9923. Гиллер Я. Л. Таблицы межплоскостных расстояний.
М.: Недра, 1966 г., т. 1-2.