Часть 2 (1113693)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРАСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТИМЕНИ М.В.ЛОМОНОСОВАХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТКАФЕДРА ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙЕ.А. Лысенко, А.А. Ефимова, И.В. Чернов, Е.А. ЛитмановичМЕТОДИЧЕСКИЕ РАЗРАБОТКИ К ПРАКТИЧЕСКИМРАБОТАМ ПО РАСТВОРАМ ПОЛИМЕРОВЧАСТЬ IIМосква 2011 г.Московский государственный университетимени М.В.ЛомоносоваХимический факультеткафедра высокомолекулярных соединенийЕ.А.

Лысенко, А.А. Ефимова, И.В. Чернов, Е.А. ЛитмановичУтверждено учебно-методической комиссиейкафедры высокомолекулярных соединенийМЕТОДИЧЕСКИЕ РАЗРАБОТКИ К ПРАКТИЧЕСКИМРАБОТАМ ПО РАСТВОРАМ ПОЛИМЕРОВ(часть 2)Под редакцией чл.-кор. РАН,проф. В.П.ШибаеваМосква -2011 г.2«Методическиеразработки к практическим работам по растворамполимеров» предназначены для внутреннего использования в общемпрактикуме по высокомолекулярным соединениям на ХимическомфакультетеМосковского государственногоуниверситетаимениМ.В.Ломоносова. Разработки содержат методические указания длявыполнения студентами практических работ в разделе «Растворыполимеров», состоят из 2 частей.

Экспериментальным работам (часть 2)предшествует теоретический раздел (часть 1), в котором содержатсяосновные сведения, необходимые для выполнения работ.3ОГЛАВЛЕНИЕЭкспериментальная частьСтр.Задача 1. Определение  -температуры раствора полимера покритическим температурам растворения5Задача 2. Вискозиметрия разбавленных растворов полимеров6Вариант 1. Определение коэффициента набухания макромолекулВариант 2.

Оценка полидисперсности полимераВариант 3. Определение коэффициента набухания макромолекулВариант 4. Определение коэффициента набухания макромолекулВариант 5: Определение молекулярной массы полимера911111415Задача 3. Оценка полидисперсности макромолекул полимера методомтурбидиметрического титрования15Задача 4. Исследование макромолекул в растворе методомсветорассеяния19Вариант 1. Определение молекулярной массы, гидродинамическогорадиуса макромолекул, второго вириального коэффициентаВариант 2. Определение размеров частиц латекса42024Задача 1:Определение  -температуры раствора полимера покритическим температурам растворенияЦель работы:Реактивы:Получение фазовых диаграмм для нескольких фракцийполистирола в циклогексане и определение -температуры раствора полимера.Растворы разных концентраций фракций полистироларазных молекулярных масс в циклогексане.Номерапробирок11 – 1521 – 2531 – 3541 – 4551 – 5561 – 6571 – 7581 – 85Приборы:Молекулярныемассы362000271000203000160000130000773006600057600Концентрации,г/дл0.5; 1; 2; 3; 41; 2; 3; 4; 52; 3; 4; 5; 63; 4; 5; 6; 74; 5; 6; 7; 84.5; 5.5; 6.5; 7.5; 8.55; 6; 7; 8; 95.5; 6.5; 7.5; 8.5; 9.5Термостат воздушный, термостат водный, ампулы срабочими растворами.Методика работыЗапаянные стеклянные ампулы со смесями фракций полистирола сциклогексаном разных составов помещают в воздушный термостат,нагретый до 40 – 50С, и в течение 30 мин выдерживают их при этойтемпературе, периодически взбалтывая содержимое ампул, до образованиягомогенных прозрачных растворов.Затем ампулы переносят в водный термостат, предварительнонагретый до 35С.

Выдержав растворы при этой температуре 5 мин,начинают их охлаждать. Для этого на контактном термометре задаюттемпературу на 5 ниже и включают водяное охлаждение термостата.Когда температура достигнет заданного значения, понижают температуруна контактном термометре еще на 5 и т.д. Температура в водномтермостате должна снижаться со скоростью 1 – 2С за 10 мин.Помутнение растворов в ампулах фиксируют визуально: затемпературу фазового расслоения (ТФР) принимают ту температуру, прикоторой становится невидимым через рабочий раствор печатный текст нагазетном листе, помещенном позади термостата с ампулами. Температуруотмечают по контрольному термометру в водном термостате.5Форма записи результатовМолекулярные массы фракций№ ампулКонцентрация растворов, г/длТемпература фазового расслоенияОбработка результатовДля всех фракций строят фазовые диаграммы, откладывая по осиординат ТФР, по оси абсцисс – концентрацию раствора.

Отмечаюткритические температуры растворения (ТКР) полистирола разныхмолекулярных масс в циклогексане.Для нахождения  -температуры строят зависимость 1/ТКР от 1/ M .Экстраполяцией полученной зависимости к 1/ M = 0 находят величину 1/.Форма записи результатовM1/ MТКР, K1/ТКР, K °CЗадание:Объяснить фазовые диаграммы системы полистирол –циклогексан. Дать определение  -температуры на основаниивыполненной работы.Задача 2:Вискозиметрия разбавленных растворов полимеровДанная работа включает несколько вариантов:1. определение коэффициента набухания макромолекул,2. оценка полидисперсности полимера,3. определение невозмущенных размеров макромолекул по вязкостираствора полимера в хорошем растворителе,4. определение невозмущенных размеров макромолекул в  -условиях,5.

определение молекулярной массы полимера.Реактивы:Растворы полимеров: полибутилметакрилата вметилэтилкетонеиизопропиловомспирте,полистирола в толуоле и метилэтилкетоне, трехфракций полистирола в бензоле, поликарбоната в6Приборы ипосуда:хлороформе, полиметилметакрилата в хлороформе.Растворители: бензол, толуол, метилэтилкетон,изопропиловый спирт, хлороформ.Термостат, вискозиметр Уббелоде, секундомер, грушарезиновая, цилиндры мерные на 10 мл.Все варианты работы выполняются с помощью капиллярноговискозиметра Уббелоде при 25°С.Порядок работы с вискозиметром1.

Подготовка вискозиметра к работе.Установив на контактном термометре 25°С, включают термостат всеть на ~220В. Вискозиметр промывают растворителем, с которымпредстоит работать. Для этого в вискозиметр через трубку 1 вводят 8 млрастворителя. Закрыв кран на трубке 3, с помощью груши, надетой натрубку 2, заполняют капилляр и измерительный шарик А растворителем.Отсоединив грушу от прибора, дают растворителю стечь в основнойрезервуар вискозиметра. Повторяют эту процедуру 2–3 раза и выливаютрастворитель через трубку 1 в склянку для слива.2.

Измерение времени истечения растворителя.Мерным цилиндром вводят в вискозиметр 8 мл растворителя. После5-минутного термостатирования приступают к измерению времениистечения. С помощью груши заполняют трубку 2 растворителем так,чтобы уровень его был на 2–3см выше верхней метки над измерительнымшариком. Отсоединяют грушу от прибора и открывают кран трубки 3.Растворитель из трубки 3 и шарика А начинает стекать в резервуарвискозиметра. Отмечают по секундомеру время истечения растворителя отверхней метки над измерительным шариком до нижней – под ним.

Времяистечения определяют не менее трех раз, причем отсчеты по секундомерудолжны различаться не более чем на 0.4 сек. В процессе измерения следятза постоянством температуры и чистотой измеряемых жидкостей. Измериввремя истечения растворителя, выливают последний из вискозиметра повозможности более полно, вытесняя из капилляра с помощью груши.3. Измерение времениконцентраций.истечениярастворовполимераразныхПомещают в вискозиметр 8 млисходногораствораполимера,термостатируют раствор в течение7~5 мин и измеряют время егоистечениячерезкапилляр.Разбавление раствора производятнепосредственно в вискозиметре,последовательно добавляя 8 мл, ещераз 8 мл и еще 16 мл растворителя.Каждыйразтщательноперемешивают раствор, барботируявоздух с помощью груши.

Всеизмерения записывают в тетрадь.Послеокончанияизмеренийвыливают раствор полимера извискозиметра в склянку для слива итщательномоютвискозиметррастворителем. Вновь измеряютвремяистечениярастворителя,сопоставляя его со временем,измеренным в начале работы.Рис.1. Вискозиметр Уббелоде4. Первичная обработка данных.Для каждой концентрации раствора и чистого растворителявычисляют среднее время истечения.

Результаты измерений записывают втаблицу 1:Полимер:Температура измерения:Растворитель:Время истечения растворителя:Объемраствора,млЗдесьс (полимера), t (времяг/длистеченияраствора),секt0отнудпротн ttO уд. t  t0t0 уд пр,сдл/г– время истечения растворителя,– относительная вязкость раствора,– удельная вязкость раствора,– приведенная вязкость раствора.По данным таблицы 1 строят зависимость приведенной вязкости отконцентрации раствора.

Экстраполяцией полученной зависимости кнулевой концентрации полимера находят характеристическую вязкость.Молекулярную массу вычисляют по уравнению Марка-КунаХаувинка:8   K * M a ,где[]K, a(1)– характеристическая вязкость раствора полимера,– постоянные, характеризующие систему полимер –растворитель при данной температуре. Значения К и a дляряда систем при 25°C приведены в таблице 2:Система полимер – растворительПолистирол - бензолПолистирол - толуолПолистирол - метилэтилкетонПолиметилметакрилат - хлороформПолибутилметакрилат - метилэтилкетонПолибутилметакрилат - изопропанолПоликарбонат - хлороформK*104, дл/гa2.71.183.90.480.163.6627.70.660.720.570.80.810.50.5Невозмущенные размеры макромолекул полимера в  -условияхвычисляют по уравнению Флори-Фокса:(2)2 3/ 2h   Ф * Mгдеh 2 3/ 2Ф,– среднеквадратичное расстояние между концами цепимакромолекулы,– постоянная Флори, равная 2.84*1023 (в системе СГС).Вариант 1: Определение коэффициента набухания макромолекулЦель работы:Определение характеристических вязкостей одного итого же полимера в хорошем и  -растворителях,вычислениемолекулярноймассыполимера,коэффициента набухания, невозмущенных размеров ивеличины статистического сегмента макромолекулполимера.Объектами исследования являются две системы:1) раствор полибутилметакрилата (ПБМА) в хорошем растворителе –метилэтилкетоне (МЭК),2) раствор ПБМА в  -растворителе – изопропаноле (ИПС).Концентрации исходных растворов 1 г/дл.

Для двух системопределяют характеристические вязкости, как описано выше в разделе“Порядок работы с вискозиметром”.9Обработка результатов–––––В одних координатах строят две зависимости приведенной вязкостиот концентрации раствора для ПБМА в хорошем и  -растворителяхи определяют две характеристические вязкости.По уравнению (1) рассчитывают молекулярную массу ПБМА повязкости в хорошем растворителе, используя значения констант К иa , приведенные в таблице 2.1/ 3По формуле:  вычисляют коэффициент набухания    макромолекул ПБМА.По уравнению (2) находят невозмущенные размеры макромолекулПБМА.2Величину статистического сегментаhA,(А)макромолекулПБМА2 Pn  l  sinвычисляют по формуле:где–2– степень полимеризации ПБМА,– длина связи С – С,l = 1.54 Е = 109.5– валентный угол ( sin  0.816 ).2Зная проекцию одного мономерного звена наPnось макромолекулы (2l* sin), можно найти2nчисло мономерных звеньев в сегменте поформуле:A2l * sin2Результаты расчетов записывают в таблицу:MЗадание: h 2   1/ 2 , ЕA, ЕnОбъяснить влияние качества растворителя на размерымакромолекул и характеристическую вязкость полимера.

Характеристики

Тип файла PDF

PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.

Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.

Список файлов книги