Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 73
Текст из файла (страница 73)
р-ром 11 См. апр. 2пг' А!з+ НС1 СО,' От- 5Ь нлн стекл., илн Н, (Р!) Р! Титр до (АЕ/АР) Иа-ЭДТА (1) и РеС(з (П) Иар Кмпо, Ни,(ИО ), Хлорамин Т Ка [Мп (РО,)з) !вмввов (1) н,с,о„ (и) нли Ге50» (Па) На Р! Не [ Не-ЭДТА Иа-ЭДТА (!) и 2пс1з (П) !пз+ Иа-ЭДТА (1) н 2пС!т (П) Ка [Ре (СИ)а) То же Иайго (М/Э=2) Хлорамин Т Т!+ ИаСЮ ЛС! (М/Э= 1) АЕИОз Хлорамин Т ИаЮ, или НЛО, Р Ь (С 1 !зСО О)в Кт [Си (Лоз)т) илн Кз [Сц (Теоз)т) 'вт50„ 2 2 2 2 Нй (ИО,), (М/Э = 2) ИаСЮ или ИаВго (М/Э = 2) Хлорамин Т ЛС! (М/Э = 6/7) ЛС! (М/Э = 3/2) Глабощелочн. р-р Т1з+ НС! (6 — 10 н.) (не меш. 2пз', Сбзв. РЬз") Н,5О, (5 — 20% рр) Н»50» (разб.) См. Опр. Ьа" КВг, НзВОз,' 70'С Слабокисл.
р-р Слабощелочн„р.р (ИаНСОз) КОН; атм. И, 5сз+ НК ) Нй-ЭДТА То же км о, (м/э= =- 4'/з) К [Мп (РО,),) (М/Э = — ' 1) К [Ге (СИ)з) (М/Э = 1) Хлорамин Т См. опр. Ьам Кислый р-р ИаОН; Озвпп (катал. следы); 50 — 70" С НС! (1 н.); 55 — 65'С; атм. СОг Глабокисл, р.р (2 скачка титр.) Нг50» (0,25 — 4 н.) нли НС1 (0,25 — 2 н.) НС! (Конц.) ' КгСОз (4М)"! атм. Из нли Гот рН=8 (ацетати. буф.) См, опр. 1.а'в и С»" ЛС1 (М/Э=2 или 1) РЬ (СН,СОО), нй ! Нй-эдтА но РН=9,8 (карбонаты. буф. 2 М) 491 Гзвдрохинон Иа-ЭДТА (1) и 2пС!з (И) Иа-ЭДТА (1) и Хпс1г (И) Иа-ЭДТА, 0,005 М (!) н 2ПС!м 0,005 М (И) Кз [Ре (СИ)з) (М/Э = 1) КМ О, (М/Э=3) Иа-ЭДГА (1) и ъс(, (п) ИаЮ» или НЮ» РН ~ 3 Гет' (Ге" следы), ИаС! (иас.), сп.
(1 объем) РН=4,6 (ацетатн. буф. 0,2 М) , "нагр., до бавл. р-р 1 (изб.) и титр. р-ром 11 См. опр. Оа" н Сцзв (при рН= 4,0) ИаОН; Озтп( (катал. следы); атм. Ит или ИаОН (1,5 — 2 н добавл. в конце татр.); атм. Из НС1, КВг НС! (6 — 9 и.) НС! (8 — !0 н.)' Не [ Не-ЭДТА Р-р 1 (изб.), ИН»ОН до рН 9,5 — . "10, титр. р-ром И ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 1Ч группа вернодиче ской системы Нз50» (02 — 1М)' 70' С НИОз (очень разб.) Нагр.
р-р То же КОН (!0% р-р), Си" (катал.), р-р! (изб.). Титр. р-ром 11 или На Слабощелочн. р-р КНСОз, КЛ (0,3 е/100 мл). Титр. быстро ИаНСОз НИОа (0,01 М), Вз()чОз)г (5'Уо р-р)' потвнпиомвтричвское титровдиив потвнциометричвсков титровднив Прадалыенне Продоллген не 04414с- лсанс»44Л43 кон нпрс. лсляемыа нов Инднкаторныа в еектрод Индикаторный вле44трад Муд Условия определения Рабачна раствор Условна определенна Рабочий раствор В!С14 (зкв. к-во), НС1 (2,5 н.), СаС1, (Збай р-р); квп. (5 мим); титр. в атм. Соа См. опр.
Ва" См. опр. Сп" См. опр. Зпы Я»11» РЬ (С1-!аСОО)4 КЛО, или НЛО, Се (БО,)т Кмпо, (М/Э=З) СгБО» или СгС1а Нгн» Аа04 Вез добавл. к-ты НС1 (4 — 7 н.), НС1 (4М)', ЛС! 1ч вон (0.25 н.Л, катал. Те»г КОН (10М) Кесто» !на-ЭДТА 1ча-ЭДТА (1) и ГеС14 (И) КМп04 (М(Э=З) НК [ Няр-ЭДТА К, [Си (ЛОе)е! или К, [Си (те04)а[ К [Ге (Срч) [ Эмпир. 273 Хлорамин Т Т11» СгЯО нли СгС(а ЧБО„ Генй» (Яо»)а РЬ (СН,СОО)4 Тги! 1»Н,»О, КМпо, (М/Э=З) угОБО или »О (СНаСОО)а К, [Ге (СР))~[ РЬ (СНаСОО), НН,НО, )»)а-ЭДТА (1) и Си'+ (И) БЬ01 К, [Си (ЛО,) а) нлн К, [Си(теое)а) К [Ге(срч)4[ Хлорамин Т Эмпнр.
ня [ но-ЭДТА Р1 нд [ ня-ЭДТА Хг»+, НН+ (нн») амоо» )»)а-ЭДТА ернодической системы Ч группа п СгБ04 иля СгС1е РЬ (СН,СОО), КВгОа НО Япе( БЬ1 СгБ04 ялн СгС1л ЯпС1, (1) и ГеС1, (И) БпС1, ЧБО, Ыа-ЭДТА На-ЭДТА (1) и ХПС! (И) СгБО, нлн СгС1, Хлорамин Т В!а+ нд [ ня-ЭДТА То же К [Ге (СН)а) 1С1 НС1 (6 н.); атм. Соа нли Ыа НС1 илн НаЯО» (6— 10 н) КОН (нас.); 60- 80а С; аты.
На »ОБО» или ЧО (СНаСОО), КОН (2,5 и.) катал. смесь Яп" и Нйе» Н1 504 (4 н.); атм. Соь Титр. до Е=З00 иве НаБО»,' 80'С Кислая среда; атм. Сое нс) (1 .), нсо "1 атм. СОа РН=9,8 НлЯО» (0,5 — 4 н.),' НС!„НаСао» рН= 4 (ацетатн. буф.), изб. р-ра 1 титр. р-ром 11 СН»СООН (немного) рН='5,2 Тг(ЯО»)а (0,1 М), НеБО» (0,5М); 504- и:3'С; удалякп воз- дух (Соа илн На); добавл. Геа», Титр.
до Е 106 мв Ге(нн»)а(504)е (20ей р-р), НС1; атм. СОе, Титр. образовавшееся Геа' Рабочий р-р 1 (изб.)', НС! (конц.); атм. Соа, 100' С. Титр. р-ром и СНаСООН; рабочий р-р титр. анап.р-ромм КОН (10 — 25 те р.р) Ацетатн. буф. (рН р-ра мало влииет) и присутствии Ре его предварительно титр»юг с Р1 индикаторным еле»градам до е-яуу мв. 1чаон (конц.); катал. Ов»тп; 50 — 70' С а) рН=4 — 19; КЛ '(0,005 М) б) НС! (0,35 — 1,75 н.); 55 — 65' С Н1504 (0,05 — 8 н.)' илн НС1, (0,005 — 8 и.) Нар04 Наон (0,2 н.) "1 катал. Те»' КОН (1054) р)аон (коиц.); катал.
Озтггг; 50 — 70' С а) рН=65 —;75; тартрат-ион, КЛ ( 1О' М) б) НС! (3 М), ЛС1 (0,01 Л1) НаБО» (0,25 — 4 и.) илн НС1 (035 — бн.» Т(С14 (нзб.) НС1 (Зай р-р); титр. до Асмана=400 ыв. Два скачка: первый — нзб. Т(С)а, второй — БЬтм (не мсш. Аз) р!С! (20% р-р), СаСИ; 80 — 85с С; атм. СОа илн Нл НС1 (кони.) НС1 (!Π— 12 н.) См. опр, Нйл» Сы. опр.
АГ+ потенциометрнческое титровднне Продолжение Продолжение Опрс- лслненыя нон Опрс- лелнсммй нон р!нлнкаторпмй влснтрол Инднкаторнмй влсктрол Рабочнй раствор Условен опредслсюм и!э Рабочий раствор Условие определенна Ре50, КМнО, (М/Э=з) КмпО, (/И/Э=з) Кма>04 (М/Э=б) Сг" 1,2н 3 К,(ре (СМ) ) Сг О, Резо, МазАзоз тгс1, СгЯ)4 или СгС1, 6 Г> 6 6 950„(А!(Э=1) Ма-ЭДТА Резо« Ч/Г>з+, ЧОзн НК ! Н8-ЭДТА Р1 Ч0504 или ТгО (СН,СОО) А!50 (и/Э = З галй 2) * С!504 илн сгс1з Гидрохннон Ч1 группа п Кмпо, Кз (Ре (СМ)а) ериодичес Рг Моо' 1 (ампир.) 1 нЗ Т1С! 50' Сг50, или СгС!з Лс! (1) и Мазйз04 (И) 1С! 5пС1, 1 (ам- пир.) Эмпир.
Низ (0104)з или г!и (Иоз)з Сг504 или СгС1, А9ИО, К, (Ге (СМ)з) Ац Рг 5т )Чот (/0'+ 1 (ампир.) 2 5еоз КМ О4 а) М/Э=1 б) м/э=з Т1С! Ма-ЭДТА (1) и 2пС1, (И) Кмпо, НК ! НК-ЭДТА К [Ре (СМ)а) К Мпо, (34/Э=З) Рг ТеО' КзСг>О„(1) и Ре50, (И) Иабоа Кз (Ре (СИ)а) Сг50, или СгС1з Нц ! Нд-ЭДТА Ма-ЭДТА (1) и 2пс(, (И) Сгз+ - мгэ=з Добави гаванна, ЛОЭ;-а — прн втором, нтрованне, 494 495 потенциометрическое титровлние а) МаОН (10 н.) нлн МвзСОз (2 н.) б) Хп-Нц (амальгама или редуктор), Нз504 (1 м); 70'С (в конец титр.); три скачка титр. прн Есин=50; 440 и 1160 ма НС1 влн СНзСООН, МаС1; 100'С См. опр, Сц" и. «а» Нззоа (НГ для мвск. УУ), КмпОа, затем МайО» (илн мочевнна) НС1 нли Нз504 (3— 5% р-р); катал. )С!.
Два скачка титр. ой системы Нззоа (0,5 н.) МаОН (4 — 5 н.); катал. Озт'г'1 50— 60' С Р-р 1 (нзб.)'. Титр. р-ром П Ацетатн. буф РН= =6,5 —;7,5; К) Только в конц. р-рах МаОН (4 — 5 н.); катал. Озтг'г; 50— 60ч С а) МаОН (2,5 и.), МаС! (10% р р) б) МаОН (ОД н.), МаС! (10е(е р-р); катал АцС)з! 90'С КОН (3,5 — 5 н.); ка. тал. Оза'г"; 60'С ИаОН (0,4 — 0,08 н.); катал. Тетг НС! (0,6 М); нзб. р-ра 1 титр. р-ром П Кислотность почти не влияет рн=з,б (ацетатн. буф.), р-р 1 (нзб.); нагр.
10 мин. охл., доводят до РН= =4-! "8. Титр. р-Ром П прн первом скачке тнз ение КЗСН улучпаает т См. опр. Мпее Рабочий р-р, МаОН (0,8 — 1,5 н.). Титр. анал. р-ром ИаОН (конп.); катал. Т!з50, илн Оз» ыг Нз504 илн НС1 (2 н.) Нз504 (20% р р) Нт50а (10% Р Р) Н 50 (3 — 5% р-р); атм. СОз пли Мт МаОН (15% Р-Р) ' атм. Из, 20 70сС Два скачка титр.: первый -+ Сг", второй -ь ЧО'; втм. СОз нли Мз Н4504 (!0 — 20% р-р) илн НИОз (5% Р-Р) (не мень Ре") Атм. И, илн СО НС! вли Н4504! 80— 100' С; атм. Соз цли Мт', два скачка титр. ** НС1 (8 и.), Нз504 (1 — 1,5 н.) 5СИ н) НС! (10 н.); 70 — 9!)с С (! — !0% р-р), тартрат-нон; атм. М, или Соз; 50'С См. опр.
А!" Н,50, (2% р-р); атм. Сом 90 С; Хп-НО- амальгама; титр. (!>т ИаНСОз; 2п-НО-амальгама; титр. 0'т НС1 (2 — 6 н.) нли Нз50а (1 — 6 и.); натри добавл. Ре'"; атм. СО, или И, ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВЯНИЕ Прсдслзсеиле Продолмеине Одрс- деляемый иои Оире- леляамый иои Нидияатчрвый влеитрел Ивдииаториый алеизрод Рабочий расзеер Условия аирелелеиия Дзьн Условия оирелелевия Мгд Рабочий раствор Кмпо, РеБО, или Ге(ИН4)з(БОз)з Кз [Ре (СИ)а) Ре (И Н4), (БО,), Н1! группа п АБИО, ериодиче Ай Нй[ Нн-ЭДТА Р! Иа-ЭДТА К„[Ре (СИ)а[ МпО; Низ (ИО,), или Г!Ез (С!Оз)з АБИОз БпБО, РеБО, илн Ре(ИН,) (БО,) Вг Иас(О нд, (ио,), (М(З = 2) нли нд (с!0,), И н Н Боз АКИОа Р! Нц (Ап. НК) ВгОз Л Р1 Ан Хлорамин Т ЛС1 (М/З=2) 1-!КС1, (Идз-2) ИаВгО или ИаС10 Хлорамин Т (А![З= 2) р!и Р! РЬ (СН,СОО), (М/З = 2) КМпо, КмпО, (М/З=Б) ЛС1 К,СгзОг Се (БО,), БпС1, И,Н, ° Н,БО, !з ЛО, 2 билн5 Рези.
Т!С! СгБО„или СгС1, И,Н,. Н,БО, йили7 2 ЧБОз (М/Э 2 нлк 1) 1и2 Мпз-и К, [Ге (СИ)а[ Кмпо, к,сг о, Иа-ЭДТА КмпОз (34(З = 4) 32 вак. тзз ПОТЕНЦИОМЕТРНЧЕСКОЕ ТНТРОВАНИЕ НзБОз., 90 С; атм. со,' ИаНСОз Нагр. р-р ской системы НИО (0,01 М), Ва(ИОз)з (бз[е р р) НИОз (0,2 — 5 н.). Есле=320 мв НИОз (0,01 н.)'.
Еаиа= 195 мв рн=й: 09 50 — 50 С Кислый р-р. Титр. до АЕ ... ( 290 ма) Кислый р-р НИОз (001 н.). Титр. до Е 102 мв Титр. до Е=!10 мв и нсо а) НС1 (3-..4 н.) б) НгБОз нлп СНзСООН (1 М) Н БО (0,1 — 0,25 М). Титр, до Е=1000мв Нейтр. нли слабокисл. р-р (0,05 н. НС1) НС! (! н) НС1 (в зависилюсти от кислотиостн образ. Л пла Лз) а) НС1 б) Боратн, нли бнкарбонатн, буф. а) ИаОН Н 5— 2 н.), глицерин илн маиннт, илн зтиленгликоль; атм. СО; 1Π— Ю' С б) ИаОН (! 5— 2 н.) с винной к-той и) КСИ, ИН С1, (ИНз) зСОа Иа,рзОг (снсжеприготонленный нас. р р); РН= =5 — 7. Титр. до Е=о30 мв Ч!1! группа пернодичес К» [Ре (СИ)з) Рг Иа-ЭДТА (1) в НК [ Нр-ЭДТА Кпе! (Д) НзБО, (2 — 5 М), Айо (малыми порциями до черн.
окраш.), 6 ', азб. до 150 мл 1 М зБОз, (АЕЛЬР) ча с =700 мв См. опр. Сны КОН, Ва(ИОз)з (не меш. Мпоз ) Ю С; НзБО (1 и) НзБОз (0,2 — 1 М), Нарос. Татр. до Е=1090 мв кой системы а) НС! (12 20% р р) б) ИазНРО», рН= =.4,3 — з!0 НС! (2 — 3 н.) РН-05 . 1 (Иа-ЭДТА) (2-й скачок Л--РЛз менее характерен) НС! (1 — 4 н.),' Нзйоз (0,2 — 1 М) Н,РОз Титр. но Еееа= 1090 НзБО, (0,5М) Н„БО„(1 М). ТитР. до Е=950 мв НзБОз (10% Р-Ру НзБОз.
Титр. до Е= =200 мв (см. опр. Т!4+); (не меш. Мог(, Азт) НС1. НзБОз нли СНзсООЙ (2-й скачок Чгт-Розг) Восст. Хп-Нй (амальгама нлн редуктор) до Ге'. Опр. Гем БпС!з (2-й скачек— окисл. Бп' ) СНзсООИНз (1 мл 507о р-ра); пе меш. Г и тартрат-ионы; меш, цнтрат-ионы См. опр. А)зе ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ПОЛЯРОГРАФНЧЕСКИЕ МЕТОДЕ! ОПРЕДЕЛЕНИЯ Продолжен е В таблицах прнисденм потенциалм полуиозн Е), поля)юграфичюкого иосстаноаления и.щ онислення неарганнчесних и оргаинчсгних веществ на ртутном капельном электроде (и специально огоиоРеинмх слУчаЯх — на платиноаом электиоле) пим 23' с. Волнении е45 „ь4ражсом (а юльтах] ио отношению к насыщенному наламельному электролу. Более подробиме саеденнн смс 1. И.
М. Кольтгоф, Дж. Дж. Ли иге йн, По. ляро4рафая, перев. с англ., 1осхимизлаж 1948. — 2. Т. А. К р ю но па, М. И. С ни я к о аз, т А Арефьеаа, Полярографический анализ. Госхимиадат, 1%9.— 3. А. П. Тереитг,- сп, Л. А. ЯновскаЯ, ПолЯРогРафнческий метод а оРганической химии, ГОсхнмиздат, !%7 — 4.
Е, Н. Виногрздоаа, 3. А. Галлай, 3. М. Финогенова, Метедм полпрографического н эмперометрнчсского анализа, Изд. МГУ, 19(0. — б. Я. 1 е й р о эски н й, Я. Кута. Основы полярографни, перев. с чещск., Изд. «Мнр, 19ба. М/Э Опре- аелнеммй иои услоаия опрелеления Иихикатпрнмй электрод Рабочий раствоР НС1 (7эге Р-Р); 50сС КНСОз илн 7(азВ4От, или СНэСООК ! Эмпир. р! [Рс (СР))~]4 НС! (1 н.) Слабокнсл. илн слабощел. р-р ()ЧаНСОз) )ЧаНСОз, 20' С Потенциалы нолнрографичесних полуволн нворганичесннх веществ Опрелелпемме аещестиа (поим) сгруппироаанм а таблице по фоноамм электролитам; это позволяет устапоаить.