А.И. Бусев, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Серы (1113382), страница 45
Текст из файла (страница 45)
Все еще широко 180 употребляются нефелометрические и турбндиметрические методы определения 80', в виде ВаВО» [428!. Для стабилизации суспензии при турбидиметрическом титровании 80,' раствором ВаС1» добавляют глицерин и а-глюкозу [672[, а при фотоэлектротурбидиметрическом определении — смесь гликоля и этанола [429[, Флуореозенепное определение сулофансоо в дисспвллнроват~ой воде с салиЧилфлуороном [524!. В кварцевой чашке выпаривают 30 — 50 мл дистиллированной воды до объема 3 — 4 .ил и измеряют объем полученного остатка. В пять кварцевых колбочек наливают 0,4; 0,3; 0,2; 0,1 и 0,05 мл стандартного раствора, содержащего 10 мкг ЯО»» в 1 мл, что соответствует 4,0) 3,0; 2,0; 1,0; 0,5 мкг сульфат-нона. В шестую и сецьиую колбочки вавивают ио 1 мл укарениой цистиллироваивой воды.
Во все семь колбочек и еще одну контрольную добавляют но 2 мл этанола, затем по 0,5 мл 2 10» М раствора нитрата тория и через 5 мин. ио 1 .ил 5 10 ' М раствора сахийиафлуорона, Доводят объем растворов цо 10 мл бидистилпнтом, переносят растворы в кювету емкостью 10 мл и при осв щекин раствора сверху ультрафиолетовым светом измеряют иа установке интенсивность флуоресцонции. По полученным данным, га вычетом интенсивности флуоресцеиции контрольной пробы, строят график зависимости интенсивности флуорссценции от концентрации сульфат- нона в растворе и по кривой находят содержание сульфат-нона в 1 мл упаренной воды.
Процентное содержание ЯО» рассчитывают по формуле г Уг 10-» о/ ВО» гцо с количество 30»г, найденное в 1 мл упаренной воды, мкг; 1'г — объем дистиллированной воды до упарии, мл; 1'г — объем воды после упарки, мл. Избыток ионов бария после осаждения сульфатов в природных водах определяют пламенно-фотометрически [377[ по лишш 493 нм. Определение 500 мг 80, '(л возможно с ошибкой 2,2о4. Если сульфаты осаждают в виде РЪ80», избыток ионов свинца определяют методом атомной адсорбции по линии РЬ 2170, 2833 А [1057[, фосфаты, силикаты и сульфаты одновременно определяют косвенным тнтрованием солью магния в пламени Н,— воздух.
Изменение поглощения происходит в силу связывания магния определяемыми ионами, кривая титровапия имеет три характерные точки [1052!. Описан радиометрический метод определения сульфатов в природных водах [986!. К анализируемой пробе с содержанием сульфатов 500 л»г/л добавляют ВаС1ю меченный радиоизотопом '""Ва, затем измеряют активность осадка и фильтрата и рассчитывают содержание сульфата в пробе. Для определения сульфатов в природных водах использован мембранный электрод на основе халькогенидного стекла с добавкой желева состава [Рег(бег»БЬ,»8ево)!.
Электрод селективно реагирует на незакомплексованный ион Ее(111), образующийся 181 при добавлении ВаС1, к раствору сульфатного комплекса железа. Для повышения точности анализа рекомендуется пропускание пробы череа катионит Н553!. Сульфиты определяют иодометрически (при содержании 0,5 мг/л) или колориметрически с фуксинформальдегидным реактивом [457] Определение тиосульфатов в природных водах основано на обесцвечивакии раствора метилепового голубого, интенсивность ~краски которого измеряют при 670 нм (чувствительность 0,1 мг/л) или по аамедлепию обрааовапия метиленового голубого из я-амине-Х, Х-диметиланилина и сульфида.
Чувствительность повышается до 0,01 мг Б О, '[1218]. Серу в морской воде определяют с помощью метода рентгеновской флуоресценции [1361]. Сточные воды, производственные растворы Химические методы анализа сточных вод описаны'в монографии [285], ход аналиаа сточных вод сульфатно-целлюлозного производства дан в работе [283]. Определение тиоцианатов в сточных водах кинокопировальных фабрик проводят по окраске комплекса с Ре(111) [1].
Сульфаты титруют растворм ВаС1, с индикатором ортаниловым К [370] и нитхромазо [238]. Анализ электролитов и растворов для гальванических и химических покрытий описан в Р37]. В основном даются методы определения сульфатов, реже приходится определять сульфиды Н349], сульфиты!54, 1313] и дитионаты [1313!. [ Общую серу в сульфатных щелоках после минерализации пробы действием 30ого-ной Н,О, в щелочной среде при нагревании определяют в виде БО, прямым титрованием раствором соли Вао+ в присутствии карбоксиарсеназо Н465]. Сульфиты в электролитах рафинирования марганца определяют спектрофотометрически с фуксинформальдегидным реактивом Н364]. 0,05 — 1 миг ЯО, /мл определяют с ошибкой ~69о. Промышленный сульфитный щелок анализируют методом кулопометрического титровапия электрогенерированным элементным иодом [54!. Возможно определение легкоотщепляемого ЯОо и мопосульфита кальция [54!.
Наиболее часто приходится в электролитах и производственных растворах определять сульфаты. Серную кислоту в алюминиевом электролите извлекают смесью ацетона с изопропиловым спиртом и титруют щелочью по метиловому красному ]44]. Сульфаты железа и меди в ваннах горячего меднепия определяют иодометрически [202]. Более распространены методы с использованием комплексонометрически1 индикаторов, позволяющие быстро и с высокой точностью определить сульфаты в широком интервале концентраций. 182 Косвенно комплексонометрически определяют серную, сульфосалициловую и щавелевую кислоты в ваннах цветного аподирования, применяя эриохромчерный Т.
Для определения НоЯОо добавляют раствор ВаС1„осадок отделяют и растворяют в щелочном растворе комплексона 111, избыток которого определяют титрованием солью цинка в присутствии эрихромчерного Т [506]. Родизопатпатрияиспольаован при определении общего содержания сульфатов в вискозном прядильном щелоке [316], ализаринсульфопат — при анализе производствепных растворов ХаОН !1054[, алиаариновый красный С вЂ” при определении сульфатов в калийных щелоках ]361] и в растворах при производстве буры [312].
Четкий переход окраски обеспвчивавг индикатор нитхромаао, применяемый при прямом титровании сульфатов солями бария в электролитах хромирования [22[, матового никелирования [237] и теллуристых растворах ]483]. Сульфаты в варочной кислоте сульфитно-целлюлозных производств определяют потепциометрическим титрованием в присутствии окислительпо-восстаповительпой системы Ре(П1)/Ре(11), потенциал которой ва счет изменения ионной силы раствора изменяется в процессе титровапия [188].
Метод рекомендуется для зкспрессного определения БОо ° Амперометрическое определение БО~~ возможно как по току РЬ'+ на индикаторном Рь-электроде, так и обратным тнтрованием избытка ионов свинца раствором тиосульфата ]259]. Метод применен для анализа электролитов цианистого кадмироваиия, Ионы ЯОо в электролите ваня ципкования определяют полярографически титрованием 1 /о раствором РЬ(ХОо)о по току свинца при напряжении 0,8 в [1481]. Фототурбидиметрически определяют сульфаты в хромовом электролите по измерению оптической плотности раствора с осадком ВаЯОо па ФЭК-М (светофильтр № 2) [325[. Хром (У1) предварительно восстанавливают до Сг(П1).
При определении сульфатов в ваннах хромировапия Н154] и электролитах хромирования [955! рекомендуется предварительное восстановление их до сероводорода, который определяют иодометрически [955] или фотометрируют окраску суспенаии РЬЯ И154!. Флуоресцентный рентгеноспектральный метод применен для аналиаа растворов гальванических ванн ]521] и растворов никелевых покрытий ]522].
Сульфаты определяют в этих случаях косвенно (после осаждения 1'ЬЯОо) по линии РЬ/,а. В урансодержащих производственных растворах определяют политионаты (0,1 мг Я/л) после переведения их, в тиоцианаты [1607]. Последние связывают в комплекс с Ре(П1), экстрагируют его триоктилфосфипоксидом и измеряют оптическую плотность экстракта. Производственныв растворы сульфида патрии анализируют на содержание в них ХаоСОо, ХаоЯ,Ог и ХаоЯОо яа основе изучения спектров этих соединений в области 192 — 213 нм Н472].
183 Определение различных форм серы в природных и сточных водах подробно разобрано в работе [457). Для окисления всех соединений серы и определения общей серы в поверхностных и слабозагрязненных сточных водах используют предварительное окисление соединений серы бромной водой в щелочной среде до сульфатов; при высоком содержании органических веществ соединения серы окисляют бромом. Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3 — 4 е )х[аОН на 1 л воды.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
