Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 86
Текст из файла (страница 86)
Выполнение определеняя. 1. Используя результаты измерений интенсивности флуоресцеипии серии растворсв при одной мощности возбуждающего излучения (табл. 7.27), строят градуировочный график определения родамииа 6Ж в водном растворе в координатах 1-7и и рассчитывают величину тангенса угла наклона градунровочного графика (а7/пл7). 2. Анализируемый раствор разбавляют вод~й до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл и измеряют интенсивность флуоресценции разбавленного раствора. Содержание родамнна 6Ж находят по градуировочному графику. 3.. По результатам десяти измерений контрольного опыта вычисляют величину: где 1 — среднее значение 'иитснсивности флуорссцснции конт- рольного опыта, Х; — значение интенсивности флуоресцсиции 1-го контрольного опыта; Я=10 — число измерений. Рассчитать предел обнаружения родамина 6Ж по формулам: сх тг/К где Р— вместимость мерной колбы, Флуоряметрическое определение пиркоиия мерином Для определения циркония можно использовать природные красители — оксипроизводные флавона (1П) Из них наибольшее применение напел морин — 3,5,7,2',4'-пентаоксифлавон, образуюший с цирконием в сильнокислых средах комплексное соединение, обладающее ярко-зеленой флуоресценцией (2 =520 нм).
Структура соединения не установлена. Определение циркония обычно проводят в 2 М НС1. Максимальная интенсивность флу оресценции образующегося соединения цирконня с морином достигается через 10 — 15 мин после введения морина в анализируемый раствор и не меняется в течение 1 ч. Определению цирконня не мешают 100-кратные количества СЙ„Ая(И1), В1(П1), Сг(П1), Ре(П,1П), Со, %, Сп, Мй, 7п, Ай. Мешают определению циркония А1, Ое, ВЬ, Бс, ТЬ, 11, В присутствии мешающих элементов цирконий можно определить, добавив небольшое количество ЗДТА и измеряя интенсивность флуоресценции до н после прибавления ЭДТА. В последнем случае флуоресценция, обусловленная комплексом циркония с морином, исчезает,, а флуоресценция комплексов мешаюших элементов с морином остается, поскольку они не образуют комплексонатов в сильно кислых растворах.
Предел обнаружения цирконня — 0,001 мкг/мл. 453 — — ) ~~~~ — сн — с — <~~~ он о он он 1 455 Реагенты н аппаратура Стандартный раствор УхОС1, с содержанием цирконня 1 мкг/мл. Морин, 0,04%-ный раствор в ацетоне. Соляная кислота, 2М раствор. Флуорнметр; первнчн 1й светофильтр УФС-3, вторичный — ЖС-4.
Выполнение определения. В пять мерных колб вместимостью 25 мл вводят гггандартный раствор УхОС1, с содержанием цнркония (мю.): 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 н 2,5 соответственно, по 10 мл „соляной кислоты, 1 мл раствора морнна, Содержимое колб разбавляют до метки соляной кислотой. Через 15 мян измеряют интенсивность флуоресценцни полученных растворов я строят градуировочные график. Для определенна цирконня в анализируемом растворе апик- ноту этого раствора (2М по НС1) помегцают в мерную колбу вместимостью 25 мл.
С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, использованных для градунровкн. Спустя 15 мнн после приготовления измеряют интенспвность его флуоресценцнв. Содержание циркония находят по градунровочному графяку. Работа Зб Флуориметрическое определение бора беязояном В щелочных водно-спиртовых растворах борная кислота оборазует с бензоином (П') комплекс с молярным соотношением компонентов 1: 1 (?/): Это соединение обладает ярко-голубой флуоресценцией. Спектры его возбуждения п флуоресценцин представляют собой широкие бесструктурныс полосы при 370 нм и 480 нм, соответственно. Интенсивность флуоржценцня боробензоинового комплекса зависит от рН среды и концентрации спирта. Наибольшая интенсивность свечения наблюдается в 95'/о-ном этанолс при рН12,8.
Однако для удобства выполнения анализа конечное содержание спирта обычно поддерживают на уровне 75"/. В этих 454 условиях интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации бора в диапазоне от 0,1 до 5,0 мкг/мл. Предел обнаружения бора описанным способом составляет 0,03 мкг/мл. В связи с недостаточной стабильностью флуоресценции боробензоинового комплекса во времени, измерения следует проводить в пределах от 5 до 15 мин после добавления бензоина. Кроме бора, люминесцирующие соединения с бензоином образуют также бериллий и германий, но интенсивность флуоресценцни нх соединений на один порядок меныпе, чем у бора.
А1„ Ре(П?), Мп(П), и Сг(П1) ослабляют флуоресценцию боробензоинового комплекса. Поэтому их следует предварительно отде- ЛЯТЬ. Особый интерес для анализа представляет поведение фторид-иона, маскирующего бор при определении его фотометрнческимн способами. При реакции с бензоином введение возрастающих количеств фторид-иона вплоть до концентрации 50 мкг/мл повьппает интенсивность флуоресценции. Однако дальнейшее увеличение концентрации фторид-иона вызывает ослабление флуоресценции.
В анализируемый раствор фториц-ион обычно вводят в 100-кратном избытке по отношению к бору. В этих условиях свечение раствора значительно сильнее, чем в отсутствие фтора. Введение такого избытка фторид-нона позволяет устранить влияние присутствующих в пробе фторидов металлов в достаточно широких пределах их содержания и дает возможность анализировать минеральное сырье с содержанием фтора до 8%, Реагенты и аппаратура Стандартный раствор бора, содержащий 20 мкг/мл.
Готовят растворением 0,28б г борной кислоты в 500 мл 2'4-ного водного раствора Ха2СО„' 20 мл полученного раствора разбавляют в мерной колбе на 100 мл тем же раствором ?4а~СОЬ Эт анол, 95%-ный. Бензоин, 0,15%-ный раствор в 95%-ном этаноле. Буферный раствор с рН 12,8. Готовят растворы 1 и?1. Раствор 1: растворяют 0,75 г глицина, О,бО г ХаС! и 1,00 г ХН,Р в 500 мл воды.
Раствор П: растворяют 2,00 г ХЯОН в 500 мл воды. Для приготовления буферного раствора смешивают 50 мл раствора 1 и 450 мл раствора П. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Флуориметр; первичный светофильтр ФС-1 или ФС-6; вторичный — ЖС-12 яли ЖС-17. Предигловве 3 Кадмий Ртуть (П) Выполнение определения. В три градуированные пробирки вместимостью 10 мл помещают 0,2; 0,5 и 1,0 мл стандартного раствора бора (что соответствует 4,0; 10,0 и 20,0 мкг бора), 4,0 мл этанола, 0,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора бензоина и дистиллированной водой доводят объемы растворов до б,0 мл. Одновременно таким же образом готовят анализируемый раствор.
Спустя 5 мин после приготовления растворов измеряют интенсивность их флуоресценцви. Содержание бора в анализируемом растворе находят, пользуясь градуировочным графиком, построенным по результатам измерения интенсивности флуоресценции распюров с известным содержанием бора. РАЗДЕЛ 1. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА Глава 1.
Основные положемш Глава 2, Хвмвчеевве методы обваружеввв 2сп Техника вьшолнения реакций 2.2. Аппаратура в методика выполневвя оеноввык операцвй 2.3. Реакцвв обнаружения катионов 2.3гп Первая группа катионов Аммония Натрий Калий Магний 2.3.2. Вторив группа катионов Каеьцвй Стронций БарЫ 2.3.3. Третья группа катионов Серебро Ртуть (() Свинец Вольфрам ('Л) 25Ь4. Четвертаа группа катионов Олово (П) Олово Щ Ванадий (У) Х1 ПП) Молибден (1Г() 2.3.5. Пятая группа катвонов Титан Цирконий Сурьма (Ш, 1г) Ввсмут (1П) Марганец (П) Железо (П) Железо (Ш) 2.3.6. Шестая ~руина катионов Кобальт Никель Медь 5 6 11 12 14 16 17 17 18 19 20 23 25 25 27 27 29 29 31 32 35 36 36 38 42 42 45 47 49 50 50 52 54 57 59 60 61 62 62 64 66 67 69 457 164 169 169 171 172 173 177 131 184 188 138 191 199 191 201 212 215 216 3.1.
Осажлеюзе 3.1.1. Апалвз смесв катиовов зислотио-щелочным методам Систематический ход авалвза ЗЛ.2. Аиалвз смеси авионов Систематический хад анализа 3.2. Эксгракция 3.2.1. Освоввьы попятил. Количествеввые характеристики. Экстрагевты 3.2.2. Схемы разделевия катиовов метолом юстракции Рабата 1. Смесь катвоиов Сс(П), Н8(П), 7л(П), Сд(Н) Работа 2. Смесь катионов Са(П), Н8(П), Со(П), Н((П), Сб(П) Работа 3. Смесь катяопав Са(П), Уп(Щ, М8(31), Мп(П), А1(П1) 3.3. Хроматографические методы 3.3.1.
Бумажная хроматография Работа 4, Разделевие и обиаружепие катвопов методам одномерной бумаивай хроматографии Работа 5. Разделеииеппдеатяфикацпяфеволов Работа 6. Разделение и обнаружение катионов методом ралиальлай хроматографии Работа 7. Разделение и идеатификаплк ампноквслот 217 218 219 220 221 15О ' .-':0 153 222 222 224 231 155 155 153 160 161 164 458 2.4.
Реахпяв абпзрупсппя авионов 2.4.1. Первая группа авионов Борат Карбоват Силякат Фосфат Арсеивт в арсеиат Сульфат Сульфат Твосульфат 2.4.2. Втораа группа авионов ~~льфвл Бр амид Иодвд Иодат Тиоспават 2.4,3. Третья группа аввовав Нитрат Нптрит Ацстат 2.5. Обиарулевие органических соеющевий 2.5.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
