Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (1110138), страница 41
Текст из файла (страница 41)
Сколько грамм висмута выделено из раствора? Отведя 0,1000 г. 17. На титрование 1„выделившегося в течение 2 ч в водном кулонометре, потребовалось 25,20 мл 0,0800 М МарБ~Оь Какова была сила тока при проведении эксперимента? Огввегл: 0,027 А. 18. Количество электричества, затраченное на полное восстановление пикриновой кислоты СьН~(ОН)(ИО ),— СеН~(ОН)(ХНх)ь определили, оттитровав 1„выделившийся за это время в водном кулонометре.
На титрование потребовалось 21,15 мл 0,0200 М раствора Ха,Б~Оз. Сколько миллиграмм пикриновой кислоты было в растворе? Опием: 5,38 мг. 19. Пнридин в растворе пробы оттитровали электрогенернрованными Н~О+-ионами, затратив 10 мин при силе тока 50,0 мА до достижения конечной точки. Сколько миллиграмм пиридина в растворе? Ответ: 24,5 мг. 20. Для кулонометрнческого определения 80з в воздухе в ячейке генерируют со 100%-ным выходом по току 1з. После пропускання воздуха в течение 10 мнн со скоростью 5 л/мин на титрование затрачено 10 мян при силе тока 1,40 мА. Каково содержание (мкг/мл) ЯОз в воздухе? Ответ: 5,6 10 з мкг/мл. 21.
На титрование 25,00 мл КрСг~О~ злектрогенерированными ионами Ре(П) затрачено 1800 с прн силе тока 200 мА. Рассчитайте концентрацию (М) раствора К,Сг~О,. Отвод: 0,0249 М. 22. В кулонометрическую ячейку с платиновым катодом н серебряным анодом, погруженными в раствор КВг с рН 6,0, ввели 20,0 мл раствора сильной кислоты. Для восстановления исходного рН потребовалось 320 с при силе тока 15,0 мА. Какова концентрация (М) кислоты? Какова масса продукта, образовавшегося на аноде? Отвещ: 2,49 10 з М; 3,94 мг. 23. Рассчитайте, сколько мкг хрома соответствует 1 мнкрокулону электричества при титровании К~Сг,О, электрогенерированными ионами Ре(П).
Отвеин 1,8 10 ' мкг. 24. Раствор (10,00 мл) сильной кислоты (с„, М) оттитровалн . кулонометрнческн электрогенернрованными ОН -иовами, затратив на достижение конечной точки 368 с при силе тока 400 мА. Рассчитайте концентрацию кислоты (М). Ответ: 0,07625 М. 25.
Органическое соединение Х титруют электрогенернрованнымн нз металлической ртути ионами Н8(11) и в результате образуется Н8Хз. Какова концентрация Х в анализируемом растворе, если на титрованне затрачено 100 с при силе тока 10,0 мА? Ответ: 1 0.10-з М зю 26. Сколько времени потребуется на кулонометрическое титро ванне !0,00 мл 0,01033 М раствора Ре(П) электрогенерированныьщ МпОя -ионами при силе тока 10,0 ьтА7 Ответ: 994 с. 27. Лаборант приготовил растворы фенола и 8-оксихинолина с концентрацией 100 мкг/мл и забыл их подписать.
Адиквоту (10,00 мл) одного из растворов поместили в ячейку и кулонометрически оттитровали электрогенерированным бромом. На титрование за. трачено 1 мин 17 с при силе тока 34,8 мА. Какой это был раствор7 Отдневя1 раствор 8оксихинолина. 28. Таблетку витамина С растворили в колбе вместнмостью 100,0 мл и 10,00 мл полученного раствора поместили в ячейку и оттитровали аскорбиновую кислоту электрогенерированным Вг, (СеНвОе+Вгт ~ С,НеОе+2Вг +2Н+).
Сколько аскорбиновой кис лоты содержится в таблетке, если на титрование затрачено 3 мия 21 с при силе тока 702 мА? Мол. масса (СяНяОе) 176,14. Ответ; 0,1290 г. 29. В кулонометрнческой ячейке, содержащей 25 мл 0,2 М К1, генерировали 1т в течение 4 мин при силе тока 10,0 мА (выход по току — 100%). Затем через раствор пропустили 2 л газа, содержащего НтБ. Непрореагировавший иод восстановили 10,00 мл 0,0010 М 1т!атБтОм а избыток последнего оттитровали 1т, затратив ва титрование 2 мин 45 с при силе тока 3,0 мА. Рассчитайте содержание (мг/м ) Нтб в газе.
Мол. масса (Н,Б) 34,08, я=25'С. Ответ: 170 4 мг/мз 30. Для определения белкового азота по методу Кьельднля пробу обработали НтБ04 для превращения белкового азота в ХН„+ и раствор разбавили до 100,0 мл. Аликвоту 1,00 мл поместили в ячейку, содержащую 50 мл 0,2 М КВг, установили рН-8,6 и образовавшийся ХН, оттитровали электрогенерированным из КВг гипобромитом. При силе тока 20,0 мА на твтрование затратили 159,2 с. Сколько мг белкового азота содержит проба? Ответ: ~5,4 мг.
31. Следовые количества анилина можно определить обратным кулонометрическим титровавием Вгь электрогеверируемым на платиновом аноде из КВг. Избыток Вгт кУлонометРически титРУют ионами Са(!), электрогенернруемыми из СиБО, на платиновом катоде, для чего приходится изменить полярность электродов в ячейке. К 25,0 мл раствора, содержащего анилин, добавили избыток КВг и СиБ0я и провели титрование. Из приведенных данных рассчитайте, сколько мг СяНяИНт содержится в пробе: Генераторнмй электрод ............ Анод Катод Время генераднн нрн силе тока 1,0 мА, мнн .............................
З,ЕО О,Е! Овмевк 29,0 мг. 230 32. Для определения бромного числа растительного масла (г, Вг, поглощаемого 100 г пробы) 1,0000 г пробы растворили в 100,0 мл СНС1з Аликвоту 1,00 мл поместили в ячейку, содержащую СиВгь и 5 мнн генеРировали Вг, пРи силе тока 50,0 мА. После завершения реакции бромирования избыток Вг, оттитровали Сп(1), электрогенерированной из СпВг„затратив при той же силе тока 100,0 с. Рассчитайте бромное число. Огпвевк 83.
ЗЗ. Индий(1Н) из анализируемого раствора осадили 8-оксихинолином. Осадок 1п(ОС,Н~Н), растворили в НС1 и разбавили водой в колбе на 50„0 мл. В ячейку, содержащую 50 мл 0,2 М НаВг, поместили 200,0 мкл полученного раствора и 8-оксихинолин оттитровали электрогенерированным Вгь затратив 3 мнн 7 с при силе тока 212,53 мА. Сколько мг индия содержится в растворе7 Опмеаи 58,1 мг. 34. Хром, отложенный на одной стороне пластинки (10 ем~), растворили в кислоте, окислили до Сг(т?). Избыток окислателя удалили, а К,Сг,О, оттнтровали кулонометрически ионами Си(1), электрогенерированными нз Сп804. Напишите уравнения реакций.
Рассчитайте массу хрома, отложенного на 1 смз пластинки, если на титрование затрачено 6 мин 35 с при силе тока 35,4 мА. Мол. масса (Сг) 52,0. Опыеип 0,25 мг/смз. 1. Сформулируйте законы Фарадея. Каковы размерности величин, входящих в формулу объединенных законов Фарадея7 Что можно найти, используя эту формулу? 2. В каких единицах измеряют количество электричества7 3. Как можно измерить количество электричества: а) в прямой потенциостатической кулонометрии; б) в кулонометрнческом титровании? 4. Что такое кулонометр? Какие типы кулонометров известны? 5.
Приведите примеры а) гравиметрических; б) газовых; в) титРационных кулонометров. б. Какие реакции протекают на катоде и аноде водородно-кислородного кулонометра? Как вычисляют количество электричества при использовании такого кулонометра? 7. Какой из кулонометров — медный нли серебряный — даст более точные результаты определения количества электричества? 8. Что такое выход по току (эффективность тока)? Что означает 100'4-ный выход по току? 9. Как можно обеспечкгь 100'4-ный выход по току: а) в прямой кулонометрии; б) в кулонометрическом титровании? 1Р.
Какие вещества можно определять методом прямой кулоно метрии? 11. Почему прямую потенциостатическую кулонометрию испо льзуют чаще, чем прямую гальваностатическую кулонометрию? 12. Как определяют конец электрохимической реакции в прямой потенциостатнческой кулонометрии7 13. Как можно ускорить достижение заданной величины оста точного тока в примой потенциостатнческой кулонометрии? 14. Как устроена ячейка для кулонометрического титрования? Каковы ее отличия от ячеек, используемых в: а) потенциометрин; б) полярографии? 15. Какие типы химических реакций можно использовать в ку лонометрическом титровании? 16. Из чего можно получить электрогенерированный титрант? Приведите примеры. Какие проблемы, характерные для классичкс. кой тнтриметрии, устраняются при использовании электрогенерированных титрантов7 17. Для кулонометрического тнтрования дайте определения следующих понятий в титриметрии: титрант, концентрации титранта, объем титранта.
18. Что такое внутренняя н внешняя генерация титранта? Какой способ используют чаще? Почему? В каких случаях необходимо прибегать к внешней генерацни титранта? 19. Как можно установить конец кулонометрического титрования7 Приведите првмеры. 2Р. С какой целью проводят предварительный электролиз в методе кулонометрического титрования? 21. Для кулонометрического титрования Иа,8~0з и СН,СООН напишите: а) реакцию предэлектролиза; б) реакции на катоде и аноде при генерации титранта; в) реакцию титрования. Как установить конец титрования в каждом случае. 22.
Можно ли проводить кулонометрические определения нескольких веществ в смеси? 23. Каковы преимущества кулонометрического титрования перед классической титриметрией? 8.3. Вольтамперометрические методы Вольтамперометрические методы анализа основаны на расшифровке вольтамперограмм — зависимостей силы тока от внешнего наложенного напряжения в ячейке с поляризуемым микрозлектродом (индикаторный электрод) н неполяризуемым электродом с большой поверхностью (электрод сравнения). В зависимости от 232 типа индикаторного электрода различают палярографию (капаюпшй ртутный микроэлектрод) и вольтаьшерометрию (любой микроэлектрод, кроме ртутного капающего); в свою очередь вольтамперометрию подразделяют на прямую, косвенную (амперометрическое титрование) и инверсионную.
8.3.1. Классическая полярография Если для поляризации индикаторного капающего ртутного электрода (РКЭ) используют линейную развертку (скорость развертка 2 — 5 мВ/с) постоянного напряжения, то получают так называемую классическую полярограмму. Она имеет Б-образную форму и характеризуется следующими параметрами: потенциал полуволны (Егь В), предельный ток (1, мкА) или высота волны (Н, мм). Наклон полярограммы зависит от числа электронов, участвующвх в электродном процессе, и степени его обратимости.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
