С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 80
Текст из файла (страница 80)
равный предельному углу преломления р, и называется и дельным лучом. Если на пути преломленных лучей установить перемешаю юся зрительную трубу так, чтобы ее опз-ическая ось (лини проходящая через центры линз трубы) совпадала с направлени преломленного луча, то в положении 1 все поле зрения в тр окажется полностью освегценным, а в положении П! -полностьЮ затемненным. В положении П половина поля зрения трубы будет затемнена, половина Освещена. Тогда угол, составленный: оптической осью трубы и перпендикуляром к поверхности раздела сред, и есть искомый угол р, который измеряют по положению трубы относительно шкалы прибора. Шкалу прибора можно градуировать в значениях показателей преломления; при известной преломляющей среде (П) с определенным показателем прелом- ' ления пх предельный угол ~3 определяется значением искомого ' показателя преломления п„т. е.
природой исследуемой среды. Существует закономерность, подтверждающая, что падающий и преломленный лучи обратимы. Отсюда следует, что луч, направленный под предельным углом 13 из более преломляющей среды в менее преломляющую, достигая поверхности раздела двух сред, будет скользить вдоль поверхности раздела (рис. 51). Если из среды П направить луч под углом ~'> ~3, то произойдет не преломление луча, а его отражение в среду П под углом ~3", причем угол ~3Я равен углу 13 в соответствии с законами отражения. Угол р, который при обратном ходе лучей является предельным углом падения (критическим), называют углом полного внутреннего отражения. В связи с этим можно сказать. что рассмотренный принцип определения показателей преломления основан на определении углов полного внутреннего отражения.
Его используют во многих конструкциях рефрактометров. й 4. УСТРОЙСТВО РЕФРАКТОМЕТРА Н ПОРЯДОК РАБОТЫ НА НЕМ В настоягцее время имеются различные типы рефрактометров для измерения показателей преломления. Дпя более точных измерений применяют рефрактометры Аббе и Пульфриха. В качестве источника света используют натриевую горелку, натриевую лампу или газоразрядную трубку, которая дает линейчатые спектры.
Рассмотрим простейшие рефрактометры, доступные в практике лабораторий. Наиболее распространенным является рефрактометр Аббе. Принцип работы рефрактометра основан на определении угла полного внутреннего отражения. Рефрактометр предназначен для измерения показателей преломления жидкостей в пределах от 1,330 до 1,700. Главной частью рефрактометра . 52) является призменный блок, состой из измерительной 1 и осветительной ризм, между которыми помещают тон- слой исследуемого вещества 3 (грани з мы шерохо ваты). Свет, входящий лои исследуемого вещества через освегитцльную призму, рассеивается этой поверхЯостью, и лучи света пронизывают вещесг- а во во всех направлениях.
Тонкий слой ь)сследуемой жидкости плотно зажат между прижатыми друг к другу гипотенузными гранями призм. Часть направленных лучей света падает на параллельную плоскость соприкосновения призм, при этом лучи слабее рассеиваются в местах, расположенных вдоль гни отенузных граней призм, и преломляются под углом, несколько меньшим предельного. С этим моментом Риа. 52. Онтичеохаа схема связана меньшая точность рефрактометра Аббе по сравнению с другими.
Учитывая, т о, т аа враз,ах что для исследования берут очень тонкий з — е я ~хе~о ' 'и' СЛОЙ ЖИДКОСТИ, уКаэаННЫМ НЕДОСТЛТКОМ 5- зрительная тр~ба; 6— пренебрегают для измерений. С пОмощыО ареевтя я еерелияе воля предельного луча 4 поле делится на светлую и темную части, которые наблюдают в зрительную трубу 5. В середине поля между светлой и темной частями нанесен крестик 6. Вследствие дисперсии граница может быть нечеткой, размытой и окрашенной во все цвета радуги. Для устранения этого недостатка применяют специальное устройство — компенсатор дисперсии, состоящий из двух призм, врагцаюп1ихся в разные стороны.
Через них входят и ходят не меняя направления, только желтые лучи, соответствы гой вуюшие по длине волны линии Ю в спектре натрия. Лучи дру ок аоки, например голубые и красные, отклоняются от этого направления на определенные углы. При прохождении пучка лучей разного цвета через компенсатор отклонение дисперсии сводится к нулю и образуется один белый луч. В результате получается четкая рез ° я и резкая граница между светлой и темной половинами поля л ча 17. зрения, причем направление луча будет такое же, как у у Показатель преломления будет соответствовать этому лучу (по), несмотря на то, что используется белый свет, а не монохроматический.
По повороту компенсатора при помощи специальных таблиц определяют коэффициент дисперсии исследуемого вещества. Показатель преломления исследуемого вещества отсчитывают непосредственно по шкале рефрактометра или определяют при помощи специальных таблиц. 367 Методика определения. Исследуемое вещество (2- — 3 капли помещают между половинками призмы и плотно сжимают и Поле в окуляре должно быть освещено равномерно с помощь поворота зеркала. Если оно освещено неравномерно, т. е.
имеютс темные пятна, то надо раскрыть призмы и добавить нескольк капель исследуемой жидкости, а затем снова плотно сжать и . ' Необходимую температуру призмы и исследуемого вещест получают пропусканием воды с определенной температуро в обкладку призмы. Поворотом призмы добиваются появле темного поля в окуляре. Если граница темного поля не резка, используют компенсатор и добиваются получения резкой границй темного поля. Затем рукой или микромез рическим винтом наводят границу темного поля на перекресток нитей.
Значение показателя преломления исследуемого вещества и отсчитывают' по шкале. Отсчеты берут 3 --4 раза, переходя от светлого поля к темному, а затем 3 — 4 раза наоборот †темного поля к светлому. После этого по полученным отсчетам вычисляют среднее значение. Шкала рефрактометра Аббе градуирована в единицах показателя преломления или в процентах исследуемого вещества. Обычные рефрактометры обеспечивают точность до Ш вЂ” зо~ Промышленностью выпускаются рефрактометр РДУ (рефрактометр дисперсионный универсальный) -- модификация рефрактометра Аббе, рефрактометр РЛ-2 (рефрактометр лабораторный); РПЛ-3 (рефрактометр пищевой лабораторный), который используют в пищевой промышленности.
Работа на указанных рефрак, тометрах аналогична работе с рефрактометром Аббе. Содержание сахара в растворе с (в г/л) пересчитывают на ссовую долю его (в %) следующим образом: сЮО е 1вйк~ р 1в р' де р — плотность, г/см'. После этого с помощью рефрактометра-сахариметра определяют содержание сахара (в %) путем прямого измерения показателя преломления по соответствующей шкале сахариметра. Полученный результат сличают с рассчитанным. 5 5. ОНРЦДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА В РАСТВОРЕ Сначала строят градуировочную кривую.
Для этого отвешивают на технохимических весах в пяти стаканах вместимостью 50 мл соответственно 1, 2, 4, 8. 1б г сахара. Навески сахара количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. С помощью рефрактометра определяют показатель преломления каждого раствора (см. 5 4). По полученным результатам строят градуировочный график в координатах концентрация сахара (в г/л или %] — показатель преломления. После этого измеряют показатель преломления исследуемо~о раствора.
Концентрацию сахара в исследуемом растворе находя.т по градуировочной кривой. При определении содержания сахара в рефрактометре-сахариметре сначала определяют с помощью пикнометра плотность исследуемого раствора (в г/смз). Определение плотности и показателя преломления раствора проводят при одной и той же температуре. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ Баббиты 201 Барий аналитические рсагшин 101 сл Баритовая вода 183 371 Алексеев В. Н. Курс качественного химического полумнкроанализа.— Мл Химия, 1973 АлексеевВ.Н.
Количестненный анализ.— Мл Химия, 1972. Васильев В. П. Аналитическая химия:. -Мз Высшая школа, 1989. Ч. 1, ч. П. Гурвич Я. А. Химический анализ.— Мз Высшая школа, 1985. Золотое Ю. А. Очерки аналитической химии..- Мз Химия, 1977. Коростелев П. П. Лабораторная техника химического анализа.— Мл Химия, 1981.
Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. -Мс Химия, 1989. Попадвч И. А., Траубенберг С. Е., Оеташенкова Н. В., Лысюи Ф. А. Аналитическая химия. Мэ Химия, 1989. Сабадвара Ф., Робинсон А. История аналитической химии.— Мл Мир, 1984. Сиуг Дч Уэст Д. Основы аналитической химии.— Мс Мир, 1979. Т. 1, 2. УвльямсУ. Д~к. Определение анионов.— Мс Химия. !982.
Хомченко И. Г. Общая химия; Мс Химия, 1987. Хомченко Г. П., Хомченко И. Г. Задачи по химии.— Мс Высшая школа, 1987. Цитович И.К. Курс аналитической химин.--Мз Высшая школа, 1985. Абсорбция 226, 330 Алсорбцня 330 Адденды 133 Азот 11, 51, 258, 350 Азотистая кислота 85, 188 Азотная кислота !88, 258, 260 Аквакомплексы 132 Активность (и) — иона 9! коэффициенты 89, 91 окислительная 52, 143 — произведение 90, 91 Акцептор электронов !35 Аллотропные видоизменения 14 Алюминий !1, 12 Алюминон 55, !63 Аммиак 35.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
