С.В. Мугинова - Методические указания к курсу аналитической химии (3) (1110122), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Ответ: рКа=3,30.3. РассчитайтерНводного0,0100Мраствора+ хлористоводородного пиридина C5H5NH Cl , если рКв (C5H5N) =8,8. Ответ: 2,6.4. Рассчитайте рН водного 0,05 М раствора кислоты HA срКа=5,00. Ответ: 3,14.5. Выведите формулы и рассчитайте рН смесей, состоящих из а)0,1000 М раствора Na2CO3 и 0,2000 М раствора NaHCO3. (дляH2CO3: Ка,1 = 4,5⋅10-7, Ка,2 = 5,0 ⋅10-11); б) 0,1000 М кислоты НАи 0,0020 М основания А- (Ка=10-5). Ответ: а) 10,00; б) 3,30.6. Каковы тип и знак индикаторной погрешности при титровании0,1 М раствора слабой кислоты (Ка=10-5) 0,1 М растворомNaOH с индикатором, рТ которого равен а) 10,0; б) 8,0?Ответ: а) + "ОН"-ошибка; б) - "НА" ошибка.7.
Каковы тип и знак индикаторной погрешности при титровании0,1 М раствора слабого основания (Кв=10-5) 0,1 М раствором113HCl с индикатором, рТ которого равен а) 5,0; б) 6,0? Ответ: а)+"Н" ошибка; б) -"В" ошибка.8. Напишите выражения для К4 и β6 при образовании комплексов:а) [Fe(SCN)6]3- ; б) [Co(NH3)6]2+.9. Теоретические вопросы по комплексным соединениям иорганическим реагентам в химическом анализе (см. лекции).Контрольная работа №21. Выведите формулы и напишите выражения для стандартных иформальных потенциалов систем: а) Cu2+/CuI; б) FeF52-/Fe2+,если известны E0 (Cu2+/Cu+) и E0 (Fe3+/Fe2+).2.
Пользуясь выведенными в задании 1 формулами, рассчитайтевеличины стандартных и формальных потенциалов пар:а) Cu2+/CuI в 2 М растворе KI(E0Cu2+/Cu+= 0,16 B, Ks,CuI=1,1⋅10-12);б) Fe3+/Fe2+ в 2 М растворе NaF(E0Fe3+/Fe2+=0,77 B, β(FeF52-) =1,26 ⋅1016).Ответ*: а) 0,85 В; 0,87; б) - 0,16 В, -0,25 В.3. Рассчитайте формальный потенциал в системе Fe(CN)63/Fe(CN)64- в 2 М растворе KCN, исходя из константустойчивости цианидных комплексов железа: β(Fe(CN)64-)=1024, β(Fe(CN)63-) =1031. Ответ: 0,36 В.4. Напишите уравнения реакций в водном растворе, определитеих направление в стандартных условиях и рассчитайтеконстанту равновесия: а) H2SeO3 + Br- → Se + Br2, еслиE0(H2SeO3/Se)=0,74 B, E0(Br2/2Br-)=1,09 B.
Как будет влиять рНна направление реакций? Ответ аргументируйте. Ответ:реакция не протекает, Кр=7,24⋅10-25.5. При каком значении рН константа равновесия реакции междунитрит-ионом и йодидом калия принимает значения больше10? E0(NO2-/NO)= 1,202 B, E0(I2/2I-)=0,535 B? Ответ: прирН≤5,5.1146.Теоретические вопросы по методам окислительновосстановительноготитрования(дихроматометрия,перманганатометрия,иодометрия,аскорбинометрия,ферриметрия): первичные и вторичные стандартные растворыуказанных методов, уравнения реакций, положенных в основуметодов, условия определения железа(II, III), меди(II),аскорбиновой кислоты (рН, индикаторы).Каждая контрольная работа включает 5 заданий: 3расчетных задачи и 2 теоретических вопроса.*Потенциалы во всех задачах рассчитаны для 20 0С.Домашнее задание №1Рассчитайте и постройте кривую титрования 100,0 мл 0,1 Мраствора аскорбиновой кислоты (С6Н8О6) 0,1000 М растворомNaOH (рКа,1=4,2; рКа,2=11,6).
Выберите подходящий индикатордля фиксации конечной точки титрования. Укажите тип и знакиндикаторной погрешности, если в качестве индикаторовиспользовали: а) тимоловый синий (рТ=10,0); б) фенолфталеин(рТ=9,0); в) метиловый оранжевый (рТ=4,0); г) метиловыйкрасный (рТ=5,0).Методические рекомендации: 1) для построения кривойтитрования необходимо привести формулы для расчета ирассчитать рН в следующие моменты титрования: f = 0; 10; 50;90; 99; 99,9; 100; 101; 110 %.
Расчеты представить в видетаблицы. Обратите внимание, в каких случаях можнопользоваться упрощенными формулами для расчета, а в какихслучаях следует рассчитывать рН по точным формулам; 2)кривая титрования строится на миллиметровочной бумагекарандашом в масштабе 1 ед. рН – 1 см, f=10% – 1 см. На кривойтитрования следует нанести пунктирными линиями интервалперехода окраски выбранного индикатора.V Вопросы для самоконтроля1.
Что такое кривая титрования? В каких координатахстроится кривая титрования в методе кислотно-основного115титрования? Обоснуйте необходимость построения кривыхтитрования.2. Что такое скачок титрования? Какие факторы влияют на еговеличину? Чем определяется величина скачка титрования?3. Дайте анализ кривых титрования (обратите внимание насимметрию кривой, положение точки эквивалентности,область буферного действия, величину скачка) сильных ислабых кислот и оснований.4. Как меняется вид кривой (величина скачка, положениеточки эквивалентности) при изменении: а) константкислотности и основности; б) концентрации растворов; в)температуры? [1]; [2]. Кн.
2. Гл. 9. С. 36-42; [5]. Кн. 1. Гл. 7. С. 125-156;[7]. Гл. 5.2, С. 135-143.Домашнее задание №2Обработайте результаты (ω, %) кислотно-основного иокислительно-восстановительного титрования аскорбиновойкислоты с применением методов математической статистики.Методические рекомендации: каждую выборку результатовтитрований(содержаниеаскорбиновойкислотывфармацевтическом препарате, ω, %, полученное методамикислотно-основногоиокислительно-восстановительноготитрований) необходимо проверить на наличие промахов (по Qкритерию); рассчитать среднее, дисперсию, стандартноеотклонение, относительное стандартное отклонение. Проверитьвозможностьобъединениярезультатовтитрованияаскорбиновой кислоты двумя методами по критерию Фишера и tкритерию. В случае однородности результатов двух выборокрассчитатьсреднееидоверительныйинтервалдляобъединенной выборки.V Вопросы для самоконтроля1.
Как классифицируют погрешности в химическом анализе?1162. Что такое генеральная и выборочная совокупностьрезультатов анализа? С какого рода выборкой приходитсяиметь дело на практике?3. Что такое правильность и точность анализа? Какимивеличинами они определяются?4. Что такое доверительная вероятность и доверительныйинтервал? Как рассчитывают доверительный интервал дляконечной выборки результатов анализа?5. Как проверить однородность результатов двух выборок,пользуясь критерием Фишера (t-критерием)? [1]; [2]. Кн. 1. Гл. 2.2-2.6.
С. 27-56; [5]. Кн. 1. Гл. 2. С. 2446; [7]. Гл. 1.2, С. 10-43.117Раздел IVРейтинговая оценкаРейтинговая оценка знаний студентов по аналитическойхимии проводится по следующим позициям:Позиция (оценивает)КоличествоБаллыМодуль IСамостоятельные работы на53лекциях и семинарах (лектор)Рубежные контрольные работы215(лектор)Домашние задания25(преподаватель)Модуль IIПрактические работыВыпол- Оформнение -ление(преподаватель)Кислотно-основное31титрование.Определениеаскорбиновой кислотыОпределение формальдегида31(солей аммония)Комплексонометрия41Окислительно31восстановительноетитрованиеАтомная спектроскопия21Спектрофотометрия2,51,5или люминесценцияПотенциометрия2,51,5Хроматография21Общая сумма баллов - 98Всего5515301043Тео- Всегория3737338743773478Пояснения• При несвоевременном выполнении студентом календарного плана без уважительной причины при оценке вводитсякоэффициент 0,8.• Списывание во время рубежной контрольной работыоценивается нулевым баллом.118• Преподаватель вносит сведения в итоговую ведомость непозднее, чем через неделю после срока, установленногокалендарным планом.Условия получения «дифференцированного» зачета покурсу аналитической химии: студент должен полностьювыполнить календарный план и набрать не менее 40% отмаксимальной суммы баллов, т.е.
39 баллов.Студенты выполняют две задачи по инструментальнымметодам анализа, поэтому зачет выставляется, исходя измаксимальной суммы баллов – 98, а оценка в соответствии сошкалой баллов: 79 – 98 «отлично»;59 – 78 «хорошо»;39 – 58 «удовлетворительно».Раздел VПравила техники безопасностив химической лабораторииСтуденты должны знать и выполнять следующие правила.1. Содержать закрепленное рабочее место в чистоте ипорядке. 2. После окончания работы дежурный принимаетрабочее место и сдает преподавателю или лаборанту.
3.Соблюдать тишину. Запрещается принимать пищу.4.Приступать к выполнению задания лишь тогда, когда отчетливоуяснены его цели и задачи, обдуманы отдельные этапыпроведенияэксперимента и на рабочем месте есть всёнеобходимое для работы. 5. Для выполнения практическойработы необходимы четкость, собранность, внимание ипредельная аккуратность.6. Реактивами пользоватьсяследующим образом: сухое вещество брать шпателем, жидкиереактивы – капельницей; наливая раствор из склянки, держатьсклянку этикеткой к ладони (чтобы капли раствора не повредилинадпись); избыток взятого вещества не ссыпать и не сливатьобратно, а удалять в санитарную склянку или слив; все работы свредными веществами проводить в вытяжном шкафу; остаткинеагрессивных реактивов и продукты их взаимодействия послеразбавления выливать (жидкие) в канализацию или выбрасывать(твердые) в отведенные места. 7. Работать в халате.
После119окончания работы тщательно вымыть руки. 8. Наблюдения ивыводы заносить в рабочий журнал, записи вести так, чтобы оникратко и логично описывали работу, используемые приборы иреактивы. Работа должна иметь заголовок (тема практическойработы) и дату, следует привести уравнения реакций,необходимые формулы и расчеты (с указанием единицизмерения), написать выводы. 9. Соблюдать максимальнуюосторожность, все эксперименты с токсичными и летучимивеществами, упаривание растворов проводить только ввытяжном шкафу. 10. Не наклоняться над сосудом с кипящейжидкостью, нагреваемую пробирку держать отверстием всторону от себя и соседа, во избежание выброса жидкостипрогревать все содержимое пробирки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
